原子荧光实验报告doc

1、百度文库-让每个人平等地捉升口我 原子荧光实验报告 篇一：实验三 食品中硒的测定-原子荧光光谱法 光谱技术在食品分析中的应用 实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法 一、实验目的 1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理； 2、学会原子荧光光度计的操作技术； 3、了解食品中硒的测定意义； 4、学会湿法消化样品的操作。 二、基本原理 利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原 为硒化氢（SeH2）,由载气带入原子化器中进行原子化，在 硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再 去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与 硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。 三、仪器

2、和试剂 1、仪器： AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、 可调式电热板 2、试剂 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。 硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、氢氧化钠(5g/L,优 级纯)、硼氢化钠溶液(8g/L)、铁氤化钾溶液(100g/L)、 硒标准储备液(100ug/mL,光谱纯)、盐酸(6 mol/L).混 合酸：将硝酸与高氯酸按9： 1体积混合等。 硒标准储备液制备(100ug/mL)：称取0. 100g高纯硒 粉于lOOOmL容量瓶中，溶于少量硝酸

3、中，加入2mL高氯酸， 置沸水浴中加热3h4h冷却后再加8. 4mL盐酸，再置沸水浴 中煮2min,用蒸镭水准确稀释至1 OOOmL,摇匀。 硒标准应用液制备:取100 u g/mL硒标准储备液1. OmL, 定容1 OOmL,摇匀备用。 硼氢化钠溶液(8g/L)制备:称取8. 0g硼氢化钠(NaBH4), 溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，然后定容至lOOOmLo 铁氧化钾溶液(100g/L)制备：称取10. 0g铁氧化钾 (K3Fe(CN)6),溶于100mL容量瓶中，摇匀。 载流溶液：5%盐酸水溶液。 四、实验步骤 1、试样制备 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 粮食：试样用水洗三

4、次，于60 C烘干，粉碎，储于 塑料瓶内，备用。 蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布 吸去水滴，打成匀浆后备用。其它固体试样：粉碎，混 匀，备用。 液体试样：混匀，备用。 试样消解 电热板加热消解：称取0. 5 g2 g (精确至0. 001g) 试样，液体试样吸取100mL10. 00 mL,置于高脚烧杯中， 加10.0 mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。 次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无 色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL左右，切不 可蒸干。冷却，再加5. 0 mL盐酸(6mol/L),继续加热至溶 液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价

5、硒还原成四价硒。 冷却，转移至50mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白 3 百度文阵-让每个人平專地捉升口我 试验。 2、标准溶液的配制 分别取 0.0, 0. 1, 0.2, 0.3, 0.4, 0. 5mL 标准应用液 于25mL比色管中分别加6mol/L盐酸4mL,铁氤化钾ImL, 混匀，用去离子水定容至25mL,待测。 3、未知液中硒含量的测定：从容量瓶的样品中移取 10. OmL未知液于25mL比色管中，再分别加6mol/L盐酸4mL, 铁氧化钾lmL,用二次水稀释至刻度，摇匀，待测。 4、打开仪器，设定参数，测定所有待测液的荧光强度， 记下数据。 五、数据处理 以硒含量为横坐标，

6、荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线, 求出未知液中硒含量。 六、仪器操作步骤 1、打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插入灯座。 2、将各种泵管连接好。 3、开启气瓶，使次级压力为0. 2-0. 3MPa之间。 4、在确认电源正确后，按断续流动、主机、微机顺序 开启电源。 5、双击“AFS-230E”原子荧光仪，进入仪器操作系统。 6、用鼠标单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝, 预热30mino 7、进行参数设置，并清洗管道。（参数使用仪器厂家推 荐值） 8、放好样品管中的标准系列及样品，根据条件参数设 置对实验进行测定。 9、测定完毕后关气、清洗管道、关机。 七、注意事项 1、在开启仪器前，一

7、定要注意开启载气。 2、一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加 硅油。 3、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液 进入原子化器。 4、在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内 加入蒸馆水，运行仪器清洗管道，关闭载气，并打开压块, 放松泵管。 5 百度文库-让每个人平等地捉升口我 5、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘， 防止样品盘被腐蚀。 6、硒的检测属于痕量分析，要求整个实验空白要低， 实验中要严格控制污染。 7、湿法消化样品时，切勿烧干。消化时小心操作，防 止被浓酸灼伤。 八、思考题 1、湿法消化样品的优缺点有哪些？ 2、加入铁氧化钾的作用是什么？ 篇二：原子荧

8、光问题总结实战经验 原子荧光问题总结 1,问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和帥空白 就到了 600左右，差好大啊，这个值是否合理啊，多少是可以 接受的范围啊，谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊 答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约 在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高 压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。不知道 大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月 份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来 到了 10月份，空白就下来了。 注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。用一个 厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比

