2013化验室操作规程(修改

1、牡丹江亿丰城市煤气有限责任公司化验技术操作规程质 检 中 心二0一三年二月前 言为统一规范质检中心的分析方法，使每一项操作做到有章可循，有据可查，保证公司生产处于良好的运行状态，为生产提供及时、准确的化验数据，特制定本技术操作规程。 本规程是在遵循国家煤、焦化行业强制性标准的基础上，围绕各生产工段分析项目，重点以全公司产品分析常用的基本方法、原理及操作步骤为基础，理论联系实际，力求简明扼要，通俗易懂，具有可操作性等特点，及快速、简便、省时的新方法，是全体分析人员的操作规程和培训教材。由于水平有限，实践经验不足，难免有不妥和错误之处。希望予以批评指正。二零一三年二月目 录第一篇化验分析方法1第一

2、部分煤质分析1一、煤样采取方法（GB/T475-2008）1二、煤样的制备：1三、煤样的分析方法1（一）煤样分析水的测定（GB/T212-2001）1（二）煤中灰分的测定：（GB/T212-2008）2（三）煤的挥发份测定方法：（GB/T212-2008）2四、煤中全硫的测定方法：（GB/T214-1996）3 五、胶质层指数测定3六、烟煤粘结指数测定方法(GB/T5447-1997)4第二部分焦炭分析4一、焦炭采样和制备方法：（GB/T1997-2008）4二、焦炭工业分析试样的制备5三、焦炭的分析方法5冶金焦炭技术指标GB/T1996-20035公司生产控制指标6四、焦炭全硫含量的测定：7

3、五、焦炭水分测定方法(GB 200191)7六、焦炭灰分的测定方法(GB 200191)7七、焦炭挥发分测定方法(GB 200191)8八、焦炭机械强度的测定方法(GB/T 20062008)8九、焦炭的焦末含量及筛分组成的测定(GB/T 200594)9第三部煤焦油的分析9一、煤焦油的取样方法（GB/T2289-94）9二、煤焦油水分的测量方法：（GB2288）10第四部分煤气分析10一、煤气的取样10二、煤气的分析10（一）焦炉煤气的工业分析：（GB/T12205-90）10（二）煤气杂质111、取样：112、焦炉煤气中萘含量的测定：（GB/T12209.1-90）113、焦炉煤气中硫化氢

4、含量的测定：（GB/T12211-90）114、焦炉气中氨含量的测定：（GB/T12210-90）11三、煤气中焦油和灰尘含量的测定方法（GB10410.1-89）12四、煤气含苯12五、煤气组分及低热值的测定方法（GB/10410.1-89）气像色谱仪测定法12第五部分化产品分析12一、洗油的分析12（一）洗油的取样方法（GB/T2289-94）12（二）洗油的技术指标：13 (三)、洗油的分析方法131、洗油密度的测定方法（YB/T 5026-93）132、洗油馏程的测定方法：（GB/T 182552000）13二、粗苯的分析(GB3059-82)14第六部分 污水处理站水化验项目14一、

5、溶解氧（碘量法）14二、化学需氧量（COD）重铬酸钾法14三、氰化物15四、污泥指数测定15五、挥发酚的测定15六、氨氮15七、 PH值（玻璃电极法）15第二篇质检中心安全规则16一、一般规则：16二、采样规则：16三、药品及试剂的使用规则：16四、用电设备使用规则：16五、防火规则：17六、一般事故急救方法：17第一篇化验分析方法第一部分煤质分析一、煤样采取方法（GB/T475-2008）（一）本标准规定了从煤流中、火车、汽车、船上、和煤堆上采取商品煤样的方法。1、火运进厂原料煤的采取方法：火运精煤采样方法：每8节为一个批次，在中门布点，分为上、中、下三点，单侧采取，同时要求每节车皮在卸煤过

6、程中采样不少于3次，每点采样量为1kg。2、煤堆采样方法：根据煤堆的形状和子样数目，将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0.5m）上，采样时应先除去0.2m的表面层。以1000吨为一个基本批次，少于1000吨时，采样点不少于18点，子样质量为1kg。3、配合煤的采样方法：在煤九带的煤流中采样，开机后半小时采样，每个运煤时段采二次，每次采2kg，采样时必须截取煤流的全断面。煤质稳定情况下，不采制样品。出现异常情况下，根据生产部门要求，采取一次即制样化验。二、煤样的制备：（一）煤样的制备方法（GB/T475-2008）：记录煤种、采样地点、采样时间、采样人、编号、车号。（二）煤样的制备工序：依据制

