实验一食品样品的采集和制备[课件材料]

1、 实验室基本要求实验室基本要求 1、遵守遵守“实验室守则实验室守则”：穿实验服，不穿拖鞋，不吃东西，不穿实验服，不穿拖鞋，不吃东西，不 用手机，不嬉笑打闹，听从实验教师的安排；用手机，不嬉笑打闹，听从实验教师的安排； 2、做好实验记录：做好实验记录：每次实验有完整、真实的实验报告每次实验有完整、真实的实验报告。 3、做好卫生工作：做好卫生工作：使用过器皿自行清洗、收好。药品、公用仪使用过器皿自行清洗、收好。药品、公用仪 器用后放回原位或恢复原状。实验后值日生。器用后放回原位或恢复原状。实验后值日生。 4、注意实验室安全工作（消防）。注意实验室安全工作（消防）。 5、不迟到、不早退。不迟到、不早

2、退。 1行业材料 实验报告基本格式实验报告基本格式 一、目的一、目的 二、原理二、原理 三、方法（步骤）三、方法（步骤） 四、结果和结论四、结果和结论 五、五、讨论讨论 六、思考题六、思考题 注：请写上注：请写上本次实验本次实验带教老师姓名带教老师姓名 2行业材料 实验一实验一 食品样品的采集和制备食品样品的采集和制备 样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预样品的预 处理处理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。 3行业材料 食品样品的采集和制备食品样品的采集和制备 教学目标：教学目标： n目的： n理解样品采集的定义、意义及要求； n

3、掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法； n理解采样的注意事项； n掌握样品的保存； n重点： n样品的采集和制备； n难点： n采集样品的方法； n样品的制备。 4行业材料 一、食品样品的采集一、食品样品的采集 样品是指从某一总体中抽出的能较好地代表样品是指从某一总体中抽出的能较好地代表 其总体的这一部分，即为样品。食品采样是其总体的这一部分，即为样品。食品采样是 指从较大量的食品中抽取能较好地代表其总指从较大量的食品中抽取能较好地代表其总 体的样品的方法。食品采样是食品检测结果体的样品的方法。食品采样是食品检测结果 准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人准确与否的关键，也是营养食品卫生专业

4、人 员必须掌握的一项基本技能。员必须掌握的一项基本技能。 5行业材料 （一）采样目的（一）采样目的 n鉴定食品的营养价值及卫生质量，说明鉴定食品的营养价值及卫生质量，说明 食品中营养成分的种类、含量和价值以食品中营养成分的种类、含量和价值以 及食品原料、添加剂、设备、容器、包及食品原料、添加剂、设备、容器、包 装材料中是否存在有毒有害物质等。装材料中是否存在有毒有害物质等。 n进行营养指导、开发营养食品和新资源进行营养指导、开发营养食品和新资源 食品、从事食品卫生监督管理、制定国食品、从事食品卫生监督管理、制定国 家食品质量及卫生标准的基本手段和重家食品质量及卫生标准的基本手段和重 要依据。要

5、依据。 6行业材料 ( (二二) )采样原则采样原则 代表性原则代表性原则 真实性原则真实性原则 准确性原则准确性原则 及时性原则及时性原则 7行业材料 （二）采样的原则（二）采样的原则 1、代表性、代表性 采集样品采集样品应充分代表应充分代表检测的总体情况，检测的总体情况， 减少人为误差。减少人为误差。 要求：要求：随机抽样，正确布点。随机抽样，正确布点。 8行业材料 （二）采样的原则（二）采样的原则 2、真实性原则、真实性原则 为了保证样品真实性，采样人员应该为了保证样品真实性，采样人员应该亲临现场亲临现场 采样，防止伪造食品。采样，防止伪造食品。 要求：要求：亲临现场亲临现场 9行业材料

6、 （二）采样的原则（二）采样的原则 3、 准确性准确性 采样记录务必填写在事先设计好的采样记录务必填写在事先设计好的 采样单上，并紧附于样品上。采样单上，并紧附于样品上。 要求：要求：依不同性状进行分类，清楚记依不同性状进行分类，清楚记 录录 10行业材料 （二）采样的原则（二）采样的原则 4、及时性、及时性 要要及时及时到现场采样，并及时将样到现场采样，并及时将样 品送回实验室分析。品送回实验室分析。 11行业材料 （三）采样工具（三）采样工具 专用工具专用工具 1长炳勺、采样管（玻璃或金属），用以采集液体样品。长炳勺、采样管（玻璃或金属），用以采集液体样品。 2采样铲，用以采集散装特大颗粒

