原子吸收分光光度计 (作业)

1、第二章,原子吸收分光光度计,特点,原子吸收法是测量试样中的金属元素含量时首选的方法，原子吸收分析的特点是： 一、适用范围广，目前可以测定七十余种元素。 二、选择性好，抗干扰能力强。 三、灵敏度高，火焰法 ug/ml，石墨炉法ng/ml。 四、分析速度快, 化学处理和测定操作简便，易于掌握,工作原理,原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。 由光源发出的被测元素的特征波长光（共振线），待测元素通过原子化后对特征波长光产生吸收，通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。,遵循朗伯比尔定律 数学表达式：Akbc A 吸光度； K 比例常数； B 基态原子

2、层的厚度； C 蒸汽中基态原子的浓度,周期表中能用原子吸收光谱法测定的元素,一、标准曲线法 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。 测定试样的吸光度，在校准曲线上求出被测元素的含量。,分析方法,二、标准加入法 分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS ，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的

3、浓度。,基本结构,光源原子化器单色器-检测器信号处理系统,由光源发出的光，通过原子化器产生的被测元素的基态原子层，经单色器分光进入检测器，检测器将光强度变化转变为电信号变化，并经信号处理系统计算出测量结果。,光源 作用：提供待测元素的特征波长光。 光强应足够大，有良好的稳定性，使用寿命长。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广 空心阴极灯：一个阳极：钨棒一个空心圆柱形阴极：待测元素的高纯金属或合金 ，一个带有石英窗的玻璃管，管内充入低压惰性气体,光源,若阴极物质只含一种元素的则为单元素灯，若阴极物质还有多种元素则可制成多元素灯，但多元素灯的发光强度一般都低于单元素灯，所以在通常情况下都使

4、用单元素灯。 测量不同的元素必须使用相对应的元素灯，所以衡量原子吸收分光光度计是否方便使用的一个重要指标就是在测量多个元素时，元素灯切换是否简便易行。从使用上看，仪器可以容纳的元素灯越多，关机换灯的频率就越低，自动,换灯又比手动换灯方便准确。同时点亮2只灯也可以节约预热的时间,提高效率。 氘灯：是十分重要的光源，主要作用是扣背景 使用波长一般为190-360nm,原子化器,原子化器： 作用：将待测试样转变成基态原子（原子蒸气）。 要求：具有足够高的原子化效率；具有良好的稳定性和重现性；操作简单，常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。,一、火焰原子化器（包括雾化器，雾化室和燃烧器） 将液

5、体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。 雾化器是火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，仪器的灵敏度就越高。雾化器的雾化效果越稳定，火焰法测量的数据就越稳定。雾化器的雾化效率在10%左右。,在超音速的气流作用下，喷头利用负压的原理将溶液从毛细管吸入，并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化。此气溶胶大约有10%左右从燃烧缝进入空气与乙炔构成的火焰参与吸收测量，其余的变成废液从废液管排出。,二、非火焰原子化器 非火焰原子化器常用的是

6、石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高温使试样经过干燥、灰化和原子化。,与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点 （1）灵敏度高、检出限低 因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发并参与吸收。自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子密度高，灵敏度高。 （2）进样量小 通常液体进样量为5 20微升。因此石墨炉原子化特别适用于微量样品的分析，但由于取样量少，样品不均匀性的影响比较严重，方法精密度比火焰原子化法差，通常约为25%。 （3）干扰因素减少 减少了溶液物理性质对测量的影响，排除了被测组分与火焰间的相互作用。,根据石墨炉升

7、温电流方向的不同，分为横向加热石墨炉和纵向加热石墨炉。 横向加热技术是最先进的石墨炉加热技术，目前全世界只有五家公司掌握了横向加热技术，分别是PE，Varian,热电，Jena，普析通用。 横向加热最大的特点在于温度变化均匀，2650C 相当于纵向加热的3000C 提高了原子化效率，提高了仪器灵敏度，减少了化学干扰和记忆效应，降低了加热温度，延长了石墨炉和石墨管的寿命。,单色器 将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 主要部件：光栅,单色器,目前，越来越多的厂家采用单光束的形式，因为单光束与双光束相比具有明显的优势： 单光束的光损失量远小于双光束 单光束仪器的信噪比高，使得测量的结果更加稳定可靠（

8、但是需要至少30min的预热时间） 双光束的仪器光路及结构复杂，因而故障率高。,检测器及信号显示系统,检测器 将单色器分出的光信号进行光电转换。在原子吸收分光光度计中常用光电倍增管作检测器。 信号显示系统 处理放大信号并以适当方式指示或记录下来,常见的原子吸收分光光度计,AA2600原子吸收分光光度计 AA2610原子吸收分光光度计 AA2630原子吸收分光光度计,AA2600原子吸收分光光度计,一、基本参数 电源 AC 220V/50HZ 功率 150W 重量 70kg 体积 1000mm（长）350mm（宽）390mm（高） 工作环境温度 10-35 工作环境湿度 80%,仪器参数,二、光