9、性 To再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给 的相同的话，有可能是灯的问题。不同的灯强度不同，所以 空白值就有所不同。再者，空白值是个相对的概念，不能确 切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。 2, 问：海光AFS2202用了 4年多，是教学仪器， 为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么 原因导致炉丝烧断 呢。一般灯电流最大采用80mA 答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是 酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。和灯电流没有关系。 检查一下玻璃丝棉。 注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断 的，可能接触不好，接触点老化所致。 3, 问：主要问题：同一个样品多

10、次检测，重复性很 差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙 看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF-610A） 答：重复性太差是因为载气的流量不够。仪器的背后有 个次级减压阀，固定的0. 05MPa,我的仪器由于种种原因没 有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在 300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平， 重复性就好了很多了。 注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器 的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载 气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等 等都能影响到仪器的稳定性。 4, 问：我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光

11、一直是负的还有一直曲线配不好,我是自动配置，配了 lppb, 然后设置了 0. 1, 0. 2, 0. 5, 1. 0四个点后来配置lppm还是不 行不知道怎么回事还有荧光老是负值怎么回事（仪器北 京吉天AFS9230的荧光） 答：检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排 除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否 有问题。看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况 注：可以先换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同 样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。有可能是 没点着火，因为一个ppm的荧光值应该很高的。 5, 请教，在原子荧光测定时，有没有荧光强度值最低和 最高的限制就是说

12、我的空白荧光值在什么范围最好，测定 中荧光强度值超过多少，测定将不准确，如何判定呢？ 答：建议用仪器公司提供的条件，标准系列浓度，一 般不会岀现很奇怪的值的 注：荧光测的都是净荧光值，空白高低并没有多大的关 系。再者，荧光都是使用标准曲线法进行测量的，通过与标 准曲线的比对，然后得出被测样品的浓度。如果被测样品高 于你配的系列，那测量就不准了。 6, 【讨论】氢化物发生中是氢气和氮气在燃烧么？ 其实这个看似简单的问题，却一直被广大厂家忽视。 因为厂家写的是氮氢火焰，造成用户认为是氮气和氢气在燃 烧。 这是错误的。燃烧就是一个电子得失过程，氢气和氮 气，确实没有电子得失的可能。应是氢气和氧气在燃

13、烧。但 是为何叫氢氮焰，是个问题。再者，应是应当是氧气和氢化 物、氢气在燃烧。 7, 【求助】汞灯点不着怎么办？我用的AFS-830,今天 开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮， 用打火器也不管用。怎么办呢？灯坏了不会一点都不亮吧？ 答：1把其它灯如A s灯放在该道试试，若亮说明 灯座无问题 2用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下）. 3仔细察看灯外壳是否有破损. 在东北的冬天比较多这种现彖的 用绸布擦拭一下就好了 8, 弱弱地问一下，NaOH或KOH的作用？ 作用有以下几点：1）NaBH4强还原剂，只有在碱性环 境下稳定，所以配置过 程中需要加入一定量的相同离子的碱，保持溶

14、液的碱性, 另外在氢化物反应阶段可以中和过量的载夜（酸），防止产 生过量的氢气，造成气相干扰。准确地说，起还原作用的是 硼氢化钠与盐酸的反应产物一一活性氢。氢氧化钠的作用有 2： 1提供硼氢化钠稳定存在的环境；2与载流液中的盐酸组 成载气控制体系，酸度过大则氢气量过高会“稀释5巾化氢， 降低响应值；酸度过低则影响万巾化氢形成。 2）配置的先后顺序：要先溶解氢氧化钠（钾）再溶硼 氢化钾 9, 问：硫月尿的化学性质和作用究竟是什么 答：化学性质如下：硫腺可以看成是腺分子中的氧被 硫取代所生成的化合物。它可由硫氧酸较加热得到。 硫腺为白色菱形晶体，熔点180C,能溶于水。 硫腺性质与腺相似，例如能与

15、强酸生成盐，但不如腺盐 稳定；在酸、碱存在下，容易发生水解： 硫JR可发生互变异构成为烯醇式的异硫腺，异硫腺的 化学性质比较活泼，是硫腺的主要反应形式。例如，硫腺易 生成S 烷基衍生物，也易氧化形成二硫键。 腺则主要以酮型存在，所以腺就不易发生上述反应。 硫腺是一个重要的化工原料，可用来生产甲硫氧喀噪等 药物。药剂上又可用作抗氧化剂。 在荧光分析中的作用：硫腺为还原剂，硫啄-抗坏血 酸也为还原剂(混合)，有关验证表明，单用硫腺没有用硫 月尿-抗坏血酸混合还原剂的效果佳。 另外，硫月尿还对Cu2+、Co3+、Ni2+等离子有掩蔽作用。 维C是起到稳定作用的！ 10. 原子荧光通信失败的原因和解决

