试验一玻璃器皿之校正

1、分析化學實驗 (I)嘉義大學應用化學系 2008/09 目錄 實驗一玻璃器皿之校正 4. 實驗二標準鹼溶液的配製與標定 8. 實驗三 標準酸溶液的配製與標定 11 實驗四過錳酸鉀滴定法測市售雙氧水之濃度 1. 4 實驗五硝酸銀沉澱滴定法 1.9 實驗六以管柱層析法進行色素的分離 2. 3 實驗七以分光光度法測定鐵含量 2.5 實驗八氨基酸之比色定量 3.0 實驗九無機磷酸鹽的比色定量 3.2 3 實驗一 玻璃器皿之校正 自備：請學生準備方格紙，更利實驗進行。 一、目的： 1. 學習校正量液瓶、移液吸管及滴定管在某定溫度下的刻度。 2. 進行滴定管的體積校正及總校正值的利用。 二、原理： 儀器體

2、積的校正刻度是以真實升為基礎。所謂真實升是指 在真空下4C時質量1 kg的水所佔據的體積，但實用上是在常溫常壓下 測定。若欲測定真實升則必須考慮溫度的差異，空氣對水及砝碼的 浮力效應、溫度對玻璃容器體積的影響等因素。所有這些因素完全考慮 後將其計算成補償因子所得最後的結果如附錄三。 單位升及其再小的單位是根據質量而不是長度單位衍導而來。 本實驗中學習量液瓶、移液吸管及滴定管的校正(註1)，其中量液瓶 為用來盛裝正確體積的定容器材 (TC, to contain) ，在容器中到達刻度即 為所要的正確體積 。而移液吸管及滴定管則是用來移取某正確體積的定 容器材(TD, to deliver)，吸取

3、到達刻度的液體，移至另一容器中為所要 的正確體積。TC與TD的校正方式不同，又移液吸管及滴定管因使用 目的不同，校正方式也有差異。移液吸管可校正原刻度所代表的真正體 積，但使用上最好找出其標示體積的新刻度。滴定管通常用於取連續體 積的液體，故校正時將其分成數個區間 ，每一區間視為管徑 、刻度均勻， 滴定時視使用液體在滴定管的始末刻度去做校正。 分析化學實驗（I）嘉義大學應用化學系 2008/09 三、試劑及器材 試劑： 器材： 1. 10 mL量液瓶 1個 2.滴定管 1支 3. 15 mL移液吸管 1支 4.安全吸球 1個 5.稱重瓶及盍 1組 6.樣品瓶（往後裝烘乾樣品用 )2個 7.天平

4、 四、實驗步驟： A. 量液瓶的校正（註2）: 1. 將量液瓶清洗乾淨並乾燥之。 2. 測量水溫，計算10 mL水在該溫度下之質量 Wo 3. 將量液瓶置於秤盤中央，歸零。 4. 將純水加入量液瓶中直到數字顯示質量為W,由秤盤上取下，標 示新刻度。 B. 移液吸管的校正： 1. 取一乾淨的稱重瓶，稱其質量 Wio 2. 將一移液吸管洗淨，吸入純水至刻度。 3. 將此純水移入已知質量之稱重瓶中。 4. 再稱重W2，由W2減去Wi得到水重 Wo 5將所得水重 W，換算成該溫度下水的體積。 6. 若體積與校正值不等，則在跨吸管刻度處貼一細長紙片。 7. 若體積比校正量少，再於移液吸管吸入超過刻度的純

5、水，其量大 約超過所欲校正體積；反之，依同方式唯水量減少。 8. 重複（3）（5）步驟，找到新的標示。 9. 以內插法找出所欲校正體積的標示位置。 10. 若兩次刻度相距太遠，可重複35步驟數次，以逼近之，可得 較準確刻度。 表2:不同pipet裝水1 mL，其長度與內徑的關係 Pipet管內徑，mm 相當於1mL量的長度，mm 2 318 2.5 204 3 141 3.5 104 4 79 4.5 63 5 51 5.5 42 6 35 6.5 30 7 26 7.5 22.6 8 19.9 C. 滴定管的校正（註3）: 1. 將滴定管洗淨，以純水潤洗後，注入純水至刻度，並記下水溫。 2.