7、样方法，分别制取全水、工业分析及胶质层试样。破碎、筛分、堆掺、缩分、干燥，此工序可按顺序进行，也可交叉进行。采用破碎机破碎或人工破碎方法进行破碎，用堆锥四分缩分法缩分。25mm以上煤样未经破碎不允许缩分，每次缩分前必须将机器及用具清扫干净，以免污染煤样。（三）缩分煤样时粒度与最小留样质量的要求：25mm时留样量为：40kg；13mm时留样量为：15kg；6mm时留样量为：3.75kg；3mm时留样量为：0。7kg；0.2mm时留样量为100g。（四）煤样全水试样的制备方法：用九点缩分法：中心一个点，在样堆第一个下交线上1/2半径处4个点，在第二个正交线上7/8半径处4个点，第一个正交线与第二个

8、正交线间夹角为45度。粒度为6mm以下。制备要迅速。（五）空气干燥试样的制备方法：煤样水分较高时，在温度不超过50的干燥箱中干燥一定的时间，然后取出置于室内空气中使之达到空气干燥状态（特殊操作：根据生产视煤样含水情况，适当调节温度、时间）。（六）胶质层试样的制备方法：从粒度小于3mm的煤样中缩分出不少于0.5kg煤样，用孔径为1.5mm的圆孔筛过筛，筛上物用双辊破碎机或手辊破碎至全部通过圆孔筛。（七）商品煤样的存查煤样，一般保存1个月，以备复查。三、煤样的分析方法（一）煤样分析水的测定（GB/T212-2001）1、方法要点：称取一定重量的煤样于105110的干燥箱内干燥到恒重，根据煤样的质量

9、损失计算出水分的质量分数。2、仪器设备：干燥箱：数显式鼓风干燥箱：型号：DH101_2BS。带有自动控温装置与鼓风机，并能保持温度在105110范围内； 干燥器：内装变色硅胶；称量瓶：40mm、H25mm带磨口盖； 电子天平：感量0.1mg；3、试验步骤称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g（称准到0.0002g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中在一直鼓风条件下，干燥1小时后，冷却到室温称重。（二）煤中灰分的测定：（GB/T212-2008） 1、缓慢灰化法（仲裁法）：（1）方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速

10、度加热到81510灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。（2）仪器设备：马弗炉3台：型号（2台）：XL-1。1台型号：BCH-100。能保持恒温度为81510，炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部 带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处, 有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。干燥器：内装变色硅胶。 电子天平：型号：AL104，感量0.1mg耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。（3）分析步骤：称取煤样10.1g，精确度至0.2mg，均匀地摊平在灰皿中，将灰皿送入温度

11、不超过100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30min。继续升到81510，并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却称重。2、快速灰化法：称取煤样10.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化，待510min后，煤样不在冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。关

12、上炉门，在81510的温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却室温。（三）煤的挥发份测定方法：（GB/T212-2008）1、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010温度下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为煤样挥发分。2、仪器设备：挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为1520g；马弗炉3台：型号（2台）：XL-1。1台型号：BCH-100。带有调数、恒数装置，能保持温度在90010并有足够的恒温区。炉子的起始温度为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内能恢复到

13、90010。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20-30mm外。坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。坩埚架夹；秒表；电子天平；型号：AL104：感量0.001g；干燥器：内装变色硅胶；压饼机：杠杆式压饼机，能压制直径为10mm的煤饼。3、分析步骤：用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热至920左右，打

14、开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关了炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，此后保持在90010，否则，此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却称重。4、焦渣特征分类：1#粉状全部是粉末，没有相互粘着颗粒。2#粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。3#弱粘结用手指轻压即成小块。4#不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。5#不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显

15、。6#微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。7#膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。8#强膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色光泽，焦渣高度大于15mm。四、煤中全硫的测定方法：（GB/T214-1996）定硫仪:型号BCL2000（一）打开定硫仪主机电源，等待定硫仪升温，升到设定温度1050。打开净化器电源，关闭二通阀，将所配制的电解液吸入电解池中。（二）电解液配制方法：用烧杯量取250ml蒸馏水，称取5g碘化钾和5g溴化钾倒入蒸馏水中，用10ml量筒量取10ml冰乙酸倒入蒸馏水中，搅拌均匀溶解

16、完即可。（三）打开两通阀。打开搅拌开关，开始做实验。将称好的煤样（50.00.2mg）放入石英舟中，在面板上按【启动】，输入所称的煤样重量，再按【启动】即可。五、胶质层指数测定胶质层测定仪：2台型号：JY-A6；1台：WKY-PC将1000.2mg煤样均匀装入煤杯将煤杯放入砖垛将平衡陀放入卡槽用水平仪测量，调整横梁平衡热电偶按前后炉序号放入煤杯中的热电偶铁管中挂好位移放入机械手探针打开仪器对应的电源开关打开稳压器和胶质层控制仪听到第一声提示声响后，点击胶质层测定打开文件选新测量输入测量名称电机复位点击探针复位听第二声响后点击开始。六、烟煤粘结指数测定方法(GB/T5447-1997)（一）方法