16、方法 通讯失败的原因有以下几种可能： (1) 、主机电源开关未打开 、开机顺序不对 (3) 、主机电路不正常 (4) 、通讯接口 (RS232电缆及插头)有问题 (5) 、软件有问题 可以通过以下方法解决： (1) 、打开电源开关 (2) 、重新复位，即按顺序重新开启微机、主机 (3) 、检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触良 好否 (4) 、重新安装操作软件 (5) 、维修电路 11, 处理测砌样品的问题 测砌时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种 是灰化法。我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧 化镁固体都起什么作用？ 答：1 加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化 镁，氧

17、化镁除了保温传热以外，更起到防止呻挥发的作用， 因为灼烧中升华岀的三氧化二帥能被他固定下了。因此，在 灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品 干渣的表面。（氧化镁是碱性氧化物，三氧化二硼是酸性 氧化物） 2. 币巾与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦币巾酸镁, 氧化镁还能减少堆堀对样品的吸留 12, 问：原子荧光怎样才能测准样品中的铅 做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值岀现今天 高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配 制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？ 答：1 原子荧光测定，我做的比较多的是汞不巾硒，样 品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，

18、发现原 子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候, 不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。 首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试 剂公司购买。 盐酸：这个常用，必须是GR,建议检测10%盐酸汞空 白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把 它和另一瓶合用。 硼氢化钾（钠），它关系到币巾硒的检测，纯度为95% （国 产）。有时候，作汞没有问题，作硼硒就出不来信号，仔细 看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就 是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂 怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g 的好用，黄白包装的，一直用到完都

19、好用。有一种500g大 瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效 果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现 用。氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR,我一 般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如 0.5%,加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和 空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。 还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定, 最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0. 2% 硼氢化钠，酸也就0.5%够了；如测定刖1,硼氢化钠需要配 置到2%,酸就要到5%。一句话，只要硼氢化钠可以满足 标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而

20、酸只要能够 保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢 化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内 液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲 到你脑门上了，呵呵。 硫嘛AR就可以了，我买了 500g 大瓶,慢慢用。 Vc,国产的只有AR,不过纯度也够食用了。开瓶后不能 久存，会被空气氧化的。一般我是把硫腺和Vc按照1： 3 混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号 药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效 果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。 一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。 标准溶液：购买。 汞中间液（和保护液）我配的是0.

21、 02%重銘酸钾（0. 5% 盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砌硒再加上 面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身 防护。 2. 一般我是把硫腺和Vc按照1： 3混合，用碾钵碾碎, 在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点 点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野 蛮,不知有没有同道o /quote 感觉不严谨，应该是配成溶液，加入相同体积溶液 用药匙不准 13, 原子荧光法测重金属消解水样的方法 答:测定汞万巾，取50ml具塞比色管取水样5-10ml, 加入1： 1王水5ml,沸水浴2h,期间每隔半小时晃动一次， 取出冷却，加入10%硫腺和10%抗

22、坏血酸5ml,使用0.5% 重銘酸钾（2%盐酸）定容至25ml,上机检测。 重辂酸钾是要加的，否则汞损失很大，另外，水样消解 后最好当天上机，否则也会有损失的。 币巾硒前处理后就不用加重铅酸钾，但是要加还原剂和 抗干扰剂. 14, 问：原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题？ 答：1 标准溶液要配制准确，最好现用现配. 2. 载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5%, 硼氢化钾1%,氢氧化钠0.5% ） 3. 还原剂不要有沉淀。 4. 元素灯要预热。 5所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前岀过这 个问题，结果所有的峰的是半个。 6仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不 太一样，测汞

23、时不是形成气态的氢化物），20左右。 7. 要用纯水和优级纯的酸. 15, 荧光仪信号小的原因 1. 原子化器的高度 2. 硼氢化钾的浓度及稳定性 3. 蠕动泵及管路的连接与老化程度（是否有漏气） 4. 反应器中能否看到酸液（样品溶液）与硼氢化钾作用. 篇三：原子荧光光度计操作标准 原子荧光光度计 一、打开电脑，进入Windows桌面。 二、打开氮气瓶减压阀，分压表调至02MPa左右。 三、换上需要分析元素的元素灯，打开仪器主机电源, 双击桌面上工作站，岀现登录画面点图标进入仪器工作站。 四、检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右， 光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点

24、 亮，若不亮用点火枪激发点亮） 五、“仪器控制”做汞温度设成0度，其他元素设成160 200度点。 六、“参数设置” 6. 1设置参数中有xx若进样方式采用xxx,则3个选项 卡中，载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量，“手动 进样”成255,其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设 定，点再下一步参数设置：若进样方式采用参数设置。 62打上对勾。 6.3位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一 步，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在 前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单。 七、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进 样器设置位置放入样品架中。压好泵