7、样品，如花生等。采样铲，用以采集散装特大颗粒样品，如花生等。 3半圆型金属管，用以采集半固体。半圆型金属管，用以采集半固体。 4金属探管、金属探子，用以采集袋装颗粒或粉状食品金属探管、金属探子，用以采集袋装颗粒或粉状食品 5双层导管采样器，适用于奶粉等采样，主要防止奶粉等双层导管采样器，适用于奶粉等采样，主要防止奶粉等 采样时受外环境污染。采样时受外环境污染。 12行业材料 13行业材料 14行业材料 15行业材料 16行业材料 （三）采样工具（三）采样工具 常用工具常用工具 钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、手电筒、镊钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、手电筒、镊 子、胶布、笔、记录本等；子、胶布、笔、记录本

8、等； 17行业材料 （三）采样容器（三）采样容器 n 装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的，可以是瓶式、试管式或袋式。装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的，可以是瓶式、试管式或袋式。 容器必须完整无损，密封不漏出液体。容器必须完整无损，密封不漏出液体。 n 盛装样品的容器应密封、清洁、干燥，不应含有待测物质及干扰物质。盛装样品的容器应密封、清洁、干燥，不应含有待测物质及干扰物质。 不影响样品气味、风味、不影响样品气味、风味、pH值。值。 n 盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶；盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶； n 酒类、油性样品不宜用橡胶塞；酒类、油性样品不

9、宜用橡胶塞； n 酸性食品不宜用金属容器；酸性食品不宜用金属容器； n 测农药用的样品不宜用塑料容器；测农药用的样品不宜用塑料容器； n 黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。 18行业材料 采样用具、容器灭菌方法：采样用具、容器灭菌方法： n盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒。盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒。 n玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭 菌后使用。菌后使用。 n采样用棉拭子、规格板、生理盐水、滤纸等，均要分别

10、用纸包好，经干采样用棉拭子、规格板、生理盐水、滤纸等，均要分别用纸包好，经干 烤或高压灭菌消毒备用。一次性采样拭子和纸片注意在保质期内使用。烤或高压灭菌消毒备用。一次性采样拭子和纸片注意在保质期内使用。 n镊子、剪子、小刀等用具，用前在酒精灯上灼烧消毒。镊子、剪子、小刀等用具，用前在酒精灯上灼烧消毒。 n消毒好的用具和运送培养基等要专人妥善保管，定期更换并防止污染。消毒好的用具和运送培养基等要专人妥善保管，定期更换并防止污染。 19行业材料 （四）样品分类 n客观样品 在日常卫生监督管理工作过程中，为掌握食品卫生质量，对 食品企业生产销售的食品应进行定期或不定期的抽样检验。这是在未发 现食品不

11、符合卫生标准的情况下，按照日常计划在生产单位或零售店进 行的随机抽样。通过这种抽样，有时可发现存在的问题和食品不合格的 情况，也可积累资料，客观反映各类食品的卫生质量状况。为此目的而 采集供检验的样品称为客观样品。 n选择性样品 在卫生检查中发现某些食品可疑或可能不合格，或消费者 提供情况或投诉时需要查清的可疑食品和食品原料；发现食品可能有污 染，或造成食物中毒的可疑食物；为查明食品污染来源，污染程度和污 染范围或食物中毒原因；以及食品卫生监督部门或企业检验机构为查清 类似问题而采集的样品，称为选择性样品。 n制定食品卫生标准的样品 为制订某种食品卫生标准，选择较先进、具 有代表性的工艺条件下

12、生产的食品进行采样，可在生产单位或销售单位 采集一定数量的样品进行检测。 20行业材料 （五）采样步骤和方法 1 1采样准备采样准备 采样前必须审查待鉴定食品的所采样前必须审查待鉴定食品的所 有证件，制定合理可行的采样方案。如：商标、有证件，制定合理可行的采样方案。如：商标、 运货单、质监证书等。运货单、质监证书等。 2 2现场调查现场调查 了解待鉴定食品的一般情况，记录了解待鉴定食品的一般情况，记录 食品种类、数量、批号、生食品种类、数量、批号、生 产日期、加工方法、产日期、加工方法、 贮运条件贮运条件( (包括起运日期包括起运日期) )、销售卫生情况，观、销售卫生情况，观 察该批食品的整体

