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文档简介

1、一 人员管理1 更衣 进出化验室应更衣、换鞋、戴(脱 )帽。2 化验室卫生 每天上班时化验员及时打扫自己的卫生区,值日生打扫走廊卫生 ,下班将各自卫生区的垃圾带走。二 检验管理制度1 取样由化验员按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做 2 份 (分别供检验及 留样 用 ),每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途(检验或留样 )。取样后填写取样、留样记录,将样品一份供检验用;另一份留样保存 ,储存于留样室。2 检验2、1 根据相关检验操作规程 ,检验员做好检验前准备工作。有检验时限的 ,在规定期限内完成检验。2、2 检验员应严格按检验操作规程进行操作,不得随意修改

2、检验方法。如果对检验方法存有疑问 ,应通知部门主管。需要更改时,执行文件资料管理规程。2、3 检验仪器应定期校验 ,并做好标示 ,保证使用合格仪器。2、 4 使用仪器时 ,应严格遵守仪器操作规程。2、5 除含量检测需做两份平行检验外,其它检测项目只做一份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求 (但在合格限内 ),应通知部门主管。在无法判断误差原因时,应进行复检。2、 6 检验完毕后应及时清理使用过的仪器,对易挥发物品进行处理与检验时,应在通风橱内进行。3 检验记录3、1 样品分析检测过程中应填写检验记录,记录应准确、完整、及时。3、2 检验记录填写的具体要求 :检验记录应字迹清晰、工整 ,

3、遇有数据或文字写错之处 ,不得 涂改、不准用涂改液 ,应在写错之处划 - 将原数据或文字划掉 ,并在其上方填写更正的数据 并签上姓名、日期备查。3、4 检验记录上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。3、 5 各种数据的精确度 :3.5.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。3.5.2 标准溶液消耗的 ml 数应读到 0、01ml 。3.5.3 在数据处理过程中 ,对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。最 后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中,其有效位数可适当保留而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。 再将修约后的数值与标准规定的

4、限度数值 进行比较 ,以判定就是否符合标准要求。3.5.4 产品含量分析的相对误差的要求 :3.5.4、 1 滴定法: 0、5 %3.5.4、 2 原料的含量检验均不得超过上述方法相对偏差的2。4 检验结果复核4、1 样品检验结束后 ,检验员填写检验记录及检验报告单、检验记录请复核员进行复核。检验报告单由部门主管进行复核,复核内容包括 :4.1.1 检验项目完整 ,无缺项。4.1.2 检验依据正确无误。4.1.3 计算过程、计算结果正确无误。4.1.4 检验记录、检验报告单填写符合要求。4、2 检验员应对检验过程中的差错负责 ,复核员对复核范围内的差错负责。4、3复核完毕 ,复核人在检验记录及

5、检验报告单上签名,将检验报告单报总经理批准。5 重复检验5、1 在下列情况下 ,应由检验员本人重复检验 :5.1.1 含量检测结果不平行。5.1.2 检验结果不符合标准要求。5.1.3 检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等影响检验操作的情况。5、2 复检过程中应注意核对以下内容 :5.2.1 试剂、试液有无异常 ,就是否在有效期内。5.2.2 仪器、量具就是否经过校正。5.2.3 操作的正确性 ,各种检测条件就是否符合检验规程的要求。5、3 若本人复检结果符合标准要求并有确切证据证明上次检测出现偏差,则判定为合格 ;若未能找出两次结果间差距的原因 ,应复检两次 ,若均合格 ,则判定为合格

6、 ,若仍出现不合格 ,应报 告部门主管 ,请第二人复检。5、4 第二人复检结果若不合格 ,则判定为不合格 ;若检验合格 ,又能找出前者发生差错的原因 , 可判定为合格 ; 若复检合格 ,但未找出二者结果差距的原因 ,应报告部门主管批准后重新取样 检测。5、5 对重新取得的样品 ,由检验员与复检员共同检验。若检验结果合格,则判定为合格 ;若检验结果不合格 ,则判定为不合格。5、6 当供货方对检验结果提出异议 ,并出具合格证明 ,经主管批准后 ,重新取样会检 ,以会检结 果做为最终判定。6 质量记录的存档与存档管理6、1检验报告单的存档与分发 :6.1.1 质监员将出具的检验报告单按品种、批号、检