6、 取一乾淨的稱重瓶，稱其質量Wi 0 3. 依次將10 mL水放入稱重瓶中，並稱重 W2o 4. 由W2減去W1得到水重Wo 5. 將水重換算成該溫度下水的體積。 6. 以真實體積減去由刻度所得體積，如此可將滴定管上每個區間的 校正值導出來，範例如下表。 7. 校正的步驟一直重複，直到每一區間兩次實驗的校正值差異在 0.02毫升以內為止，計算每一區間的平均校正值。 8. 計算總校正值（總校正值乃平均校正值之累計） 5 分析化學實驗 (I)嘉義大學應用化學系 2008/09 9. 以總校正值對滴定管刻度作圖 註1本實驗之器材為正確量測體積的器材，其它某些器材如量筒也有 刻度，但只能做大約取量用。

7、 註2:量液瓶校正時，要注意加水時不可在量液瓶的瓶頸(水位上方)留 有水滴而造成誤差。 註3:滴定管使用前需先洗淨、測漏、潤洗。 (a) 拿到的滴定管先將外部洗淨，再洗內部。 (b) 將活栓打開，看液體流動是否順暢，若否，檢查活栓孔洞或滴 定管尖端是否有異物堵塞，以毛刷尖及利用水沖將其清除。 (c) 測漏：將外部擦乾，確定活栓在關的位置，看是否有液體流下。 (d) 潤洗：若上述2、3兩項OK，以純水潤洗。若使用其它滴定液， 則再使用該液潤洗。 五、紀錄項目： 水溫：C；水密度：g/mL 區間(次) 刻度 (mL) 讀數 (mL) 質量 (g) 真實體積 (mL) 校正值 (mL) 平均 校正值

8、 (mL) 總校正值 (mL) 010(1) 010 (2) 1020(1) 102 0(2) 2030(1) 203 0(2) 3040(1) 304 0(2) 4050(1) 405 0(2) 註：平均校正值及總校正值，可於報告撰寫時再計算。 實驗二 標準鹼溶液的配製與標定 一、目的 1. 瞭解酸鹼滴定的原理、方法與技巧。 2. 學習配製及標定標準酸(鹼)溶液。 二、原理 氫氧化鈉是最常用之鹼性試劑，但其本身易潮解，溶液或固體均會和大氣中 的二氧化碳反應形成碳酸鹽，其反應如下： 2_ CO2 (g) + 2 OH (aq)CO3 (aq) + H2O 氫氧化鈉可以和玻璃緩慢反應生成矽酸鹽，

9、因此要使用一兩週以上的標準鹼溶 液，必須儲存於聚乙烯瓶中或內壁塗有石蠟的玻璃瓶中。且由於空氣中少量的二 氧化碳會溶於水，形成碳酸根離子，對於配製標準酸及鹼溶液的濃度時皆會造成 影響，因此須經過標定步驟。 一般標準溶液的精準濃度須由純度達 99.9%以上的一級標準試(primary sta ndard reage n滴定而決定之，此一過程稱為標定 (sta ndardizati on。 用於標定氫氧化鈉溶液的標定物，一般選用鄰苯二甲酸氫鉀(Potassium Hydrogen Phthalate,簡寫為KHP) 一級標準試劑。鄰苯二甲酸氫鉀為單質子弱酸，以氫氧化 鈉溶液滴定時，選用酚酞為指示劑。

