实验一药物的定性鉴别_药物分析

1、实验一药物的定性鉴别一、 目的要求通过以下各类药物的化学定性实验，加深和巩固学过的理论知识。试剂： 阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素 C 片，硝酸银；维生素 E 片（或胶囊）， 硝酸 无水乙醇；盐酸土霉素， 硫酸实验所用试液 配制：1.三氯化铁 试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml 即得。2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容（一）巴比妥类药物的鉴别1/71苯巴比妥片 的鉴别：取本品 5 片，研细，加 无水乙醇 10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做下列反应：（ 1）取残渣约 50mg，加碳酸钠试液 1ml 与水 10ml，

2、振摇 2 分钟，滤过，滤液中逐滴加入 硝酸银 试液，即生成白色沉淀， 振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。见 p266 银盐反应（ 2）取残渣约 10mg，加硫酸 2 滴与亚硝酸钠 约 50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。 见 p271（二）芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片（ 1）取本品的细粉适量 （半片约相当于乙酰水杨酸 0.1g），加水 10ml，煮沸，放冷， 加三氯化铁 试液 2 滴，即显紫堇色。 P202 水杨酸反应（2）取本品的细粉适量（半片约相当于乙酰水杨酸0.2g），加碳酸钠试液 5ml，振摇后，放置5 分钟，滤过，滤液煮沸2 分钟，放冷，加过量的

3、稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。 P204 水解反应2、 对氨基水杨酸钠片取本品 1 片，研细，加水 10ml 溶解后，加稀盐酸 2 滴是呈酸性，加三氯化铁试液 1 滴，应显紫红色。3、苯甲酸（或苯甲酸钠）取本品约 0.1g，加氢氧化钠试液（ 0.1mol/L ）10ml 振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液 2 滴，即发生赭色沉淀 （如为钠盐， 直接加水 10ml 溶解后，再鉴别）。4、盐酸普鲁卡因注射液p241 重氮化偶合反应2/72取本品约 1ml（半只），加稀盐酸1ml，加亚硝酸 1ml，加亚硝酸钠试液（ 0.1mol/L ）数滴，滴加碱性萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。5、盐酸去氧肾

4、上腺素注射液p224 与铁盐的反应取本品适量，加水1ml，加三氯化铁 试液 1 滴，即显紫色。6、盐酸肾上腺素注射液p224 与铁盐的反应取本品 2ml，加三氯化铁 试液 1 滴，即显翠绿色；再加氨试液 1 滴，即变为紫色，最后变为紫红色。（三）苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类1、盐酸氯丙嗪片p295 氧化显色反应取本品 1 片，研细，加水 5ml ，振摇，使盐酸氯苯丙嗪溶解，滤过，取滤液加 硝酸 5 滴，即显红色，渐变淡黄色。2、 盐酸异丙嗪片p295 氧化显色反应取本品 2 片，研细，加水10ml，振摇使盐酸异丙嗪溶解，滤过，滤液分成两份，分别做如下反应： 加硫酸 2ml ，溶液显樱桃红色，放置后

5、，色渐变深。 加硝酸 1ml ，即发生红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。3、安定片（地西泮）p283 硫酸荧光反应取本品的细粉适量（约相当于安定10mg），加丙酮 10ml，振摇使安定溶解，滤过，滤液蒸干，加硫酸 3ml ，振摇使溶解，在 紫外灯下检视，显黄绿色荧光。4、氯氮卓片 （利眠宁片）3/73a) 取本品 3 片，研细，加 盐酸（12）10ml，缓缓煮沸 15 分钟，放冷，加 亚硝酸钠 试液（ 0.1mol/L ）数滴，滴加 碱性 萘酚试液 数滴，即呈橙红色沉淀。 P284 芳伯胺的反应b) 取本品 1 片，研细，加 盐酸溶液 （91000）5ml，加碘化铋钾试液 1

