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1、苯硝化反应生产硝基苯间歇式反应釜的设计1.基本设计条件的选定1.1反应温度的确定1、生产能力:1400吨硝基苯年。2、原料和生产方法:苯含量为 98 %的工业苯,利用非均相混酸硝化法进行硝化反应,反应过程中除了主产物硝基苯以外,还产生了少量的二硝基苯。要求反应结束时硝基苯的收率达 98 %。设定: 物料的进料温度为45,出口温度为55夹套中水的进口温度为-10,出口温度为-51.2 反应器的选择 苯的硝化是一个强放热反应,而且在以混酸作硝化剂时,混酸中的硫酸被反应生成水稀释而放出大量热量。这样大的热量如不及时移出,势必会使反应温度迅速上升,不仅会引起多硝化、氧化等副反应,使产品质量变坏,同时还

2、会发生硝酸分解,产生大量红棕色二氧化氮气体,污染周围环境,严重时甚至会发生爆炸事故。因此采取有效的冷却方式及时移出反应热是维持一定硝化温度、保持反应正常进行的重要条件。此外,本实验产量较小.因此,选用夹套间歇反应釜。2. 物料衡算以昼夜生产能力为基准:按年开工数为330天计,每昼夜生产硝基苯的量为化学反应式: 纯苯投料量:所需消耗的工业苯的量:硝酸理论消耗量:生成水的量:在实际生产中每加入500kg工业苯消耗的混酸为2020kg,其中占59.6%,占20%,水占20.4%混酸总量:混酸中的量:混酸中的量:混酸中水的量:物料总量:反应后剩下的的量:反应后水的总量:废酸总量: 苯的体积:混酸的体积

3、:总进料量:3. 反应釜体的设计3.1 反应釜体积的计算取反应操作时间为6h,每天可以完成4次操作V总进料量V出料量,所以反应釜体积填充系数取 反应釜的体积圆整为4.0 次设备台数:安装台数m取1台3.2 反应釜尺寸的计算反应釜取 长径反应釜直径圆的公称直径系列,标准椭圆形封头取相同的直径查封头附表得: 直边高,内表面积筒体高度:当,查表得标准椭圆封头容积,筒体每1m高得容积筒体高估算为:于是=0.38实际容积为:4. 搅拌装置的设计4.1 搅拌器的选择 搅拌器的作用使釜内物料混合均匀。搅拌器的类型很多,分为:推进式、桨式、涡轮式、锚式、框式、螺杆式、螺带式等,搅拌器选型时,主要考虑:(1)保

4、证从反应器壁或侵入式热交换装置到反应混合物能有高的给热系数。(2)具有显著的搅拌效果,特别是对多相反应。(3)搅拌所消耗的能量应尽可能小 搅拌器结构的确定按标准构型搅拌装置考虑。 由于本设计中的混合液为不互溶的硝化反应器,常采用径向涡轮式搅拌器;当搅拌器置于容器中心时搅拌粘度不高的液体时,液体易形成漩涡,为了改善搅拌效果,消除打旋,则在器内挡板。涡轮式搅拌器直径小,转速高,产生循环量大。4.2 搅拌器尺寸的计算因为选用涡轮式搅拌器,查表可知:搅拌器的直径:搅拌桨叶宽:叶轮距槽底高度:桨叶数:6 为了消除可能的打旋现象,强化传热和传质,安装6块宽度为(1/10)D,即0.15m的挡板,全挡板条件

5、判断如下: 由于0.3780.35,因此符合全挡板条件4.3 搅拌器的转速和功率计算 转速的确定:根据选定的桨式搅拌器来选定,查表可知,物料粘度不是太高,通常转速在80120转/分,则n=2.5转/分4.4 电机的功率计算和减速机的选择4.4.1电机的功率的计算根据,有档板条件下,查表得4.4.2减速装置的选择 目前我国已颁布的标准釜用立式减速机,有摆线齿行星减速机、两级齿轮减速机、三角皮带减速机和谐波减速机四种。 釜用立式搅拌机减速机外形及尺寸可查标准HG5-745-747-785. 传热装置的设计5.1 热量衡算热平衡式 式中 Q1进料带入设备中的热量,KJQ2换热剂(水)传递的热量,KJ

6、Q3化学过程的反应热与伴随的溶解蒸发等物理化学过程放出或吸入的热量的总和,KJQ4产物从设备中带出的热量,KJQ5消耗向周围散失的热量,KJQ6设备向周围散失的热量,KJQr浓度发生变化热,KJQp化学反应热,KJ假设(由经验得知):Q5+Q6=15%基准温度为45C则 Q1=GiCp(t1-t2)=GicCp(45-45)=0热量平衡式可写成5.1.1计算Q45.1.1.1硝基苯物质Cp的计算(用Missenard法估算其Cp) 其结构式,查基团数值,计算其Cp如下: Cp = CpC6H5-+CpNO2- = 113+64.9=177.9KJ/(k mol C)5.1.1.2废酸中的Cp用