10、 7 分析化學實驗 (I)嘉義大學應用化學系 2008/09 三、試劑及器材 試劑： 1. NaOH (sodium hydroxide) 2. 12 M HCl 5 mL 3. 酚酞指示劑1 4. 鄰苯二甲酸氫鉀(KHP) 2 g 其它： 面紙或拭 鏡紙 器材： 1. 50 mL透明滴定 管2支 2. 加熱攪拌器、延 長線、電源線 3. 磁石及磁棒 4. 10 K= 39.09) 五、紀錄項目： 取磷酸鹽分析物濃度與訊號之關係，並利用最小平方法得出檢量線，求出未知物 之磷酸鹽含量。 【參考資料】 1. D. A. Skoog, et. al. (2004) “ Fundamentals of

11、 Analytical Chemistry” , th 8th ed., Brooks/Cole, Thomson Learning, Inc., Australia. 2. D. Harvey, (2000) “ Modern Analytical Chemistry”, International ed., McGraw-Hill Companies, Inc., Boston. 3. D. C. Harris, (2001)“Quantitative Chemical Analysis th ed.”, W, .5H. Freeman and Company, New York. Cha

12、pter 29. 4. 國立臺灣大學化學系 (1986) 大“學分析化學實驗 ” 5. 國立中興大學化學系 (2007) 分”析化學實驗助教手冊 ” 6. D. A. Skoog, et al., (2000)“Analytical Chemistry, An Introductthioend.,” , 7 Sunders College Publishing, Harcourt Inc., Fort Worth. th 7. R. A. D. Wentworth, (1999)“ Experiments in General Chemitshtreyd.”, 5 Houghton Miffl

13、in Company, Boston. 8. 部分內容摘自化學及食品科學乙級丙級檢定術科考試內容 分析化學實驗 （I）嘉義大學應用化學系 2008/09 附錄實驗室規則及應變常識 （一） 實驗室規則及一般常識 1. 在實驗室內嚴禁吸煙及高聲喧嘩。 2. 打開盛有乾燥劑的乾燥器時，請勿將蓋子覆在桌面，用完請即蓋上。 3. 公用儀器、藥品用畢應即放回原處。 4. 一切儀器應按正確方法使用，對於用法不明的電氣儀器切勿任意開動以免損壞 或發生危險。 5. 儀器零件及附件，請勿任意拆卸以免丟失。 6. 請勿將光度計的吸光槽當做普通試管使用。 7. 請勿為了一時之便，任意拆卸成套儀器零件，作為他用。 8.

14、 請勿使用不乾淨的藥匙挖取藥品，也不要使用不乾淨的吸管或滴管吸取藥液， 以免造成污染。 9. 打洞橡皮塞或軟木塞（須先用木砧滾壓）時，應以水潤滑由小端向大端打，切 勿使打洞器刃口與桌面磨擦，以免損壞打洞器及桌面。 10. 使用安全吸球時，請勿讓藥液吸入球內。 11. 盛過鹼液的滴定管或分液漏斗，用畢應即洗淨，否則其活栓會被黏住。 12. 抽氣過濾時，布氏漏斗中濾紙的大小以能蓋住全部孔洞為宜，不可過大翹起， 所用橡皮管宜使用硬質者，若要保留濾液，則使用水流抽氣器（ Aspirator ）時，應 加裝緩衝瓶，以防自來水倒流入濾液中。 13. 滴定前請先檢查滴定管活栓是否靈活，以及會不會漏。 14.

