取样管理规程

1、SMP-ZL-007-02文件名称取样管理规程文件编码SMP-ZL-007-02人 员制 定 人审 核 人审 核 人批 准 人部 门质量管理部质量管理部质量管理部质量负责人签 名日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日颁发部门质量管理部生效日期 年 月 日颁发数量02份分发部门质量管理部（2）目 的：规范原辅料、包装材料、纯化水、中间产品及成品取样管理。适用范围：适用于原辅料、包装材料、纯化水、中间产品及成品等的取样。职 责：经授权的取样人员负责实施取样，填写记录；质量管理部QC主管对本制度的有效执行承担监督检查责任。制定依据：中国药典2010年版一部、二部；2010版GMP、药

2、品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）、GB/T2828、IS02859-1。内 容：1. 取样总则1.1取样系指从一批产品（或物料）中按取样规程抽取一定数量具有代表性的样品；样品系指从整批产品（或物料）中采用足够检验用量的部分。取样人经为质量管理部经授权的QA和QC人员。1.2生产过程中所抽取的样品包括原料、辅料、中药材、包装材料、中间产品、成品及制药用水。1.3原辅料、包装材料、中药材、中间产品（包括待包装产品）、及成品、制药用水应制定取样规程，并对取样环境的洁净要求、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法等应有明确的规定。1.4取样员接到请验单后应及时取样。取样时严格

3、按规定的取样程序、在规定的地点进行，并对照请验单检查品名、批号、数量及包装情况，无误后方可取样。1.5准备清洁干燥的取样器、样品盛容器和辅助工具（手套、样品盒、剪刀、刀子、标签、笔、取样证等）前往规定地点取样。1.5.1取样器1.5.1.1固体：不锈钢取样器，不锈钢勺、不锈钢镊子等1.5.1.2液体：玻璃取样管、玻璃或无毒塑料壶。1.5.2样品盛装容器：具盖玻璃瓶或无毒塑料瓶。需取微生物限度检查样品时，以上相应器具均应灭菌。1.6取样器具的清洁方法1.6.1取样容器具的清洗与消毒：1.6.1.1在洗池或洗槽内清洗用具，必要时，可用适当的清洁剂。1.6.1.2先用饮用水清洗，然后再用纯化水淋洗至

4、淋洗液呈中性。1.6.1.3清洗后，将取样容器晾干。1.6.1.4干燥后，盖上盖子或放入橱内。1.6.2取样容器具的灭菌1.6.2.1需要灭菌的取样容器、一般情况具在清洁后进行灭菌；1.6.2.2将消毒好的用具在7天之内使用，使用之前移至指定的地点。1.6.2.3超过时限未使用的用具，应进行重新灭菌处理。1.6.3取样后，容器具的清洗1.6.3.1清洗：所有取样器具，每次取样完毕后必须用饮用水清洗干净，再用纯化水清洗两遍。清洗标准为不得见可见异物、取样器具内表面不得挂水珠 ；有特殊卫生学要求的取样器具必须经过75%乙醇的消毒处理。所有取样器清洗完毕后，必须在规定的环境中晾干并放在指定位置。1.

5、6.3.2在清洗过程中，如发现取样器具有损坏迹象不可使用，应报告给QC主管。1.6.4取样器具的保存1.6.4.1取样器具晾干或灭菌后，用洁净的聚乙烯塑料袋存放。清 洁在使用前检查清洁日期： 年 月 日有效期：至 年 月 日器具名称： 清 洁 人： 1.6.4.2在塑料袋外贴上标有“使用前检查”的标签。1.6.4.3普通用途的取样器具处理后的取样器具应在5天内使用，超出此时限应重新处理。1.6.4.4对于有微生物、无菌或/和有热原要求原辅料的取样器具应在3天内使用，超出此时限应重新处理。1.6.4.5在使用前，取样人应检查取样器具是否清洁，即是否在有效期之内，不得使用不清洁的或超过有效期的取样

6、器具。1.7取样要有代表性（全批取样、分部位取样），一次取得的样品最少可供三次检验用量。取样时必须填写取样记录，内容应包括：品名、规格、批号或编号、数量、来源、取样日期，必须要的取样说明和取样人签名等。每件取样容器和被取样包装上都应帖有取样标志（取样签）。1.8需要重新取样时，亦按取样规程进行。1.9抽取用作微生物限度检查的样品时，必须在取样间或指定区域内进行取样，所用的容器具必须经过灭菌处理，并按以下程序进行。1.9.1抽样时，凡发现异常可疑样品，应抽取有疑问的样品，但因机械损伤明显破裂的包装不得做为样品。1.9.2凡从外观看出长螨、发霉、虫蛀及变质的物料或成品及中间产品，可直接判为不合格，

7、无需再抽样检验。1.9.3供试样品在检验之前，应保持原包装状态，严禁开启。包装已开启的样品不得做为供试品。1.9.4抽样量应为检验用量(2个以上最小包装单位)的3倍量。所有剂型的检验均需取自2个以上包装单位。1.9.5采取随机方法取样。1.9.6取样器具应按卫生学检验用器皿的要求进行准备。1.10取样环境的空气洁净度级别应与生产要求相一致（或高于生产要求）。2. 样品处理2.1混匀：将单件取样的样品充分混合均匀后，做为混合样品。2.2分样：将混合均匀的样品进行分样。分样应在取样间内或规定的环境中进行。分别是：检验量、复检量、留样量。要求检验量必需为1次全检量，若样品总量超过检验用量数倍时，可按

