火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告

1、 有限公司火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告 （实验室）摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钙进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为 0.013mg/L，标准曲线相关系数为0.9999，精密度为0.41.5%，回收率在98%102%之间。以上各项指标均符合方法的要求。关键词：火焰原子吸收法；钙；方法验证一、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。二、试剂1硝酸(HNO3)：优级纯。2钙标准贮备液：1000mg/L（环境保护部标准样品研究所提供）

2、。3硝酸镧溶液：0.1g/mL三、仪器及其实验参数1TAS-990原子吸收分光光度计，配有钙空心阴极灯。2波长422.7nm；灯电流 6 mA；狭缝 0.4 nm；测量方式 峰高。四、操作步骤1试样的制备 取10ml样品于50ml容量瓶中，加0.5ml硝酸和1ml硝酸镧溶液，用水稀释至标线，摇匀待测。2钙标准使用液配制准确移取1.0ml 1000mg/L的钙标准贮备液于100ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至刻度，得10.0mg/L的钙标准使用液。3钙校准溶液配制准确移取10.0mg/L的钙标准使用液0，0.50，1.00，2.00，3.00ml于100ml容量瓶中，各加2ml硝酸镧溶液，用

3、1%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀。得0，0.05，0.10，0.20，0.30mg/L的工作曲线溶液。4加标回收溶液在100ml样品1和样品2中分别加入0.5ml及1ml浓度为10.0mg/L的钙标准使用液，再各加入2ml硝酸镧溶液和1mlHNO3。五、测定将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。测定次数为3次。六、工作曲线表1 工作曲线浓度(mg/L )0.000.050.100.200.30RSD%(n=3)86.13971.86680.13500.02280.9574吸收值Abs.0.00040.02350.04460.090

4、360.1373回归方程及相关系数Abs.= 0.4550 Conc. + 0.0001 r=0.9999七、方法检出限 工作曲线范围：00.30mg/L；工作曲线斜率：0.4550Abs/（mg/L）；取样品空白重复检测11次，计算吸收值标准差为 0.0004Abs；仪器检出限（D.L）3 空白吸收值的标准差 / 工作曲线斜率 3 0.0004Abs / 0.4550Abs/（mg/L）= 0.0026mg/L方法检出限 = D.L V / V0 = 0.0026mg/L 50mL 10mL = 0.013mg/L八、精密度实验表2 精密度实验0.1C0.5C0.9C测浓度(mg/L)0.0

5、30.150.2710.02760.1530.277定20.02820.1540.27530.02820.1510.276结40.02800.1510.27950.02860.1530.276果60.02760.1550.279平均值(mg/L)0.02800.1530.277标准偏差s0.00020.00070.0006变异系数cv%1.50740.97230.4652九、准确度实验表3 准确度实验类别分析样品编号样品1样品2测10.08410.1284定20.08500.1284结30.08390.1282果40.08370.1278mg/L50.08610.127660.08720.12

6、78平均值(mg/L)0.08500.1280标准偏差s0.00060.0002变异系数cv%1.65910.2844加标回收 加标样品编号样品1+标样品2+标10.13990.2409测20.13880.2400定30.13790.2389结40.14030.2396果50.13940.2418mg/L60.13740.2391平均值(mg/L)0.13900.2400标准偏差s0.00050.0005变异系数cv%0.80610.4514加标量(mg)0.0050.01回收量(mg)0.00510.0101回收率(%)102101十、评价与验证结论1评价（1）空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.02mg/L，本实验的最低检出限为0.013mg/L，符合方法要求。（2）精密度评价方法中要求相对标准偏差（变异系数）1.29%，本实验的相对标准偏差（变异系数）在0.41.5%，基本符合方法要求。（3）准确度评价本实验相对