13、情况，包括感官性状，品质、察该批食品的整体情况，包括感官性状，品质、 储藏、包装情况等。储藏、包装情况等。 21行业材料 （2）现场调查：）现场调查： 感官所见感官所见 包装食品：包装食品：注意包装的完整性，有无破损、变形、污痕等。注意包装的完整性，有无破损、变形、污痕等。 散装食品：散装食品：进行感官检查（有无异臭、异味、杂物、霉变、进行感官检查（有无异臭、异味、杂物、霉变、 虫害等）。虫害等）。 发现包装不良或有污染时则需打开包装进行检查，如果发现包装不良或有污染时则需打开包装进行检查，如果 仍发现有缺陷，则需全部打开包装进行感官检查。仍发现有缺陷，则需全部打开包装进行感官检查。 22行业

14、材料 3采样方法 n正确采样是鉴定食品的首要环节；正确采样是鉴定食品的首要环节； n检验取样一般皆取可食部分；检验取样一般皆取可食部分； n不同食品要用不同方法采样不同食品要用不同方法采样: : 23行业材料 3.采样方法 n几何法：把一堆食品视为一种几何体（立方体、圆柱体、 圆锥体等），取样时首先把整堆物品设定或想象为若干体 积相等的部分，从这些部分中各个取出体积相等的样本。 （固体散装食品） n分层采样法：对于堆积的食品进行采样时，可分为上、中、 下三层或等距离多层，在每层中心及四角分别取等量样本。 （液体、半液体食品，固体散装食品，以及一些完整包装 的食品） n分区设点法：对大面积平铺散

15、装食品可先分区，每区面积 不超过50m2，并各设中心、四角五个点，相邻两区分界线 上的两个点为共同点。边缘取样点距边缘50cm。 （固体散装食品） 24行业材料 3.采样方法 n表面揩抹法：在样品四周外表面均匀选择几个点，用经高温灭菌 的板孔5cm2的金属制规板，压在所选点的位置上，再用经生理盐 水浸润的灭菌棉球拭子，在规板范围内揩抹10次，然后移到另一 点上。每个规板只压一个点，每只棉拭子揩抹2个点。每支棉拭 子揩抹2个点后立即剪断或烧断（剪刀要灭菌）投入盛有50ml灭 菌生理盐水的三角瓶或大试管中送检。 （大块熟肉10个点。整只熟鸡鸭鹅采头、胸、腹、背及肛门） 特殊食品：如蔬菜、冷饮。 2

16、5行业材料 4.采样数量 采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少 于0. 5 kg 。有完整包装完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先 根据下列公式确定取样件数： 式中，n为取样件数；N为总件数。 包装固体样品：包装固体样品：250g包装的，取样件数不少于包装的，取样件数不少于6件；件； 250g包装的，不少于包装的，不少于10件。（同一批次）件。（同一批次） 罐头食品或其它小包装食品，一般取样量罐头食品或其它小包装食品，一般取样量3件；件； 若在生产线上流动取样，则一般每批采样若在生产线上流动取样，则一般每批采样34次，每次，每 次采样次采样50g； 26行业材料 5.现场采样记录现场

17、采样记录 采用固定格式采样文本，内容应包括：采用固定格式采样文本，内容应包括： 采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号；采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号； 被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号；被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号； 样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、感官所见、感官所见、采样方式；采样方式； 采样现场环境条件采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况包括温度、湿度及一般卫生状况)、采样日期、采样单位、采样日期、采样单位 (盖章盖章)或采样人或采样人(签字签字)、被采样单位

18、负责人签字。、被采样单位负责人签字。 采样记录一式两份，一份交被采样单位，一份由采样单位保存。采样记录一式两份，一份交被采样单位，一份由采样单位保存。 27行业材料 6.采样的注意事项 1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包 装，并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上 要贴上标签，并做好标记。 28行业材料 （六）样品的运送 n样品在运送过程中不应受到污染和发生 变质。容器洁净干燥，密封性好，避光。

19、还应注意温度。 n如感官鉴定发现送检样品发生质变，不 再进行检验。感官鉴定出样品不符合食 品卫生标准，直接判为不合格产品。 29行业材料 （七）样品的制备 对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品含水较低，粉碎过筛 ；含水 较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎 过筛 液体、浆体搅拌混合均匀 互不相溶的液体先分离，再取样 特殊样品根据要求特殊处理 30行业材料 （七）样品的制备 四分法缩样：四分法缩样：采集样品（固体、散装）过多，常采集样品（固体、散装）过多，常 采用四分法缩样：采用四分法缩样： 采集的样品放于大塑料布上提起四角使充分混匀，采集的样品放于大塑料布上提起四角使充分混匀， 然后铺成