17、要点：将一定质量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，用规定的公式计算粘结指数以表示试验煤样的粘结能力。（二）仪器设备：天 平：精度不低于0.001g；瓷质专用坩埚和坩埚盖；搅拌丝：由直径11.5mm的硬质金属丝制成；镍络钢压块：重110115g；压力器：专用设备，以6kg质量压紧试验煤样与专用无烟煤混合物的仪器；马弗炉3台：型号（2台）：XL-1。1台型号：BCH-100。该炉具有均匀加热带，其恒温区（85010）长度不小于120mm，并附有调压器或定温控制器。转鼓试验装置：粘结指数测定仪GT。包括两个转鼓，一台变速器和一台电动机，

18、转鼓转速必须保证502r/min，转鼓内径200mm深70mm，壁上卯有相距180厚3mm的挡板两块。圆孔筛：筛径直径1mm；坩埚架；秒表；干燥器；小镊子；小刷子；带手柄平铲；玻璃表面皿或铝箱制成的称样皿；搪瓷盘：两只。（三）煤样：1、粘结指数试验煤样，应是达到空气干燥态状粒度小于0.2mm的分析煤样，其中0.10.2mm的煤粒占全部煤样的2035%。煤样粉碎后并在试验前，应混合均匀。2、粘结指数试验煤样应装在密封的容器中制样后到试验的时间不应超过一星期。如超过一星期应在报告注明制样和试验时间。粘结指数测定中所用的无烟煤，必须是宁夏汝箕沟煤矿的专用无烟煤。（四）试验步骤：先取5g无烟煤，再称取

19、1g试验煤样放入坩埚，重量应称到0.001g。 用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min，搅拌方法是：坩埚作450左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按 同样倾斜角作顺时针方向转动，每分钟约150转搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连结的圆弧部分，经1分45秒后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min时，搅拌结束，亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。在搅拌时，应防止煤样外溅。搅拌后，将坩埚壁上煤粉轻轻用刷子扫去，用搅拌丝轻轻将混合物小心地拨平，沿坩埚壁的层面略低于12mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。用镊子夹压块于坩埚中央，然后将其置于压

20、力器下压30秒，加压时防止冲击。加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。注意从搅拌时开始带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击和振动。将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲托起坩埚架，放入预先升温到850的马弗炉内的恒温区。放入坩埚后的6min的内炉温恢复到850，以后炉温应保持在85010，从放入坩埚开始计时,焦化15min之后，将坩埚从炉中取出，放置冷却到室温，若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中，马弗炉温度测量点，应在两行坩埚中央。从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内，称量焦渣总质量，然后将其放入转鼓内进行第一次转鼓试验。转鼓试验后的焦块用1mm圆

21、孔筛进行筛分，再称量筛上物质量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分称量操作，每次转鼓试验5min即250转。重量都称准到0.01g。第二部分焦炭分析一、焦炭采样和制备方法：（GB/T1997-2008）（一）主题内容与适用范围本标准规定了焦炭取样制样的名词术语,取样地点、工业分析试样和物理性能检验试样的采取制备方法。（二）焦炭工业分析采样方法：焦堆上M40mm采样方法,采样份样的确定,以500吨为基本批次,即不足500吨时,取12个份样,当采取份样数目确定后,根据焦堆形状,按国标从焦堆上分层采样,采样分层的厚度一般不得超过3米,按国标均匀布点后,剥去表皮0.2米,每个子样点采取量不

22、少于1kg,依次原则,总采样量不少于10kg。注意：采取的每个份样应近似的代表该部位的焦炭。（25-40mm，10-25mm的焦炭采样方法与M40mm的相同，但子样质量分别为2kg、1kg）。（三）采机械强度试样：布点方法同焦堆采样（用于工业分析试样）相同，但份样数不同：即不足500吨时，取12个份样，每个份样取5kg。二、焦炭工业分析试样的制备（一）房屋、设备和工具1、制样室：应包括制样（破碎、混匀、缩分、筛分等）、贮样、干燥等。房间应宽大敞亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响。光滑的水泥地面。试样混匀 、缩分、筛分应在水泥地面上铺以厚度大于6mm的钢板上进行。2、破碎机：EP（10060mm）