25、管，载流槽内倒入盐酸, 放好还原剂和硫酸瓶。 八、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”夕卜， 其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测 量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。 九、“标准曲线”需要打印曲线，点“打印” 原子荧光光度计操作规程及注意事项1.打开实验室电 源及通风设备； 2. 安装元素空心阴极灯，确认水封中有水； 3. 打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件; 4. 进行灯位置和原子化器高度调整； 5确认氮气出口压力为025Mpa，压上管路压块，确认 系统管路正常； 6 点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热 30min； 7. 按要求进行标准曲

26、线和样品的测定； 8. 测试完成后要吸蒸镭水测试几次，清洗管路； 9. 熄火并退出工作软件，关闭氮气、计算机和主机； 10. 打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。 11. 更换元素灯一定要关机，确保插头和插孔完全吻合； 12. 定期对管路加硅油进行润滑处理；长期不使用时， 要每周开机1小时 原子荧光光度计的操作程序 1测量前的准备工作 1. 1试剂的准备 要求:盐酸、硝酸必须是优级纯（或以上），硼氢化钾（钠） 含量达到95%以上，氢氧化钾（钠）分析纯以上，去离子水 （18MQ）,器皿经过校准。 1. 1. 1硼氢化钾（钠）溶液的配制: 先用量杯量取500ml去离子水放入塑料杯中，然后用托

27、盘天平称取2. 5克的氢氧化钾（钠）倒入塑料杯中溶解，再 用托盘天平称取10克的硼氢化钾（钠）倒入 塑料杯中，搅拌溶解，即配成2%的硼氢化钾（钠）溶液。 1. 1.2载流的配制: 先用量杯量取25ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中， 再加入475ml的去离子水，摇匀，即配成5%的载流溶液。 1.1.3硫月尿和抗坏血酸溶液的配制： 先用天平称取硫腺10克,倒入盛有200ml去离子水的 烧杯中，在电热板上低温加热使硫腺溶解，放置一会待水温 接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即 配成了 5%的硫腺和抗坏血酸溶液。 1.1.4汞标准稳定溶液： 称0. 5 g重銘酸钾溶解于950 ml

28、纯水，再加50 ml浓 硝酸，摇匀。储存于容量瓶中。 1.2待测样品的配制：（不同样品，样品处理方法不同， 请参考有关标准、文献） 1.3标准系列溶液的配制:（以As、Hg为例） 1. 3. 1 As的标准储备溶液（100mg/L）：*称取三氧化 二碑（110 C烘2小时）0. 1320g,加20%的氢氧化钠20ml, 溶解后加入（1+1）盐酸40 ml,定容到lOOOmL容量瓶，摇 匀。此溶液As浓度为100mg/L. *不推荐此方法 直接购买(环保标准所及标物中心)水溶液. 1.3.2碑标准中间液(10mg/L)： 吸取砌标准储备液(100mg/L)10ml于100ml容量瓶中， 加(1+

29、1)盐酸20ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为 10mg/Lo 酸度为 10% (V/V)o 1.3.3碑标准使用液(100ug/l)： 吸取帥标准中间液(10mg/L)10ml于1000ml容量瓶中， 加(1+1)盐酸100ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为 100ug/Lo 酸度为 5% (V/V)o 1.3.4 As的标准系列溶液： 准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入10ml (1+1) 盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、4、8、10ml 的100. 00mg/L的不申As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml 的5%的硫腺抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配

30、成0. 00、 1.00、2.00、4. 00. 8.00、10. OO?g/L 的碑 As 的标准系列溶 液。 1.3.5汞标准储备溶液(100mg/L)：称取在硅胶干 燥器中放置过夜的氯化汞 0. 1354g,用汞标准稳定溶液溶解并定容至1000ml棕色 容量瓶中，此溶液汞含量为100mg/Lo不推荐此方法 直接购买（环保标准所及标物中心）水溶液. 1.3.6汞标准中间溶液（1.0mg/L）： 吸取汞标准储备溶液10. 0 ml移入1000 ml棕色容量瓶, 加汞标准稳定溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液中汞含量为 1. Omg/L。 1.3.7汞标准使用溶液10ug/L： 吸取汞标准中间溶液10.00ml注入1000ml容量瓶，加 汞标准稳定溶液稀释至标线，摇匀。此溶液中Hg含量为10 ug/Lo （25C以下密闭保存，可稳定30天） 1.3.8 Hg的标准系列溶液： 准备6个100ml清洗干净的容量瓶，各加入5ml浓盐酸 或硝酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、4、8、10ml 的10. 00mg/L的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇 匀即配成 0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1. OO?g/L 的 Hg 标准系列溶液。2操作步骤 2.1检查间歇泵的毛细管连接管和泵管是否连接好。 详细的连接图可参照使用说明中的附页。