7、验项目及结果登记入检验台帐,以便于对检验结果进行趋势分析。 所有成品检验记录及其检验报告单经最后整理成 批检验记录 并存档。6.1.2 成品检验报告单一式三份 ,一份附于批检验记录存档 ;其余二份由品控员转生产部 ,一份 附于批生产记录 ,另份由生产部交仓库保管作为入库依据。6、2 批检验记录每批汇总整理 ,装订成册 ,按品种、批号归档保存。6.2.1批检验记录至少要保存三年。6.2.2 原辅料检验记录至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年。6.2.3 悬浮粒子、沉降菌检验记录保存三年。三 仪器、设备及试剂管理1 仪器管理1、 1、仪器校准 :新到容量仪器使用前进行校准 (容量

8、瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管 )。1、2 移液管的使用 :使用时应先用欲取溶液润洗 2-3 次;吸取溶液至刻度以上 ,立即用右手的食 指按住管口 ,将移液管向上提升离开液面 ,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立 ,略微放松食指 ,使管内溶液慢慢从下口流出 ,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。 将尖端的液滴靠壁去掉 ,移出移液管 ,插入盛接溶液的器皿中 ;盛接溶液的器皿如就是锥形瓶 ,应使锥形瓶倾斜成约 30 ,移液管直立 ,管下端紧靠锥形瓶内壁 ,放开食指 ,让 溶液沿瓶壁留下 ,流完后管尖端接触瓶内壁约15s 后,再将移液管移去。1、3 玻璃仪器洗涤洗净后的

9、玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠,然后用少量蒸馏水或去离子水分多次(最少三次 )涮洗。玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗液除去后再使用另一种洗液 ,以免相互影响。1、4 玻璃仪器损坏时请及时登记。1、5 损坏的玻璃仪器请不要再使用 ,以免割伤手。2 试剂管理2、 1 试剂分类化学试剂大体上可分为固体、 液体两大类 ;固体又分为培养基、 普通固体试剂、 基准物质、 指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等,化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。试剂的分级 (一 )一级品 优级纯 ,纯度很高 ,适用于精密分析 ,简称 GR;二级品 分析纯试剂 ,简称 AR, 为理化

10、检验常用试剂 ;三级品化学纯试剂,简称CR,可用于微生物检测中;四级品 实验试剂 ,简称 LR, 由于纯度较低 ,一般较少采用。2、 2 试剂存放2.2.3 化学试剂贮存环境1) 实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光,防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。2) 化学试剂贮存室应设在安全位置 ,远离实验室、 办公室。 室内严禁明火 ,消防灭火设施器材 完备 , 以防一旦事故发生造成伤害与损失。3) 化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等,保证随时开启运转良好。室温一般以 530 C、相对湿度以45% 75%为宜。4) 盛放化学试剂的贮存柜

11、需用防尘、避光的材质制成 , 取用方便。5) 化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品,不得在同一柜或同一储存室内存放。6) 食品级化学试剂应单独存放,与非食品级化学试剂隔离 ,远离危险品。7) 危险品应贮藏于专室或专柜中。 除符合以上要求外 ,还应门窗坚固且朝外开 ,其中易燃液体 贮藏室温度一般不允许超过 28 C,爆炸品贮藏温度不超过 30C,照明设备采用隔离、封闭、 防爆型。2.2.4 化学试剂的贮存1) 化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。2) 实验室操作区内的橱柜中及操作台上 ,只允许存放最低限量的化学试剂 ,不允许超量存放 , 多余的化学试剂须贮存在试剂室中。3) 检验中使用

12、的化学试剂种类繁多 , 严格按其性质 (如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等 )与贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品,低温贮存品等再次归类 ,按序排列 , 分别码放整齐 , 造册登记。贮存 :易潮解吸湿、 易失水风化、 易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂,需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品、腐蚀品、食品级化学 品等应单独存放 ,某些高活性试剂应低温干燥贮存。4) 各种试剂均应包装完好 ,封口严密 ,标签完整 ,内容清晰 ,贮存条件明确。5) 化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表,并记

13、录。 超出规定范围应及时调整 ,试剂发生颜色改变、浑浊等变化时 , 须立即处理。6) 保持室内清洁 ,通风与温湿度。7) 随时检查消防灭火器材的完好状况,保证可随时开启使用2、3 化学试剂的发放1) 试剂管理员负责试剂的发放工作。2) 填写发放记录 ,内容 :品名、规格、领用量、领用者、领用日期。3) 发放人检查包装完好 ,标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。4) 国家对试剂没有明确规定有效期 , 为了保证检验结果的准确性及可靠性, 规定化学试剂的有效期为生产后 5 年。2、4 化学试剂的使用1) 试剂性质改变者不得使用。2) 使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度 ,生产厂家 ,牌号、批