23、适用于制样的破碎机有颚式，对辊式和其它密封式研磨机等。只要破碎机的材质和破碎比符合要求，没有污染，易清扫，即可使用。颚式破碎机：型号：EP（10080mm）对辊式粉碎机：FTC20075mm振动粉碎研磨机：2和FTS2/100A筛子3、分样铲、试样盘、毛刷、衡器和恒温干燥箱（和GZX-GF101-3-S-）等。（二）试样的制备1、全水分试样的制备：将全部试样焦炭试样破碎到60 mm以下，充分混匀缩分出不少于10kg，再破碎到13 mm以下，缩分成两等份。其中一份用以继续缩分测定水分的专门试样；另一份用以继续缩制出其它分析用试样。将水分用的试样缩分出1kg，再缩分成两等份，分别置于两个有严密的磨

24、口瓶中。在瓶上贴标签，注明：试样编号、日期、班名、品名、分析项目、质量、采样地点和操作员姓名。一份样为测定水分用，另一份作保留样。2、分析试样的制备：将破碎到小于13mm的另一试样，混匀后缩分不少于4kg，在破碎到6mm以下，混匀缩分出不少于2kg，在破碎到3mm以下，混匀缩分出1kg。将1kg试样全部破碎到1mm。如果试样潮湿，影响加工，可将1kg试样置于15010的干燥箱内干燥20min后再加工破碎。将破碎到1mm的试样混匀缩分出40g，破碎到0.2mm以下，装入磨口瓶中贴附标签，送分析室分析。其余小于1mm的试样缩分出约200g，装于磨口瓶中，贴上标签，保留备查。保留期限一般不低于1个月

25、，或是由双方协商确定。三、焦炭的分析方法冶金焦炭技术指标GB/T1996-2003冶金焦炭指标等级粒度/mm40252540灰分Ad/%一级12.0二级13.5三级15.0硫分St,d/%一级0.60二级0.80三级1.00机械强度抗碎强度M25/%一级92.0可按供需双方协议二级88.0三级83.0M40/%一级80.0二级76.0三级72.0耐磨强度M10/%一级M257.0 M407.5二级8.5三级10.5反应性CRI%一级30二级35三级反应后强度CSR%一级55二级50三级挥发分Vdaf/%1.8水分含量Mt/%4.0+1.05.0+2.012.0焦末含量/%4.05.012.0公

26、司生产控制指标生产焦炭灰分挥发分水分抗碎强度耐磨强度反应性反应后强度备注M40M10CRICSR焦一带采样一级焦12.50.8-1.51170730.055焦一带采样准一级焦13.00.8-1.51166835.050焦一带采样出厂焦灰分挥发份水份M40M10CRICSR焦末一级焦12.50.8-1.59807.530.0558准一级焦13.00.8-1.5978835.0508灰分挥发份水份M40M10CRICSR焦末二级焦13.0-13.50.8-1.5976-788.535.0508四、焦炭全硫含量的测定： 与煤中全硫的测定方法（GB/T214-1996）相同五、焦炭水分测定方法(GB

27、200191)（一）方法提要：称取一定量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。（二）试剂、仪器和设备：变色硅胶：工业用品； 干燥箱：数显式鼓风干燥箱：型号：DH101_2BS。带有自动调温装置，能保持温度170180和105110；浅盘：由镀锌薄铁板或薄铅板制成，尺寸约为300mm200mm20mm；玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。干燥器：内装变色硅胶； 电子天平：型号：AL104，感量0.1mg； 托盘天平：感量1g（三）实验步骤： 1、全水分的测定：用预先干燥并称量过的浅盘称量粒度小于13mm的试样约500

28、g（称准至1g），铺平试样。将装有试样的浅盘置于170180的干燥箱中，1h后取出，冷却5min称重，进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。2、分析试样水分的测定：用预先干燥至质量恒定并已称重的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm，搅拌均匀的试样，10.05g（称准至0.2mg），平摊在称量瓶中。将盛有试样的称量瓶开盖置于105-110干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖冷却至室温称量。六、焦炭灰分的测定方法(GB 200191)（一）方法提要：称取一定质量的焦炭试样，于815下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量（二）仪器和

29、设备：马弗炉3台：型号（2台）：XL-1。1台型号：BCH-100。带有测温和控温装置。灰皿：瓷质，上口60mm25mm，下底50mm22mm,高16mm；灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳；干燥器：内装变色硅胶； 电子天平：AL104，感量0.1mg；（三）实验步骤：称取焦炭试样10.05g（称准至0.2mg），并使试样铺平。将盛有试样的灰皿送入温度为81510的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于81510下灼烧1h 。用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空中冷却室温称重。七、焦炭挥发分测定方法

30、(GB 200191)（一）方法提要：称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。（二）仪器和设备：挥发分坩埚马弗炉3台：型号（2台）：XL-1。1台型号：BCH-100。坩埚架：坩埚架夹：由镍铬丝或耐热金属丝制成。 电子天平：AL104，感量0.1mg； 秒表； 干燥器：内装变色硅胶（三）实验步骤：称取搅拌均匀的试样10.01g（称准至0.1mg），使试样摊平，盖上盖放在坩埚架上（如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位），打开预先升温至90010的箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中