7、手册查得CPHNO3 =1.78KJ/(KGC)CPH2SO4 =1.42KJ/(KGC)CPH2O =4.19KJ/(KGC)所以废酸所以:5.1.2计算Q3(Q3=Qr+Qp) 5.1.2.1计算Qr(其中在条件中可知道苯在硝化是总的热效应,=-134.0kJ/mol)5.1.2.2 Qp的计算按物料衡算数据进行计算在25C下:G混酸=11090.69Kg G废酸=9551.25Kg G硝酸=2172.95KgQd计算如下:注:其中 , ,S,N,W分别表示硫酸,硝酸及水在混酸中的百分质量所以,同理 由盖斯定律得: 所以5.1.3热负荷Q2计算每小时热负荷:5.2传热装置几何尺寸的计算5.

8、2.1夹套的尺寸确定夹套直径装料系数夹套高 m圆整后,夹套高mm封头的表面积1m高内表面积夹套总传热面积F=3.7383+5.660.69=7.64m25.3 传热面积的校核5.3.1釜侧的传热膜系数 D反应釜的直径, 1800mm流体的导热系数,0.36W/(mK)n搅拌转速,2.50r/sd搅拌浆直径,0.50m流体密度, kg/m3,s流体及其器壁上的黏度Pas 因为Re400 有挡板 所以查得J=0.74 a=0.67 b=0.33 c=0.14 因为 400 有挡板 所以查表2-8得J=0.74 a=0.67 b=0.33 c=0.14 5.3.2夹套侧冷却水对流传热系数Re3600

9、时,d 取u=0.04m/s 取井水Rz=0.0002 =62.90.00247=404.86w/()5.3.3需要的传热面积的A5.3.4 校核传热面积 因为 F=7.64A=2.56 所以该反应釜可以满足条件6.设计参数一览表筒体几何尺寸项目及代号参数及结果全容积V, m33.29操作容积V1 , m32.63传热面积F, m27.64釜体形式圆筒形封头形式椭圆行长径比i = H1 / D11.3初算筒体内径D1 , m1.80圆整筒体内径D1 ,mm1.80一米高的容积V1m , m32.545釜体封头容积V1封 ,m30.866釜体高度H1 = ( V V1封) / V1m , m0.

10、69实际容积V = V1m H1 + V1封 ,m32.622夹套筒体内径D2 , mm1900装料系数 = V操 / V 或按=0.60.85选取0.75夹套筒体高度H2( V - V1封) / V1m , m0.43圆整夹套筒体高度H2 , mm500罐体封头表面积F1封 ,m23.7383一米高筒体内表面积F1m , m25.66实际总传热面积F = F1mH2 + F1封 , m27.64计算结果表项目符号单位设计计算数据及选型搅拌器搅拌器型式六片平直叶圆盘涡轮式搅拌器叶轮直径dm0.5叶轮宽度bm0.105叶轮距槽底高度Cm0.5搅拌转速nr / s2.5桨叶数z6搅拌功率NW976

11、0.95搅拌器附件挡板nb6挡板宽度Wm0.15夹套夹套型式螺旋板夹套,内设导流板螺旋板螺距Pm查表确定夹套环隙Em查表确定夹套内冷却水流速um / s 0.04冷却水移出热量QW被搅拌液体侧的对流传热系数jW /()926.55夹套侧冷却水对流传热系数W /()971.78搅拌槽总传热系数KW /()404.86所需夹套面积F7.647. 后记 本次是氯苯硝化反应生产硝基苯间歇式反应釜的设计,首先要根据反应物的反应程度确定反应器类型,再根据其物性确定搅拌器的类型。反应时先把反应物预热到45C,在热量衡算中就应注意起始温度,以免出错。反应釜和搅拌器,封头等规格要查化工手册得出。在最后的传热面积校核中,实际的传热面积应小于反应所需要传热面积,所以需要加上蛇管以加大传热面积。经过这次的设计,我们对精细化工反应工程与设备这门课程有了更深入的了解,对整个设计的思路有了整体的认识,课程设计主要锻炼的是我们的独立思路能力、开拓我们的思维、培养收集、筛选资料的能力,以及锻炼动手能力。8.参考文献1有机合成工艺优化陈荣业著,北京:化学工业出版社,2005.92精细有机化工原料及中间体手册徐克勋,北京:化学工业出版

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