07取样管理规程

1、安徽丰汇生物制药有限公司文件文件名称取样管理规程颁发部门：化验室生效日期：第1页共6页起草/修订人：部门审核：批准人：目 的：本文件规定了检验取样的程序，以保证检验结果的科学性、准确性。范 围：本文件适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样。需要取样检验的原辅料系指直接用于产品生产的物料，以及对产品生产质量有直接影响的辅助材料。中间产品是指药品生产过程中，没有完成所有加工工序的产品。责 任：本文件由化验室起草，化验室主任审核，生产负责人批准，化验室负责实施。正文：1. 定义1.1. 取样：是指为某一特定目的，自某一产品、物料、中间产品中抽取一部分的操作。取样操作应与取样目的、取样控制的类型

2、和取样的物料相适应。1.2. 样品：是指按照取样规程取得的一部分物料。样品量应足够满足所有要进行的全部检验，包括复试和留样。样品应具有代表性。1.3. 取样目的工艺验证、设备清洁验证、设备确认等确认、验证环节取样；物料入厂检验，批放行检验，中间控制检验，持续稳定性考察取样；偏差调查过程中涉及的重新取样检验及掺假检验等。1.4. 取样类型常规取样、异常取样复验取样其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。2. 取样人和取样时机的规定取样人应经相应的培训，由化验室主任授权批准。2.1. 原料、辅料生产使用的原料、辅料采购进厂时，经库管员验收合格后，由库管员填写请验

3、单，化验室负责取样检验。2.2. 中间产品中间产品由该岗位人员在本工序完成后立即填写请验单；由化验室取样，并填写取样记录，化验室 在规定时间内完成检验工作。2.3. 成品 用于成品检验的样品取样由化验室在包装工序的前、中、后阶段分别取样。 留样观察和持续稳定性考察产品由化验室在生产外包装工序抽取。 成品取样由化验室完成，填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。3. 取样操作 取样前：按照请验单内容核对物料基本信息， 如产品名称、 批号、数量等； 检查物料包装是否密封、 完整、是否存在物理破损。凡有异常的包件，应单独取样检验并记录异常情况。 取样时：须填写取样记录，内容包括品名、规格、批号

4、、物料编码、总数量（批量） 、取样量、取样 日期、必要的取样说明和取样人、复核人签名等项。取样后：取样人员应将原容器或包装封口严密。编制袋或牛皮纸包装的辅料取样后用绳包扎封口， 桶装原辅料打开塑料袋取样后用绳包扎封口， 要求 封口严密；原辅料取样后在每件取样的物料包装上加贴取样证。包材取样后， 需取走样品的， 在每件被取样的容器上贴上取样证。 只进行现场核对检查包材不取走样 品的，不贴取样证。凡从库房或车间现场取走样品的均需要开具物料检验 / 留样取样单给库房或车间作为取样的凭证。4. 样品标识 任何取样都应当使用取样标签。 每一个所抽取的样品应逐件贴好样品标签，应注明品名、物料编码、批号、取

5、样日期、取样量、 取样人。必要时，应标明取样时间和样品测试允许时间。 成品在最终包装上加盖“检品”章。 留样观察和持续稳定性考察产品在最终包装上加盖“留样”章。 用于存放样品的容器也应加贴样品容器标签， 标示内容应包括样品类型、 品名、物料编码、 批 号、数量、取样时间、储存条件、注意事项和容器编号等。5. 取样时限 化验室人员接到请验通知后，应于 1 个工作日内完成取样。6. 样品贮存6.1 贮存容器：为避免样品在存放期间被干扰和污染，防止阳光、空气和湿度对样品的影响，样品应存 放在密封遮光的容器里， 通常使用未放置干燥剂的干燥器内， 干燥器用凡士林封口密封存放在遮光 房间内。6.2 存放条

6、件：样品应按规定的贮存条件保存，成品的样品应按照注册批准的成品贮存条件保存。有温 度贮存要求的样品，须在相应的温度下保管。7. 取样场所规定7.1. 原辅料 必须进入仓库堆放后，由库管人员验收后再取样。7.2. 取样顺序应为：先包材再辅料最后取原料；先质轻后质重；先白色后有色；先一般后特殊。7.3. 中间产品、待包装产品 由化验室在车间中间站按照要求进行取样。7.4. 成品取样：用于成品检验的样品取样由化验室在内包工序的前、中、后阶段分别取样。 留样观察样品：在外包装工序取样。需在其最终包装上加盖留样章，如难以盖章可在其最终包装 贴上标签纸，在标签纸上加盖留样章。8. 取样器具、样品容器8.1