31、的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min，坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到90010，并继续保持此温度到实验结束，否则，此次实验作废。到7min立即从炉中取出坩埚放在空气中，冷却室温称量。 （四）固定碳的测定方法：分析试样的固定碳的计算：FCad=100MadAadVadFCad分析试样的固定碳含量Mad焦炭分析试样的水分含量Aad-焦炭分析试样的灰分含量Vad-焦炭分析试样的挥发分含量八、焦炭机械强度的测定方法(GB/T 20062008)（一）方法要点：焦炭在转动的鼓中，不断地被提料板提起，然后落到钢板上。在此过程中，焦炭与鼓壁和焦炭

32、与焦炭相互间产生撞击，摩擦的作用，使焦灰沿裂纹破裂开来，以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。（二）设备：HXLM-98型转鼓转鼓：LK4D-658/5型。鼓体是密闭的钢板制园筒，无穿心轴，鼓内直径10005mm，鼓内长10005mm，鼓壁厚度不小于5mm（制作时不小于8mm），沿鼓长方向有四根1005010（高宽厚）mm的角钢，（为清扫方便，每根角钢两端与鼓壁间可留有10mm间隙或开小孔），相隔90度焊于鼓内壁上。鼓门为600500mm，鼓盖关闭后要保证内径不变和缝隙严密；有自动和手动的停鼓装置。转鼓由电动机（1.7kw）带动，经减速机以每分钟25转的转速转动，每次实验共转100

33、转。转鼓每月标定一次转数，如100转超过4分10秒，要查找原因并及时调整。每年检查一次转鼓磨损情况，用测厚仪测量转鼓鼓壁中部的厚度，其平均厚度小于5mm，或鼓内任一根1005010mm的角钢，其磨损深度达到5mm的总长度超过500mm，即要求修补或更换。圆孔筛：筛片有效尺寸为1000700mm，筛框一律用木板制作。筛子孔径每月检查一次，孔径超过允许偏差（60mm筛孔，超过10孔，40mm筛孔超过20孔，10mm筛孔超过30孔）时须及时更换。磅秤：刻度为0.1kg，磅秤应定期检查，每次实验前都要校正零点。（三）试样的采取和制备：从焦炭流中采取试样，按GB1997-80的规定进行。采样地点：按GB

34、1997-80的规定进行。试样的总量，试样重量和分数：试样总量，kg不少于试样重量，kg不少于试样份数不少于3001520（四）操作步骤：将上述已称取的50kg焦样，小心放入已清扫干净的鼓内，盖好鼓盖，开动转鼓，100转后停鼓，打开鼓盖，把鼓内焦炭倒出，并将鼓内焦粉仔细清扫干净。将出鼓焦炭分别用直径40mm和10mm的圆孔筛筛分，将焦炭分成大于40mm，4010mm与小于10mm二级，大于40mm一级须进行手穿孔。筛分时每次筛量不超过15kg，即要力求筛净，又要防止用力过猛，使焦炭受撞击而破碎。将筛分后的各级焦炭称量（称准至0.1kg）其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量，其量大于0.3kg时，该

35、实验无效；小于0.3kg时，则计入小于10mm一级中。九、焦炭的焦末含量及筛分组成的测定(GB/T 200594)（一）方法提要:将冶金焦炭试样用机械筛进行筛分,计算出各粒级的质量占试样总质量的百分数,即为筛分组成小于25mm的焦炭质量占试样总质量的百分数，即为焦末含量。（二）设备 方孔机械筛 方孔机械筛的性能及主要规格： 外型尺寸：长2100mm宽1340mm高1310mm； 筛子总重：约50kg； 筛子倾角：11.5； 筛子的振幅：36mm； 电机：2.2KW，450r/min； 速比：1：1。 方孔筛片的技术要求：筛片为1630mm700mm的冲孔筛，筛孔为正方形，尺寸见下表。 （三）试

36、样的采取：试样的采取按GB 1997 的规定进行。当发现试样水分过大，对试验结果有影响时，应作适当处理，方可进行试验。 （四）焦末含量和筛分组成的试验步骤：将采取的试样连续缓慢均匀地加入机械筛进行筛分，并保持试样在筛面上不出现重叠现象，将试样分成大于80mm、80mm60mm、60mm40mm、40mm25mm、及小于25mm的五个粒级焦炭。筛分试样全部筛完后，分别称量各粒级焦炭的质量（称准至0.1kg），并计算各粒级焦炭质量占总量的百分数。其中小于25mm焦炭质量占总量的百分数，即为焦末含量。第三部煤焦油的分析一、煤焦油的取样方法（GB/T2289-94）（一）装车或送油泵出口管线处取样：以

