(完整word版)x谱图说明

1、谱图说明常规谱图1衍射谱图中（如图1所示）：横座标为衍射角（2日）；纵座标为衍射强度（1（2）, d为晶 面间距（单位：？）。如从粉末衍射卡片的索引中寻找或与 PDF对照，主要是用晶面间距 “d” 值。因此，用此图极为方便。W2C304090a W1| TD005B 禺阳却*13.60.000*01.M&*3(03Q.DWl 3 $甜2 10 0021 Ji4M75 f8651268小100.00.614*0.1111.023(0.023)2.187sow4豊4 421410 7123)so.：&W2SMfl ：4oewO.OOOv心開1O.WtD72a)11.6?0552D43710.1i5

2、5j 4W1 山 09期K817Ifm 60*31 2D555B P9H22)0OOOOv3.013 (0.4B7)114140 (11)634.11 05 2 6201 (0 007)34.3022933 护陛DS4IjO.TOOv心帥2 jh fcmeia? (U)73011.204 2 910210.-)30.30-35(?J1453MC?)30O.OOOv0J7V4.032 UtSf4.220 (12)e血几woj i sweio.cazft)M.SOBITOf?)跑鶴E137阿30.M35.7H?se?iIS9leisa io.OMnj闆2070(?)04Ci.OOOvO.KO4.3

3、10 (DW)J.7236)10saie?(1.1-13 jj&wio.iw)97.H7勺050阿卜57?e(?i115OOCOv0.387ejTe141142 tKil.Wj 3.1415fD.1Wfi?3e m14朋昨d&OAS却17 (1W7Pwfh TdUl Arhi 1.211M7E+D7 fKJMB屁i. C O.8W(14.&3*) FMThWllwM s 3.0ThMleg)图2计算结晶度的分峰图4. 【LQ-1#.raw】为试样的文件号；5. SCAN : 5.0/60.0/0.02/0.12（sec） , Cu （40kV , 300mA）为测试条件：“ 5.0/60.0”

4、表示该图测试的 角度范围，即2二:560 ；“ 0.02”表示每间隔0.02。测试一个数据，即 步宽；“ 0.12（sec）”表示每测试一个数据停留0.12秒，即滞留时间。以此计算，该试样测试的 扫描速度为10 /分钟；“ Cu”表示使用铜靶，波长=1.54056?；“ 40kV , 300mA ”表示测试该图使用 X射线发生器的电压为 40kV，电流300mA，即功 率为12kW ；“ 07/24/07 13:20 ”表示该图测试的日期和时间；6. “Residual Error of Fit=2.61 %”表示分峰曲线与实验曲线拟合的偏差为2.61%,此值越小,说明拟合得越好，如图中的差分

5、线；7“ # ”表示经分峰后每个衍射峰按顺序编号；&“”提供选择哪个峰作为非晶峰(Amorphous Peak);9“ 2-Theta ”表示经分峰后每个衍射峰(顶)对应的衍射角(2二)；8 “d (?)”表示经分峰后每个衍射峰对应的晶面间距d (单位：？)；10. “ Cen troid ”表示经分峰后每个衍射峰重心的衍射角(2二)；11. “ Height ”表示经分峰后每个衍射峰的强度；12“ Area ”表示经分峰后每个衍射峰的面积；13. “FWHM ”表示经分峰后每个衍射峰的 峰半高宽；14. “ XS (?)”表示晶粒尺寸，单位：？；15. “ Crystallinity=80.

6、80% ”表示该试样的 计算结果 结晶度为80.80%。说明：(1 )此图中“ FWHM ”和“ XS (?)”是经分峰处理后得到数据，应有效！(2 ”括号中的数据是标准偏差；(3 ”谱图中尚有未介绍的名称和数据，一般都无用；(4”图2是用图1进行分峰的(即同一个试样)，由此可以看到，经分峰后峰位、峰强、峰 半高宽(FWHM ”和晶粒尺寸“ XS ”等数据相差很大。其原因是由峰重叠和背景散射 划定不同引起的，从而也说明了图1中晶粒尺寸“ XS”不能引用的缘故；(5 ”计算结晶度准确与否，与非晶峰的确定是否准确关系很大。因不知道试样非晶峰的确切位置和峰高，因此存在很大的随意性；其次，测试的角度范