15、 滴定時，請將注加藥液的漏斗取下，被滴定的溶液請以錐形瓶盛之，不宜使用 燒杯盛之。 15. 請勿任意拆散量瓶、有塞燒瓶等蓋子或滴定管，分液漏斗等活栓。 16. 電爐下面要加爐墊（可用磚塊，但千萬不可用報紙或其他易燃物）不可直接置 於桌面使用，否則會燒壞桌面。 17. 稱量易潮解的藥品時，請使用稱量瓶，不宜使用稱藥紙盛之。 18. 稱量自烘箱中取出的物品時，應先用坩堝夾夾至乾燥器中，待冷後始行稱量。 19. 使用量瓶配製難溶藥品的溶液時，宜先讓藥品在燒杯內溶解後，才倒入量瓶， 然後用去離子水洗滌燒杯多次，並將各次洗液均倒入量瓶中。 20. 添加溶劑至量瓶之刻度時，其最後12mL,宜使用吸管添加，

16、較能避免過量， 若量瓶內液體的溫度高於或低於常溫，宜待其達到常溫時，始行加滿至刻度。加 至刻度後，更應蓋上蓋子上下倒置，使其充分混合。 21. 洗完玻璃儀器後，應用去離子水沖洗，沖去離子水時，不可用手指按住瓶口或 管口振盪，沖去離子水後更不可用衛生紙或抹布擦乾。若要乾燥，須任其自然滴 乾或烘乾。 22. 不可將塑膠製品，橡皮製品或有精確刻度的玻璃儀器放入烘箱烘乾。 23. 烘箱內棉花或紙片著火時，請即切斷電源，並關閉氣門，切勿打開烘箱之門， 以免空氣進入，火勢更旺。 24. 在定量實驗時不可使用量筒或滴管量取試料或藥液 ，更不可使用量筒配製標準 溶液。 25. 玻璃、紙張、垃圾等固體，切勿投入

17、水槽。 26. 稀釋濃硫酸時，要將濃硫酸徐徐倒入去離子水中，並不斷攪拌之（最好再於容 器之外用水冷卻），千萬不可將去離子水注入濃硫酸中。 27. 不可將有刻度的玻璃儀器或厚薄不均勻的玻璃儀器置於電爐上加熱 ，否則則會 炸裂。 28. 揮發性的溶劑極易燃燒，切勿靠近火焰，不溶於水的有機溶煤著火時，切勿用 水滅火，以免更助長火勢蔓延。酒精、丙酮及冰醋酸均可溶於水，故可用水滅火。 29. 添加酒精燈中酒精時，必須將酒精燈完全熄滅後，方可添加。 30. 燒玻璃時，必須注意玻璃冷卻很慢，非放置一段時間不可用手去摸，以防火灼 傷。 31. 切勿將燒熱的玻璃容器投入水中急速冷卻。 32. 振盪分液漏斗時，應

18、將其尖端朝下，以免戳傷鄰近之人，且由於所用的溶媒多 易揮發，因此振盪數下，即應排氣一次。 33. 當直接加熱試管內物質時切勿將試管口對著自己或他人 ，為了避免試管內溶液 濺出，宜常旋轉振盪試管，以免局部過熱。 34. 切勿用口吸取強酸、強鹼或有毒物質。 35. 凡為有毒物質或致癌物質污染之儀器，桌面及其他處所，務請清除乾淨，以免 危害他人健康。 36. 切勿把臉覆在容器上去嗅任何氣體或液體氣味，以免中毒。 37. 將玻璃管、溫度計或漏斗插入軟木塞或橡皮塞時，宜先用水濕潤塞子及玻璃 管，然後用手巾包裹玻璃管，握住其近塞子的末端，徐徐旋入，以免玻璃管中途 折斷傷手。 38. 在實驗進行中，遇有疑問

19、，應即向評審員報告，切勿自作聰明，任意變更實驗 程序，以免發生危險。 39. 實驗完畢，務請將所用儀器洗淨，並排列整齊。桌面藥品請加蓋，有罩儀器亦 請將罩子罩上。 40. 應遵守評審員所指定之一切注意事項。 （二） 應變常識 41. 電器著火，應先切斷電源 。比水輕且與水不互溶的液體著火時 ，切勿以水滅火， 以免助長其蔓延，宜用砂、濕布或實驗衣隔絕其空氣。衣服著火，可用水澆之。 42. 酸或鹼濺到衣服時，須分別用NH40H或CH3C00H中和。 43. 酸濺到皮膚時，先用水沖洗（若濺到濃硫酸，須先擦去，始沖水，以免濃硫酸 35 分析化學實驗 (I)嘉義大學應用化學系 2008/09 遇水生熱反