37、每车为一取样单位，在装槽车时，在泵出口管线处取样。取样前，应放出一些要取样油品，把取样管路冲洗干净。用500ml容器，从油品开始流出后2min取第一次试样，装半车时连续取样两次，停泵前2min取第4次样。1.4将每次取的等量试样，倒入洁净、干燥的盛样容器内，总量不少于2000ml。（二）槽车中取样：在槽车中用全层取样器或取样管取样，取样时必须注意采样产品的均匀性。用取样管取样：取样时，先将重砣提起，使取样管垂直液面，缓缓的将取样管浸至槽车底部，关闭重砣，然后将取样管提起，用棉纱擦去表面油品，再将采取的试样倒入洁净、干燥的盛样容器内，总量不少于2000ml。（三）煤焦油的分析方法煤焦油的技术指标

38、：指标名称指标12密度P20(g/cm3)1.15-1.211.13-1.22甲苯不溶物3.5-7.0不大于9灰分 不大于0.130.13水分 不大于4.04.0粘度E80 不大于4.04.2萘含量 不小于7.07.0二、煤焦油水分的测量方法：（GB2288）（一）仪器和试剂：水分测定仪：蒸馏瓶容积500ml；水冷管内管长300mm，外管长250mm，直形；接受器10ml，分刻度为0.1ml；煤气灯或电加热套；托盘天平：感量0.2g；量筒50ml；甲苯：化学纯；（二）测定步骤：在室温下称取混合均匀的试样100g（称准至0.2g）于蒸馏瓶中，同时量取50ml甲苯倒入瓶中，细心摇匀。连接蒸馏瓶、接

39、受管和冷却管，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中的水份在管内凝结。开冷却水后加热煮沸试样，使冷凝液以每秒25滴的速度从冷却管末端滴下。当接受管中水分不再增加时；再提高温度，加热数分钟，停止蒸馏。待接受管内液体温度达到室温时，读记水层体积，如接受管内液体混浊时，则将接受管放入温水中，使其澄清，冷后冷却到室温读数。第四部分煤气分析一、煤气的取样：取样时，先打开取样伐，排气约3-5min后，利用球胆取样，必须用试样气置换球胆三遍，才允许取样分析，所取试样不能过多，也不能过少，放置时间不能超过1h.。二、煤气的分析（一）焦炉煤气的工业分析：（GB/T12205-90）1、测定原理：焦炉煤气中的某

40、些组分能被一些具有吸收能力的试剂选择性地顺序吸收，根据吸收前后气体体积的变化计算其含量。 CO22KOHK2CO3H2O 2C6H3(OH)3（邻苯三酚）3KOHC6H8(OH)3H2O 2C6H3(OH)3O2C12H4(KO)6H2O CuCl22COCu2Cl22CO Cu2Cl22CO4NH32H2O2NH4ClCu2.2COONH4 而对另一些组分则加入氧气或空气使之燃烧或爆炸，根据燃烧或爆炸前后气体体积的变化及生成能为某些试剂所能吸收的气体的量计算出含量。 CH42O2CO22H2O 2H2O22H2O2、仪器和试剂： 奥氏气体分析仪； 取样球旦； 30%氢氧化钾溶液； 1%硫酸银

41、硫酸溶液； 10%焦性没食子酸（邻苯三酚）碱溶液； 氨性氯化亚铜溶液； 硫酸封闭液； 1%甲基橙指示剂；3、测定步骤：将量气管中之气体排出，使量气管之液面升到零点，关闭进样直通活塞。取样气2030ml置换量气管及梳形管23次，准确取样100ml，将试样送入1#吸收瓶，来回串动至恒量记下读数V1。将剩余试样送入2#瓶来回串动吸收至恒量，记下读数为V2。将剩余气送入3#瓶来回串动吸收至恒量，记下读数为V3。将剩余气送入4#、5#瓶来回串动吸收至体积不变为止，记下读数为V 4。准确量取剩余残气15ml，加空气至100ml，再将混合气送入爆炸瓶，用高频火花发生器点火引爆，待气体冷却后抽回量气筒，读取炸

42、后体积数为V5。再送入1#吸收瓶来回串动至恒量，记下读数为V6。4、注意事项：（1）在取样前，必须首先检查仪器的气密性，即关闭进样活塞及各吸收瓶活塞，将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置，使量气管存有一定量的气体，然后将水准瓶放在仪器上方，5min后气体不在减少。（2）在操作过程中，水准瓶的下口不能露出水面。如发现量气管内出现气泡时，必须重新取样分析。（3）吸收瓶来回串动时，吸收瓶内液面不可超过活塞，以防吸收液回流。（4）每次读数前必须静置半分钟，必须保证眼、水准瓶液面及刻度管液面三点在同一水平上。（5）在点火引爆时，必须用手按住爆炸瓶活塞，以防爆炸过程中活塞被气浪冲出。（6）各吸收