8、照四分法再取样和分样。用于微生物检测的样品，检验量要分成2份。分别将分好的样品装入规定的容器中，贴好标签。2.3样品的转移及贮存：取样人员，将分好的样带入质量控制室分发给相应的QC主管或者指定人员，按要求存放与检验。留样样品直接移交给留样管理员。2.4残样处理2.4.1固体物料检测剩余样品应迅速密封，贴好物料标签，暂存于天平室留样干燥器；至确认检测结果无误后，销毁。2.4.2液体物料检测剩余样品应迅速盖好瓶塞，贴好物料标签，暂存于理化室试剂架；至确认检测结果无误后，销毁。2.4.3包装材料：铝箔、铝塑复合膜、PVC等检测剩余样品，暂存于理化室试剂架；至确认检测结果无误后，销毁。对于说明书、小盒

9、、纸箱等外包装材料，检验人员可直接在取样现场进行检验，检完后将留样部分带走，其余部分直接退回至所取的包件中。2.4.4复检样品的处理：检验结束后，确认检测结果无误后，置销毁区内处理。3. 取样地点3.1物料（纯化水和饮用水除外）在取样间或指定地点取样。3.2有机溶剂如乙醇等，在危险品库取样。3.3饮用水、纯化水和注射用水3.3.1逐一在各取样点取样。3.3.2饮用水取样点为泵房水箱。3.3.3纯化水取样点分布位置3.3.3.1生产车间（一）片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂和液体制剂区域取样点取样点编号取样频率制水间RO出水口PW-1-0011、每周；2、验证周期内取样储罐出水口PW-1-002总回水

10、口PW-1-003总送水口PW-1-004D级洁净区-片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂制粒室（1）1PW-1-0061、每月；2、验证周期内取样制粒室（1）2PW-1-007制粒配浆间PW-1-010总混间PW-1-011器具清洗间PW-1-014薄膜包衣间（2）1PW-1-017薄膜包衣间（2）2PW-1-029D级洁净区-液体制剂配料间（1）PW-1-0223.3.3.2生产车间（二）颗粒剂、小容量注射剂区域取样点取样点编号取样频率制水间RO出水口PW-2-0011、每周；2、验证周期内取样储罐出水口PW-2-002总回水口PW-2-003总送水口PW-2-004D级洁净区-颗粒剂容器清洗间PW

11、-2-0071、每月；2、验证周期内取样批混间（1）PW-2-008颗粒干燥间（1）1PW-2-010颗粒干燥间（1）2PW-2-023 制浆间（1)PW-2-012颗粒干燥前室PW-2-014制浆间（3）PW-2-015C级洁净区-小容量注射剂洗衣间PW-2-016化验室PW-2-017容器清洗间PW-2-018洁具间PW-2-019D级洁净区-小容量注射剂洗衣间PW-2-020容器清洗间PW-2-021洁具间PW-2-022机械间PW-2-023机械间2PW-2-024安瓿灭菌机械间PW-2-025PW-2-0263.3.3.3提取车间中药前处理、中药提取区域取样点取样点编号取样频率制水间

12、RO出水口PW-3-0011、每周；2、验证周期内取样储罐出水口PW-3-002总回水口PW-3-003总送水口PW-3-004提取间雪莲提取罐PW-3-0051、每月；2、验证周期内取样雪莲配醇罐PW-3-006浓缩间球形浓缩器旁PW-3-008乙醇调配罐（1）PW-3-009乙醇调配罐（2）PW-3-010D级洁净区容器清洗间PW-3-012洗瓶间PW-3-013配制间PW-3-014混合间PW-3-0163.3.3.4各生产车间应对不使用的纯化水点每天排放，放水2-5分钟，以排除管道内积存的死水并记录。3.3.4注射用水取样点分布位置3.3.4.1 生产车间（三）中药提取区域取样点取样点

13、编号取样频率制水间储罐出水口WFI-1-0011、 生产前1天；2、验证周期内取样总回水口WFI-1-002总送水口WFI-1-003D级洁净区洗瓶间WFI-1-004配液灌装间WFI-1-0053.3.4.2 生产车间（二）小容量注射剂区域取样点取样点编号取样频率制水间储罐出水口WFI-2-0011、 生产前3天每天取样；2、验证周期内取样总回水口WFI-2-002总送水口WFI-2-003D级洁净区-洗瓶灭菌间洗瓶段WFI-2-004隧道烘箱段WFI-2-005C级洁净区配制间配液罐WFI-2-006容器清洗间清洗池WFI-2-007洁具间清洗池WFI-2-008洗衣整衣间洗衣间WFI-2-0093.4中间产品、待包装产品、成品的取样地点：在生产车间（一）中间站、生产车间（二）中间站、生产车间（三）、仓库。4. 取样后的清洁清场4.1取样室的清洁：详见取样间管理规程4.2取样室天平的清洁4.2.1取下称盘，用蘸有水的洁净布擦拭，至无可见异物。4.2.2再用蘸有无水乙醇的洁净布擦拭称盘即其它部位。4.2.3晾干后，装回称盘。4.2.4在再次使用前应确保天