14、号就是否过使用期。无瓶签或 瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。3) 用前观察试剂性状、颜色、透明度,无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。4) 用多少取多少 ,用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。5) 使用时要注意保护瓶签 ,避免试剂洒在瓶签上。6) 防止污染试剂的取用方法 :取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。6、1 吸管不要插错吸管 ,勿接触别的试剂 ,勿触及样品或试液。6、 2 瓶塞塞心勿与她物接触 ,勿张冠李戴。6、 3 瓶口不要开的太久 ,以免灰尘及赃物落入。7) 需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶,否则会加速试剂变质 ,应按日用量分装冷冻用多少取多少。8) 低沸点试剂用毕应盖好内

15、塞及外盖放置冰箱贮存。9) 贮于冰箱的试剂放置室温后使用 ,用毕立即放回 ,防止因温度升高而使试剂变质。10) 实验室试剂应依次码放整齐 ,用后归还原处 ,不要乱放 ,防止因紊乱而造成不应有的差错。11) 食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。注:凡超过有效期的化学试剂均应销毁。因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。四 危险品管理1 分类1、1腐蚀性、强刺激性试剂 (可对人体产生灼伤 ):三氯化铁、亚硫酸氢钙、 甲醛、高氯酸、 氢 氧化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、 盐酸、硫酸、硝酸等。1、 2 有毒品 :硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰

16、酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、 钼酸铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。1、 3 高毒品 : 氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。2 剧毒品保管、发放、使用、处理管理2、1 剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁,两人同时到场开锁。2、2 剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质,以便做好温度控制与通风调解。2、3 严格执行化学试剂在库检查制度 ,对库存试剂必须进行定期检查 ,发现有变质或有异常现 象要进行原因分析 ,提出改进贮存条件与保护措施 ,并及时通知有关部门处理。2、4 对剧毒品发放本着先入先出的原则 ,发放时有准确登记 (试剂的计量、

17、发放时间与经手人 )。2、5 凡就是领用单位必须就是双人领取 ,双人送还 ,否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。2、6 领用剧毒品试剂时必须提前申请上报,做到用多少领多少 ,并一次配制成使用试剂2、 7 使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。2、8 使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服,戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。2、 9 对使用后产生的废液不准随便倒入水池内,应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。2、10 产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中与处理。2、11 要建立废液处理记录 ,记录内容包括 :废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。五 称量要准1 特别就是在配制标

18、准溶液时 , 称取标准物质的量要准确到小数点后第四位, 称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内 ,定容要准确。 作为检验人员要学会瞧懂标准要求,如标准上写着“准确称取”或“精确到0 .OOOIg、O.OOIg”的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。2 如果就是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解,用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内 ;有些能直接溶解的如在标定NaOH 标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中,以确保基准物的准确 ;在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物,进行准确定容。3 配制标准溶

19、液时 ,需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求 )一定要进行烘干后方可使用 ,而且要在烘干后尽快使用。六 安全注意事项(1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制 ,容器应用纯水洗 3 次以上。特殊要求的溶液应事先 作纯水的空白值检验。(2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、 浓度与配制日期的标签 ,标准溶液的标签还应标明标定日 期、标定者。(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。 见光易分解的溶液要装于棕色瓶中 ,挥发性试剂、 见空气易 变质及放出腐蚀性气体的溶液 ,瓶塞要严密。 浓碱液应用塑料瓶装 ,如装在玻璃瓶中 ,要用橡皮 塞紧 ,不能用玻璃磨口塞。(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把

20、酸倒入水中 ,对于溶解时放热较多的试剂 ,不可在试剂瓶中配制 ,以免炸裂。(5) 用有机溶剂配制溶液时 (如配制指示剂溶液 ),有时有机物溶解较慢 ,应不时搅拌 ,可以在热 水浴中温热溶液 ,不可直接加热。 易燃溶剂要远离明火使用 ,有毒有机溶剂应在通风柜内操作 配制溶液的烧杯应加盖 ,以防有机溶剂的蒸发。(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。 如配制碘溶液应加入适量的碘化钾 ;配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后 ,再以一定浓度的稀酸稀释,如氯化亚锡溶液的配制。(7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,不可直接倒入下水道。总之 ,溶液的配制就是进行食品检验的一项基础工作,就是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。八 化验室安全1 火灾 :出现火灾时 ,要立即切断电源 ,并使用灭火器材 ,同时与有关部门联系 ,请求援助。水就 是较常用的灭火材料

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