43、液应及时更换，以保证其吸收能力；CO吸收并当第一瓶吸收量不足总的1/2时，应把第二瓶挪到第一瓶，新液放在第二瓶。（二）煤气杂质1、取样：1、2号洗气瓶各装入50ml0.1M硫酸，分别加入2滴混合指示剂。3号洗气瓶装入100ml苦味酸。4号洗气瓶装入锌铵络合溶液100ml。把1、2、3、4连接好，检查气密性。打开煤气阀门，连接流量计，使流量计的水被煤气充分饱和（大约2-3分钟）。将洗气瓶与流量计相连，读初始数值，连接煤气进样口进样。流量计转4圈时关闭煤气，记下煤气压力和大气压力。2、焦炉煤气中萘含量的测定：（GB/T12209.1-90）萘含量：将3号洗气瓶中吸收液过滤，取滤液50ml煮沸2分钟

44、。冷却后加10滴BTB指示剂，用0.1M氢氧化钠滴定，滴定为绿色，记下用量。同时用苦味酸做空白。3、焦炉煤气中硫化氢含量的测定：（GB/T12211-90）硫化氢含量：将4号洗气瓶中的吸收液过滤，取滤上物，吸取25ml0.1M的碘液于电量瓶中，加250ml水，10ml1:1盐酸。立即加入滤上物，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至滤纸摇碎为止，置于暗处10分钟。然后用0.1M硫代硫酸钠滴定，呈淡黄色时，加1ml淀粉指示剂。继续滴定至蓝色，消失为止，记下用量。4、焦炉气中氨含量的测定：（GB/T12210-90）氨含量：将1号、2号洗气瓶中的硫酸吸收液倒入锥形瓶中，用0.1M的氢氧化钠滴定至绿色为终点。同时做

45、空白。三、煤气中焦油和灰尘含量的测定方法（GB10410.1-89）（一）方法原理：一定体积的煤气,通过已知重量的滤膜,以滤膜的增重和取样体积,计算出焦油和灰尘的含量.（二）仪器和材料取样器；分析天平，AL104。分度值0.1mg；干燥器，内装变色硅胶； 5升湿式气体流量计，分度值小于20mL。（三）取样位置：选择气流平稳的直管段管道，取样点与管道弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离，应不小于管道直径的1.5倍，煤气管外至取样器之间的最大距离不超过20mm 。（四）操作步骤：将玻璃纤维滤膜和聚乙烯薄膜垫圈于干燥器中干燥2h称重，继续干燥30min，直至二次称重之差不超过0.3mg为止，记下其重

46、量（G 1）,再按图2顺序放入取样器内，拧紧。取样管采用内径8mm，壁厚1mm的不锈钢管，将此管插入管道距中心r/3（r为管道半径）处，开口方向对准气流方向。取样装置按取样器煤气开关湿式气体流量计方式连接，检查装置的气密性，记下流量计读数。打开煤气开关，将流速调至3.54L/min，焦油和灰尘捕集量应不少于2mg。取样后，关闭煤气开关，记下流量计读数。打开取样器，用镊子将滤膜连同聚乙烯薄膜垫圈置于干燥器中干燥2h称重，继续干燥30min称重，直至二次称重之差不超过0.3mg为止，记下其重量（G 2）。 四、煤气含苯打开高纯氩气，压力为0.36 MPa；高纯氢气，压力为0.36 MPa；空气压力

47、0.36 MPa。打开气相色谱仪：机器显示进行自检未就绪就绪（设定柱箱90）再就绪，点火引进模板，用10ml针头，取气样，进入色谱柱，同时暗绿色按钮直到苯峰和甲苯峰图走完，停止采集信号。定量结果定量计算，查看苯的浓度。五、煤气组分及低热值的测定方法（GB/10410.1-89）气像色谱仪测定法、打开高纯氩气，压力为0.36 MPa、打开气相色谱仪，机器显示进行自检未就绪（设定柱箱50）就绪（调热丝为开）再就绪，基线走直引进模板、取100ml气体进入色谱柱，同时按红色按钮，约18分钟左右。进二次样，全部峰出完后，停止采集信号，进行图谱处理。、定量计算定量结果即可查看各组分浓度，选中打印查看热值。