9、学系统 波长范围 190nm900nm 单色器 消象差C-T型单色器 光谱带宽 0.2、0.4、1.0、2.0nm，四档自动可选 波长精确度 优于0.25nm 波长重复性 0.15nm 基线漂移 0.005A/30min 检测器 光电倍增管,三、原子化系 统特征浓征( Cu ) 0.03g/ml/1% 检出限 ( Cu ) 0.006g/ml 燃烧器 100mm金属钛燃烧器，空冷预混合型精密度 RSD1% 喷雾器 高效玻璃、全塑、不锈钢雾化器雾化室 耐腐蚀材料雾化室位置调节 火焰燃烧器最佳高度及前后位置可调，一分钟完成火焰/氢化物换装安全保护 具有多种自动安全保护功能，乙炔漏气报警、关闭系统,

10、四、分析方法测量方法 空气-乙炔火焰法，氢化物发生器原子吸收法,富氧-空气乙炔火焰法 浓度计算方式 标准曲线法（1-3次曲线），自动拟合，标准加入法重复测量次数 1-20次，计算平均值，给出标准偏差和相对标准偏差结果打印 参数打印，数据结果打印,AA2610原子吸收分光光度计,仪器参数,一、基本参数 电源 AC 220V/50Hz 功率 150W 重量 70kg 体积 1000mm（长）350mm（宽）390mm（高） 工作环境温度 1035 工作环境湿度 80%,二、光学系统 波长范围 190900nm 单色器 消象差CT型单色器 光谱带宽 0.2、0.4 、1.0、2.0nm 四档自动 可

11、选波长精确度 优于0.25nm 波长重复性 0.15nm 基线漂移 0.004A/30min 检测器 高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管分辨率 光谱带宽0.2nm时分开锰双线（279.5nm和279.8nm）且谷峰能量比 20%,三、原子化系统 特征浓度( Cu ) 0.025ug/ml/1% 检出限 ( Cu ) 0.006ug/ml 燃烧器 100mm金属钛燃烧器，空冷预混合型精密度 RSD1% 喷雾器 高效玻璃、全塑、不锈钢雾化器雾化室 耐腐蚀材料雾化室位置调节 火焰燃烧器最佳高度及前后位置可调，一分钟完成火焰/氢化物换装安全保护 具多种自动安全保护功能，乙炔漏气报警、关闭系统,四、分析方法

12、测量方法 空气乙炔火焰法，氢化物发生器原子吸收法，富氧空气乙炔火焰法浓度 计算方式 标准曲线法（13次曲线），自动拟合，标准加入法重复测量次数 120次，计算平均值，自动给出标准偏差和相对标准偏差结果打印 参数打印，数据结果打印，图形打印，汇总报告,AA2630原子吸收分光光度计,一、基本参数 主机电源 AC220V/50Hz 功率 220VA 重量 100kg 体积 1000mm（长）350mm（宽）390mm（高） 石墨炉电源 AC380V/50Hz 功率 12KVA 重量 45kg 体积 500mm（长）320mm（宽）800mm（高） 工作环境温度 1035 工作环境湿度 80%,仪器

13、参数,二、光学系统 波长范围 190900nm 单色器 消象差CT型单色器 色散元件 平面衍射光栅,1800条/mm,刻划面积40 x40mm2 光谱带宽 0.1、0.2、0.4 、1.0、2.0nm 五档自动可选 波长精确度 全波段优于0.20nm 波长重复性 全波段0.10nm 基线漂移 0.004A/30min 检测器 高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管分辨率 光谱带宽0.2nm时分开锰双线（279.5nm和279.8nm）且谷峰能量比20%,三、火焰原子化系统 特征浓度（Cu） 0.02ug/ml/1% 检出限 （Cu） 0.005ug/ml 燃烧器 100mm金属钛燃烧器，空冷预混合型精

14、密度 RSD0.8% 喷雾器 高效玻璃雾化器雾化室 耐腐蚀材料雾化室位置调节 火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定安全措施 具多种自动安全保护功能 石墨炉 原子化系统特征量(Cd) 0.510-12g 检出限(Cd) 1.010-12g 精密度 RSD 3%,加热温度范围 室温-3000 加热控温方式 干燥灰化阶段功率控制方式 原子化阶段采用光控最大功率方式 控温精度 精度1% 升温速率 2000 四、数据处理测量方法 空气乙炔火焰法，氢化物发生器原子吸收法，石墨炉法 浓度计算方式 标准曲线法（13次曲线），内插法，标准加入法重复测量次数 120次，重复测量计算平均值，自动给出标准偏差和相对标

15、准偏差结果打印 参数打印，数据结果打印，图形打印，汇总报告,注意事项,乙炔安全注意事项 乙炔钢瓶要经常检漏 乙炔钢瓶检漏过程 开关乙炔的正确顺序，严禁乙炔单独开启。 每次使用结束后必须保证乙炔处于关闭状态 钢瓶总压低于0.4MP时要停止使用，防止溶剂流出,原子吸收分光光度计的应用,一、在理论研究方面的应用 原子吸收可作为物理或物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究，另外也可研究金属元素在不同化合物中的不同形态。 二、在元素分析方面的应用 原子吸收光谱法凭借其本身的特点，现已广泛的应用于工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验和环保等领域。该法已成为金属元素分析的最有力手段之一。而且在,许多领域已作为标准分析方法，如化学工业中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中杂质分析、煤灰分析及聚合物中无机元素分析；农业中的植物分析、肥料分析、饲料分析；生化和药物学中的体液成分分析、内脏及试样分析、药物分析；冶