实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定 实验七 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定课件

1、实验六 硫酸 阿托品注射液 的鉴别与含量 测定 实验七 阿司匹林片剂 的鉴别和含量 测定 二、实验内容二、实验内容 （一）鉴别 2、方法： 阿托品为托烷类生物碱，结构中含有酯键 水解莨菪酸 在加热条件下与发烟硝酸 反应三硝基衍生物（黄色） 再与氢氧 化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用 醌型产 物（深紫色）。 1、原理: 本品 （约相当于硫酸 阿托品5 mg) 水浴 蒸干 水浴蒸干 5d 发烟硝酸 残渣 观察颜色 黄色残渣 放冷 23d 乙醇 1小粒 固体KOH 深紫色 一支针剂5mg/mL 二、实验内容二、实验内容 （二）含量测定（酸性染料比色法 ） 1原理： 利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料

2、结合显 色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。 水相 BHBH ? ? ? HInHIn ? ? ? BHIn ? ? ? 有色离子对（黄色） BHIn ? 萃取 CHCl 3 有机相 黄色 max=420nm, 测定A 阿托品 溴甲酚绿 二、实验内容二、实验内容 （二）含量测定 2方法： (2)离子对提取 (1)供试液制备 10.00mL 水 精密取本品适量 （约相当于硫酸阿托品0.5 mg） 2.0mL水 2.0mL供试液 2.0mL对照液 2.0mL 溴钾酚绿 摇匀 10.0mL CHCl 3 振摇2min 静置、分层 下层（CHCl 3) 加无水Na2SO4脱水 (3) 测A , =

3、420nm 0.5mg/mL针剂1支 二、实验内容二、实验内容 （二）含量测定 3含量计算： 药典规定:标示量应为90.0110.0。 %100027 . 1 1 A CA 100 ml % ? ? ? 标示量 稀释倍数 标示量 含量每 标示量 对 对供 10 50g/mL 本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含 （C17H23NO3）2H 2SO4?H2O含量表示 掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。 一、实验目的一、实验目的 实验七实验七 阿司匹林片剂的鉴别阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定和含量测定 二、实验内

4、容二、实验内容 1原理： COOH OCOCH3 + H2O COOH OH + CH3COOH 4 Fe3+ COOH OH + 6Fe( COO O )2 3Fe + 12H 紫堇色 （一）鉴别 2、方法： 紫堇色 本品少许 （绿豆般大小， 片粉) 数mL 水 放冷 煮沸 1d FeCl 3 二、实验内容二、实验内容 COOH OCOCH3 （二）含量测定 Ka= 3.2710-4 阿司匹林片组成 阿司匹林 稳定剂酒石酸、枸橼酸 水解产物水杨酸、醋酸 两步滴定法 二、实验内容二、实验内容 （二）含量测定 1原理（两步滴定）： （1）中和共存酸 COOH OCOCH3 COONa OCOCH

5、3 （2）水解和滴定 COONa OCOCH3 + NaOH CH3COONa COONa OH + 24242 2(2NaOHH SONa SOH O?剩余） = NaOH nnnn? 阿剩余总 空白试验 24 3 0 0 2() 10 () %=100%100% H SO ss CVVM F TVV mm ? ? ? ? ? 阿 含量 24 3 0 2() 10 %=100% H SO s CVVM m ? ? ? ? 阿 平均片重 示量 示量 标 标 224 0 2 COH SO nnCV? 总 24 2 H SO nCV? 剩余 药典规定:标示量应为95.0105.0。 2 CO n? ? 18.02 180.2 二、实验内容二、实验内容 （二）含量测定 2方法： 无色（蒸馏水对照） 称取30片（规格25mg）乙酰水杨酸片 于研钵中研细 2组共用 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g） 片粉 空白 20mL 乙醇 振摇 3d