48、第五部分化产品分析一、洗油的分析（一）洗油的取样方法（GB/T2289-94）1取样方法;装车或送油泵出口管线处取样：以每车为一取样单位，在装槽车时，在泵出口管线处取样。取样前，应放出一些要取样油品，把取样管路冲洗干净。用500ml容器，从油品开始流出后2min取第一次试样，装半车时连续取样两次，停泵前2min取第4次样。1.4将每次取的等量试样，倒入洁净、干燥的盛样容器内，总量不少于2000ml。2.槽车中取样：在槽车中用全层取样器或取样管取样，取样时必须注意采样产品的均匀性。用取样管取样：取样时，先将重砣提起，使取样管垂直液面，缓缓的将取样管浸至槽车底部，关闭重砣，然后将取样管提起，用棉纱

49、擦去表面油品，再将采取的试样倒入洁净、干燥的盛样容器内，总量不少于2000ml。（二）洗油的技术指标：序号指标名称指标1密度（20）g/ml1.03-1.062馏程：初馏点, 230不大于%3270前馏出量(容), 不小于%70300前馏出量(容), 不小于%903酚含量(容), % 不大于0.54萘含量(重), % 不大于155水分, % 不大于1.06粘度(E50)不大于1.5715结晶物无8PH值6-8(三)、洗油的分析方法1、洗油密度的测定方法（YB/T 5026-93）（1）仪器：密度计：密度范围1.0001.1000，分刻度0.001；温度计：050，分刻度0.1；量 筒：250m

50、l，约40mm（2）测定步骤：将混合试样倒入量筒中（避免形成气泡，如有气泡可用滤纸吸去）测定其温度。当试样温度在1540时，轻轻插入密度计（注意勿与量筒壁接触），至温度稳定时，读记温度，同时按液面上线读记密度。 2、洗油馏程的测定方法：（GB/T 182552000）（1）仪器和试剂：500ml蒸馏瓶和单球分馏管；空冷管：171mm；长6002mm；由硬质玻璃制成，壁后1.0mm-1.5mm.下异径量筒：容积100ml，10ml以上，分格值为1ml;10ml以下，分格值为0.2ml,应在所读毫升处进行校正。密度计恩氏黏度计取样量筒:容积100ml，分格值为1ml。水银温度计：0360，分刻度1

51、；酒精温度计：0100，分刻度1。烧杯：100ml托盘天平;最大称量500g,感量0.5g（2）密度测定（GB3065.1-82）将混匀试样倒入量筒中，测定其温度。当试样温度在1540时，插入密度计、温度计。待稳定后，读数。（3）馏程测定（GB3065.2-82）试样置于250ml广口瓶中，按试样与氯化钠10：1加脱水剂静置10分钟即可取样蒸馏。再用上异径量筒量取101ml（读记液面上线）试样，倒入蒸馏瓶中。加热蒸馏记录初馏点，读记230和270前馏出量，蒸至300时，立即撤去火源，读记300前馏出量。（4）粘度测定（GB3065.5-82）流出孔用木栓塞紧。将混合均匀的试样250ml倒于容器

52、中。盖上盖子，插好温度计，在出口下放置接受瓶。外容器注水加热，当油温保持5015小心迅速地提起木栓，同时开动秒表。待油流至接受瓶的标线时（泡沫不算），立即停表，记录时间。粘度计算公式：E50 =油流出时间/20时粘度计的水值二、粗苯的分析(GB3059-82)粗苯的测定指标名称粗 苯轻 苯加工用溶剂用外 观黄色透明液体密度（20）g/ml0.8710.9000.9000.8700.880馏程：75前馏出量（容）%不大于3180前馏出量（重）%不小于9391馏出96%（容）温度不大于150水 分室温（1825）下目测无可见不溶解的水（一）粗苯外观的测定：取试样置于直径50无色透明玻璃管中于透射光

53、线下目测观察其颜色。（二）密度的测定：将混合均匀的试样倾入量筒中，将密度计插入，待密度计与温度均比较稳定时，读出其温度，并同时按液面上边缘读记其密度，以符号t表示。（三）馏程的测定：试样用氢氧化钠脱水5分钟，用量筒取试样100ml，倒入蒸馏瓶中。直接用该量筒做接收器，通入冷却水，点火开始蒸馏，第一滴馏出液自冷却管末端滴下时的温度为“初馏点”。当温度达到75时读其馏出量，当温度达到180时立即撤离热源，读数。第六部分 污水处理站水化验项目一、溶解氧（碘量法）1、溶解氧的固定：澄清的水样倒入瓶中，加入1 ml硫酸锰溶液、3ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待溶液物下降到瓶中间。轻轻打开瓶塞，加入2.0ml硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。 2、滴定：移取100.00ml上述溶液，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入数滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。二、化学需氧量（COD）重铬酸钾法步骤：取20.00ml水样置于三角烧瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液摇匀，加热回流2h。冷却后，用90ml水从上部慢慢