7、. 固体样品固体样品用不锈钢取样器或取样勺进行取样， 用具及容器应清洁、 干燥， 样品放入清洁的玻璃瓶或 者干净双层自封袋内 , 存放于无硅胶的干燥器内。8.2. 液态样品 液态样品取样用硬质玻璃管或硅胶管，所取样品放入洁净的具塞三角烧瓶或具塞锥形瓶内。8.3. 取样器的大小取样器的大小和长度以能插入容器底为宜。8.4. 取样器具的更换 不同样品，以及相同样品不同的批次，同一批次不同包件之间取样，应更换取样器。8.5. 取样器具的清洗取样器用后应立即按要求清洗，干燥后保存。9. 记录分发9.1. 检验记录的分发各类样品取至分样室后，由化验室主任或指定管理人员完成以下工作：a. 根据检验需要进行

8、分样b. 将相应检验记录盖上统一的记录分发号c. 将样品和相应记录分发给各岗位人员d. 如有记录填写错误需额外领用记录的情况，填写至取样分发记录的备注栏中，需注明领用的记录类 别及份数e. 记录分发号： 用字母加 8 位数字标明检验编号。下发检验记录时，在检验记录上填写检验编号。即“ X年（四位）月（二位）日（二位）-当日流水号（两位）”表示，其中 X为分类码，具体为: 原料分类码为 Y, 辅料分类码为 F， 包材分类码为 B， 中间产品分类码为 Z， 待包装品分类为 D 成品分类码为 C，如: C 20171010 -01, 表示为 2017年10月 10日下发的的第 1份成品检验记录 ,C

9、 代表成品）10. 取样方法与规定10.1.固体物料取样固体物料取样，是以取样器上、中、下及周围部位取样、混匀。取样时应注意检查来料外观及均匀 程度。10.2.液体物料取样液体物料取样，能混匀者，混匀后取样；如体积过大无法混匀者，可用虹吸法吸取上、 中、下三层,三层的取样混合后，再取所需量，取样时应注意来料的外观及有无异物存在等。11. 取样量11.1. 取样要有代表性，一次取得的样品最少可供三次检验用量，贵重原料按一次检验量取样。11.2. 取样时先确定取样数量，取样件数，计算每件的取样数量。11.3. 进厂原辅料按批（进厂件数）取样；中间产品按批一次配液量取样；成品按批取样。11.4. 原

10、辅料：取样件数的确定：当总件数n 3时，逐件抽取；n 300时，按也 + 1取样量随机取样。2取样量的确定：见附表1原辅料取样量除另有规定外，一般等量混合后检验。多余样品不能放入原包装。11.5. 中间产品、待袋包装品取样取样件数的确定：当总件数n 3时，逐件抽取；n 300时，按计+ 1取样量随机取样。取样量的确定：为一次全检量的2倍。（中间产品取样留样数量见附表2）11.6. 成品的取样取样量的确定：为一次全检量；成品的留样一般为二次全检量（成品取样留样数量见附表3、附表4）11.7. 留样观察和持续稳定性考察的取样取样量的确定：见附表 1成品取样量11.8. 正常复验的取样取样件数的确定

11、：与原辅料取样件数的原则一致取样量的确定：取样量为两次全检量，不做留样。11.9.退货产品和召回产品的取样取样件数的确定：与原取样件数的原则一致 取样量的确定： 取样量为两次全检量，留样数量按照产品留样数量留样。12. 样品的混合及分配 每次分发样品均要给定检验单号。 检验单号编号原则：物料编号 - 四位流水号。 复检检验单号为原检验单号 +F。12.1. 原料和辅料： 原料和辅料取样量及留样量； 单包装的取样量由取样人员根据应取样的总数和应开包件数计算， 每个包装内所取的数量不得超 过计算数量的 20%。将所取样品放入干净的不锈钢盒子内， 盖上盖子， 上下左右前后分别摇晃各八次， 将样品混合

12、均 匀。从混合样品中分别取作留样用量单独包装，检验用量另外单独包装，留样量、检验用量； 分别贴好样品标签，应注明品名、批号、取样日期、供应商（生产商）等项目。样品发放时， 检验用量中仅分发一份检验量给检验员， 剩余的 2 倍原辅料按照规定的条件保存在 样品管理室。12.2. 中间产品： 取样人员在进行取样时， 抽取理化检测样品； 理化检测样品现场抽取两份， 取样量及留样量， 分别 贴好样品标签，应注明品名、批号、取样日期等项目。12.3. 成品： 取样人员按 7.4. 规定取； 留样产品：取样人员在外包装进行取样，抽取规定数量样品，送交化验室负责留样的人员。13. 毒性药品等特殊物料的取样13