6、 滴，即发生呈红色沉淀。 P283 沉淀反应（四）维生素类1、维生素 AD 胶丸取本品 1 粒的内容物，加 氯仿 5ml，加三氯化锑 溶液（ 14）1ml，即显蓝色至蓝紫色，放置后，色渐消退。2、维生素 B1 片 p359 硫色素荧光反应取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加 氢氧化钠 试液 2.5ml 溶解后，加 铁氰化钾 试液 0.5ml 与正丁醇 5ml，强力振摇 2 分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。3、维生素 C 片p363 与硝酸银，二氯靛酚钠的反应取本品的细粉适量（ 2 片约相当与维生素 C0.2g），加水

7、研磨后，再加水适量使成 10ml，滤过，滤液分成两份做如下反应： 取滤液 5ml ，加硝酸银试液 0.5ml，即发生银的黑色沉淀。 取滤液 5ml ，加二氯靛酚钠 试液 12 滴，试液的颜色即消失。4、维生素 E 片（或胶囊）p375 硝酸反应取本品 2 片（粒），研细，加 无水乙醇 10ml，振摇使维生素E 溶解，4/74滤过，滤液加 硝酸 2ml，摇匀，在 75加热约 15 分钟，溶液显橙红色。（五）甾体激素类药物醋酸泼尼松片 的鉴别：取本品的细粉适量（1 片约相当于醋酸泼尼松0.1），加 乙醇 2ml 使溶解，加 10%氢氧化钠 溶液 2 滴与氯化三苯四氮唑试液 1ml，溶液即显红色。（

8、六）抗生素类1、氨基糖苷类取 硫酸庆大霉素 约 5mg（或取其注射液，滴眼液均可），加水1ml 溶解后，加 0.1%茚三酮的水饱和 正丁醇 溶液 1ml 与吡啶 0.5ml ，在水浴中加热 5 分钟，即显蓝紫色。 P426 茚三酮反应取 硫酸卡那霉素 1mg（或取其注射液），加水 2ml 溶解后，加0.2%蒽酮的硫酸溶液 4ml，在水浴中加热 15 分钟，冷却，即显蓝紫色。P427 蒽酮的呈色反应取 硫酸链霉素 约 0.5mg，加水 4ml 溶解后，加氢氧化钠试液 2.5ml 与 0.1%8羟基喹啉 的乙醇溶液 1ml，放冷至约 15，加 次溴酸钠 试液 3 滴，即显橙红色。 P428 坂口反

9、应取 硫酸链霉素 约 20mg，加水 5ml 溶解后，加氢氧化钠试液 0.3，置水浴上加热 5 分钟，加 硫酸铁铵 溶液【取硫酸铁铵 0.1g，加硫酸液（ 0.5mol/L ）5ml 使溶解】 0.5ml ，即显紫红色。 P428 麦芽酚反应2、四环素类p437 显色法取 盐酸土霉素 细粉适量（半片约相当于盐酸土霉素5mg）加热乙醇 5ml，浸渍搅拌约 5 分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干， 残渣加硫酸 1ml，5/75即显深朱红色；再加水0.5ml ，溶液变为黄色。取 盐酸四环素 细粉适量（半片约相当于盐酸四环素5mg），加热乙醇 5ml，浸渍搅拌约 5 分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加硫酸

10、1ml，即显深紫色；再加三氯化铁 1 滴，溶液变为红棕色。取盐酸脱氧土霉素片细粉适量（半片约相当于脱氧土霉素0.5mg），加硫酸 2ml，即显黄色。3、大环内酯类红霉素片鉴别：取本品1 片，除去肠衣后，研细。取本品细粉5mg，加硫酸 2ml，缓缓摇匀，即显红棕色。取本品约 3mg，加丙酮 2ml 溶解后，加盐酸 2ml 即显橙黄色， 渐变为紫红色，再加氯仿2ml 摇匀，氯仿层显蓝色。（七）磺胺类药物复方磺胺甲噁唑片（复方新诺明片、SMZ.CO ）鉴别：a) 取本品 1 片，研细加水 10ml 振摇溶解，滤过，滤液加稀盐酸 1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加亚硝酸钠试液（ 0.1mol/L ）数滴，滴加碱性 萘酚试