20、被燙傷)，然後用飽和 NaHCO3 溶液沖洗 ，再以固體 NaHCO3 敷於傷處。 10分鐘後洗去NaHC03,並以乾淨毛巾拭乾，然後塗以卡隆油(Carron oil),即石灰 與等量亞麻仁油之混合物。 44. 鹼濺到皮膚時，先用水沖洗，然後用飽和硼酸溶液沖洗，再以固體硼酸敷於傷 處。10 分鐘後洗去硼酸，並用乾淨毛巾拭乾，然後塗以充有碳酸的凡士林。 45. 溴濺到皮膚時 ，先用水沖洗，然後用濃硫代硫酸鈉沖洗 ，然後洗去硫代硫酸鈉， 並用乾淨毛巾擦乾。然後塗以卡隆油或凡士林。 46. 酚濺到皮膚時，先用 50%酒精充分洗滌，拭乾後塗以卡隆油或凡士林。 47. 灼傷(燙傷及燒傷) 時宜迅速除去受

21、傷部位束縛性衣物，如指環、手鐲、腰帶、 鞋襪等，切勿弄破水泡以免阻礙局部血液的供給，宜儘可能將受傷部位浸於冷水 中，以減少熱量在燒傷組織內擴張，並減輕痛楚。然後保持受傷部位清楚乾爽， 切勿使用油膏或油質敷料敷於傷處。如傷處易受感染時，如傷手或傷足，可用消 毒或清潔敷料輕輕敷紮。嚴重灼傷時應保護傷者免受風寒並常常給予傷者特殊飲 料(即每杯開水加鹽及小蘇打各半茶匙)以補充傷者體液的損失，十五分鐘喝半 杯，直到送達醫院為止。 48. 為化學藥品灼傷時，宜先用大量流水沖去化學藥品，並確保水流暢通以免有腐 蝕性的液體在受傷部位下面積聚，然後依前項所述法則處理之。 49. 刺激性化學藥品濺到眼睛時，應立刻

22、用清水洗滌眼睛，其法如下：將患者的頭 側向受傷的一邊，用手指撐開眼皮，使水慢慢灌入眼內，水應灌入眼睛內角，使 其在眼皮下眼球上流過，至少要沖洗一公升以上的水將藥品充分沖去。若所濺到 的化學藥品為酸或鹼時，則用水沖洗後，再用 2%NaHCO3(濺到酸時)或飽和硼酸溶 液(濺到鹼時 )沖洗，然後用乾淨毛巾拭乾，並點入數滴橄欖油。 50. 當有外物侵入眼睛時，必須遵守下列禁忌事項： (1) 在雙手未徹底洗淨前不要檢查眼睛。 (2) 不要揉擦眼睛 ，因為揉擦將驅使外物深入組織 ，增加取出困難，且易引起發炎。 (3) 不可用火柴、牙籤等來剔除眼中外物。 (4) 若外物深入眼球，不要企圖將外物取出，應即將受傷部位蓋一塊消毒紗布或乾 淨的布立刻送醫，動作愈快，挽回患者視力的機會愈大。 51. 若外物沒有埋入眼球可依下述方法將外物取出： (1) 翻開眼瞼，看看外物有無在眼裡層的表面，若有則用乾淨手帕的一角或一支濕 的棉籤，輕輕地將其沾出。 (2) 令患者向下看，用姆指和食指抓緊上眼瞼的睫毛部份，將上眼瞼向前拉並向下 壓到下眼瞼上面，於是存於上眼瞼裡面的外物可隨眼淚流出。 (3) 用硼酸溶液 (1/2