7、围也影响到计算结果，比 如560与1040计算的结晶度肯定有所差异(原则上，测试的角度范围应把所有衍射峰都包括在内)。因此，本实验室的测试报告提供的结晶度仅是参考值，可作为相对 比较。如文献中有此描述，请测试前提供参考；如认为结晶度数据偏差太大或无规律， 请尽快提出，可重新计算；(6 ”如聚合物中有其它填充物，请测试前予以说明。此填充物的衍射峰不能计入聚合物结 晶部分的总积分强度中。对于此情况，取到测试报告后，须自己把填充物的衍射峰积分强度剔去，按“ X射线衍射的基本原理”中3.4式重新计算。如把填充物的衍射峰积分强度除以总衍射的积分强度，可以估算填充物的含量;“XS”），应选取相同峰位的衍射

8、（7）对于一组试样，送样者根据本仪器提供的晶粒尺寸（峰（即同一个hkl晶面）进行相对比较。三取向度谱图一般取向度测试三张图，为了对同一个试样的三张图以示区别，在文件号后面分别加“0”、 “90” 和“ 360”。（1） “0”表示子午线为0。（方位角p= 0 ） 即纤维轴平行于子午线方向（见图3）;（2） “ 90”表示子午线为90。（方位角P= 90。），即纤维轴平行于赤道线方向（见图 4）;wnwan ihwaowmjf uhQlLIU4 BQ-1T1 Q fW TBort i d3.祝斗i J-Mi Q jBJFVM M Bit33114911nft -46#15垃1 帕如EL M3即也

9、H II MVIWU1 lie MKBVSMU hqM7 OAOST ilitUFI ImriMIl B ritoiiQ IXfl Pb THmWdl. WLiai CW. ZTHD-I MOfidAaaTHHMdtg4*lMK；Hari htaqKI-IS.BB7 UHSib Q |489U$萌 4n dot B-tilV图3方位角（1 = 0 ）的谱图图4方位角（1 = 90 ）的谱图（3）“360”表示纤维围绕方位角旋转360 （见图5）。说明：（1 ）图中的名称和数据的解释与图1相同;（2）由图3和图4可以看到，在方位角（一：=0 ）与方位角（1= 90 ）测试的谱图是完全不同的。由此

10、可以断定：试样中晶粒发生了取向；(3)针对图3中的衍射峰，将探测器固定在2寸=25.199，让试样的方位角旋转360，测定的谱图如图5所示。Preferred orientation (P O calculationCommwil:Opra40rMemo:dsFile Date:June-25-0715：3ISmcKjtiwng:Executefladfriwnj:Nd exKiflBSMtzky-Gota/sExt contefYtsiPoiotBi:站No OpwatanStart pos”Onler pu. Shift qiwit(BG XMrrlKNi|EjiwrieIMhodManu

11、al BG90 00 deg：High p.2TO.OO degLW v4 |Wrt1High ave. poinlB：9P.O calculHtionaft4SOW degPwdt eale.metixKj：背Bsk4opFWHM30.6791 SIrt WK.91B1.4NothePeak pos.Fsak irrt.FWHMInfvgraJTotal MInieg W1Vtt-0/4C3123-030J7W34Intern (cp)6000400020000.00 100.00 200 00betefdfefl.l图5方位角旋转360测试的谱图(4) 图中显示两个取向度的测试结果：(a)

12、 “P.O (%) 91.5”，这是用常规方法计算峰半高宽( FWHM )得到的；(b) “P.O( %) 81.4”，这是用积分方法计算峰半高宽( W)得到的。经验证，此数据较为准确。四物相谱图以常规测试的谱图，按“ X射线衍射的基本原理”中图3.3所示的步骤，从 PDF索引中查找。找出索引列出的卡片号后，再查该物相的卡片，仔细核对后判定该物相。一旦确定第一个物相后，在这些峰的上面用符合标示，并写上此物相的卡片号，作为依 据。然后，从剩余的峰再查第二个物相，直至查出所有峰的归属。图6是由三个物相组成的混合物的衍射谱图。图中“”标示的峰都是 WC的衍射峰，此物相的卡片号为 51 - 939;

13、“X” 标示的峰都是 W2C的衍射峰，此物相的卡片号为79 -743; “ ”标示的峰都是 MgO的衍射峰，此物相的卡片号为 45 946。可以看到：图中的 峰都有了归属。如放在论文中，一目了然。*, WCk W；C f 79-74）T9J3041 wmu lMi WU如*牺*. CTTriW 世;M田WL !3-f*hnMtrta TTiMh iri Ifl D iZmeM lg PWrTqp-&nTBCMH i MfiMiiKHi Ik|3DMU IHKAlA11 (PEM4a 匸鼻 U T BWI T.wTgjm菲 hH-crs rn-D D44w| *5 tfarBGW*iimka-Mit-zSJMwimn曲1WFiMI?U3E4WAlA14*1 VLOM-w3OSMt良nIBMKFa2PJtiDj|i IH7rldiBAT2TBI123H?1施O