13、.1. 特殊物料取样人 特殊物料的取样人员应经化验室主任授权，并批准后方可取样。13.2. 特殊物料取样工具 取样人员应准备好毒性药品等特殊物料的取样专用工具， 毒性药品取样专用工具应有标识， 且不得 与其他原辅料及药品的取样工具混用。 取样工具的清洗：不允许直接清洗，应按照内容物特性，酸碱处理或其他方式处理后再清洗。13.3. 特殊物料样品容器无论固体、 液体的特殊物料，其盛装容器应采用一次性容器盛装。 使用完毕后，为避免污染不允许 直接废弃，应按照内容物特性，酸碱处理或其他方式处理后废弃。 为避免交叉污染，样品容器不得重复使用。13.4. 特殊物料样品标识 除按照 2.3. 规定的样品标识

14、外，样品还需要按照规定粘贴特别标识，以示警告。13.5. 特殊物料的取样程序、取样量、取样规则、取样时限与普通取样规定一致。13.6. 取出的特殊物料样品按照规定执行。14. 记录取样记录、检品分发记录等由取样人员及样品管理人员完成，并交由化验室文件管理员保管。15. 相关记录01 取样证02 样品标签03 检品收发记录04 物料检验 / 留样取样单05 辅助记录发放记录06 成品取样记录07 外包装材料取样记录08 物料取样记录09 化验室取样人员授权书安徽丰汇生物制药有限公司取样证安徽丰汇生物制药有限公司取样证品 名：原厂批号/批号：物料编码/物料代码：取样量：取样人：取样件数号/取样总件

15、数：取样日期：品 名：原厂批号/批号：物料编码/物料代码：取样量：取样人：取样件数号/取样总件数： 取样日期：安徽丰汇生物制药有限公司取样证品 名：原厂批号/批号：物料编码/物料代码：取样量：取样人：取样件数号/取样总件数：取样日期：安徽丰汇生物制药有限公司取样证品 名：原厂批号/批号：物料编码/物料代码：取样量：取样人：取样件数号/取样总件数： 取样日期：安徽丰汇生物制药有限公司 样品标签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期年 月曰供应商（生产商）/生 产车间保存条件与注意事项安徽丰汇生物制药有限公司 样品标签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日

16、期年 月曰供应商（生产商）/生 产车间保存条件与注意事项安徽丰汇生物制药有限公司 样品标签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期年 月曰供应商（生产商）/生 产车间保存条件与注意事项安徽丰汇生物制药有限公司 样品标签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期年 月曰供应商（生产商）/生 产车间保存条件与注意事项安徽丰汇生物制药有限公司 样品标签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期年 月曰供应商（生产商）/生 产车间保存条件与注意事项安徽丰汇生物制药有限公司 样品标签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期年 月

17、曰供应商（生产商）/生 产车间保存条件与注意事项检品收发记录序 号收样时间年样品名称物料编码/ 批号规格收样量()样品分配记录编码/页数记录发 放号发放人样品收回 时间/数量()备注月日日期用途数量()接收人理化/生测/留样理化/生测/留样理化/生测/留样理化/生测/留样理化/生测/留样物料检验/留样取样单物料名称：物料编码/批号：厂家批号：规格：总件数：总数量：取样数量：取样地点：取样目的：取样人：库 管 员：取样时间：中间站管理员：外包车间主任：辅助记录发放记录年记录名称发放份数记录发放号领用部门领用人发放人备注月日期时间成品取样记录品名：规格：产品代码：年批号批量取样量取样人复核人备注月

18、日外包装材料取样记录年检品名称物料编码供货单位总件数取样 件数取样量取样人复核人备注月日物料取样记录物 料 信 息品名物料编码/批号厂家批号物料性状液体样品类型原料辅料中间产品数量Kg，总件数件牛检验项目理化检验微生物检验取样数量实取量（g） （ml）（）取 样 记 录取样准备取样工具取样吸液管口不锈钢取样器口不锈钢勺口取样棒口其它口处理方式不清洗 口清洗口火菌 口不灭菌盛样容器洁净塑料袋口玻璃瓶口塑料瓶口其它口处理时间处理人取样环境一般区口取样间 中间站口温度（C）相对湿度（%取样过程取样目标量n=件箱包桶口单件数量（g）（ ml）（）取样点计 量公式若n300，取样件数=中药材小于5件,逐件 比例取样；超过1000,实际取样件数应为，实际取样件数应为，实际取样件数应为,随机抽5件取样； %比例取样，实际取样件Jn +1 = 亦.=一 +1 =2卡取样；599件 件,超过部分按1100 1000 件,按 5%牛数应为取样时间年月日时分至时分取样数量（）包装材料的取样数量：按照计数检验抽样程序进行取样包装编号取样量包装编号合计取样量样 品 分 装样品混合混合容器白料不锈钢饭盒有色料专用不锈钢饭盒其它分料方法四分法样品分装（ ）理化用留样用取样 结束样品封装