20、均匀厚度的圆形或方形划出两对角线将样品然后铺成均匀厚度的圆形或方形划出两对角线将样品 分为四等分，取其双角两分，再铺平再分，如此反复分为四等分，取其双角两分，再铺平再分，如此反复 操作到取得需要量。操作到取得需要量。 31行业材料 四分法缩样四分法缩样 32行业材料 食品样品的制备食品样品的制备 1、鲜肉、鲜肉 将鲜肉的骨头、筋膜等除去，切成大小适当将鲜肉的骨头、筋膜等除去，切成大小适当 的肉片，用孔径为的肉片，用孔径为3mm的绞肉机绞的绞肉机绞3次，然后按四次，然后按四 分法取样。分法取样。 2、肉制品、肉制品 如腊肉、火腿、腊肠及肉罐头等。除去包如腊肉、火腿、腊肠及肉罐头等。除去包 装，取

21、出可食部，切成适当大小块。以上样品分别装，取出可食部，切成适当大小块。以上样品分别 用孔径为用孔径为3mm绞肉机绞绞肉机绞3次，再按四分法取样。次，再按四分法取样。 33行业材料 食品样品的制备食品样品的制备 3、鲜鱼、鲜鱼 因鱼体大小决定鲜鱼数量，一般用因鱼体大小决定鲜鱼数量，一般用5条鱼体制条鱼体制 备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余 下部分按下图切开，收集斜线所示部分，绞成肉糜，下部分按下图切开，收集斜线所示部分，绞成肉糜， 再按四分法取样。再按四分法取样。 34行业材料 食品样品的制备食品样品的制备 4、乳类、乳类 液体乳类：液

22、体乳类：每次取样最少为每次取样最少为250毫升。由于牛奶的表层毫升。由于牛奶的表层 浮着脂肪，取样时要先将牛乳混匀，混匀方法可用特制的搅浮着脂肪，取样时要先将牛乳混匀，混匀方法可用特制的搅 拌棒在牛乳中自上至下，自下至上各以螺旋式转动拌棒在牛乳中自上至下，自下至上各以螺旋式转动20次次。 如要采取数桶乳的混合样品时，则先要估计每桶乳的重如要采取数桶乳的混合样品时，则先要估计每桶乳的重 量，然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量，用采样管量，然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量，用采样管 采集在同一个样品瓶中，混匀即可。一般每公斤可采样采集在同一个样品瓶中，混匀即可。一般每公斤可采样 0.21

23、.0毫升。（可加甲醛作为防腐剂）毫升。（可加甲醛作为防腐剂） 35行业材料 样品的预处理样品的预处理 目的目的: 排除测定前干扰组分；排除测定前干扰组分； 对样品进行浓缩。对样品进行浓缩。 原则：原则： 消除干扰因素；消除干扰因素； 完整保留被测组分；完整保留被测组分； 使被测组分浓缩；使被测组分浓缩； 选用的分离富集方法应简便。选用的分离富集方法应简便。 36行业材料 预预 处处 理理 方方 法法 有有 机机 物物 破破 坏坏 法法 蒸蒸 馏馏 法法 溶溶 剂剂 提提 取取 法法 色色 层层 分分 离离 法法 37行业材料 （三）样品前处理（三）样品前处理 方法：方法： 1、分解法（有机物破

24、坏法）、分解法（有机物破坏法） 干法分解（干法分解（干式灰化干式灰化） 湿法分解（湿法分解（湿法消化湿法消化） 水解法等。水解法等。 38行业材料 （1）干法灰化）干法灰化 原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解，原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解， 被测成分以无机物状态留于灰分中。被测成分以无机物状态留于灰分中。 例：例：食品中灰分的测定：食品中灰分的测定：550-600，灰，灰 化时间以灰化完全为度，一般为化时间以灰化完全为度，一般为46h。 39行业材料 （2） 湿法消化 原理：样品中加入原理：样品中加入强氧化剂，并加热强氧化剂，并加热，使样，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。高锰酸钾、过氧化氢等。 40行业材料 （3）水解法（酸、碱、酶）：）水解法（酸、碱、酶）： 酸水解，酸水解，例：例： 食品中氨基酸的测定食品中氨基酸的测定 ：6mol/l浓盐酸，浓盐酸，110 ，22h (样品样品+盐酸盐酸冷却冷却真空真空充充N2 封口封口加热）加热） 总糖（淀粉）：总糖（淀粉）： 6mol/l浓盐酸，浓盐酸，