土壤有机质测定条件的筛选与优化

1、土壤有机质测定条件的筛选与优化有机质是反映土壤肥力的重要指标之一，与土壤的渗透性、 通气性、吸附性、缓冲性和结构性关系密切 1 。土壤有机质的 测定具有重要的现实意义， 测定有机质的方法也有多种， 其中在 农业和林业行业标准中应用最多的是重铬酸钾容量法 2 。其原 理是借助重铬酸钾的强氧化性在硫酸和加热条件下，氧化有机 碳，剩余的重铬酸钾用二价铁标准溶液滴定， 根据重铬酸离子数 量的变化及氧化校正系数，即可得出有机质含量 3-4 。本文就 测定条件进行了筛选和优化。1 材料与方法1.1 试验试剂土壤有效态成分分析标准物质 GSB07458( ASA-7),保证值 (34.5 1.3 ) g/k

2、g；0.800 0 mol/L 重铬酸钾标准溶液； 39.224 5 g 优级纯重铬酸钾加水溶解，冷却后定容至1 L；0.2 mol/L硫酸亚铁铵溶液： 80.0 g 分析纯硫酸亚铁铵溶解于水， 并加 15 mL 浓硫酸，用水定容至1 L;邻菲啉指示剂：1.485 g邻菲啉及0.695 g硫酸亚铁溶于100 mL水，形成红棕色络合物；硫酸一硫酸银 溶液：5 g硫酸银溶于500 mL浓硫酸中，溶解摇匀；硫酸汞(分 析纯)；浓硫酸(分析纯)；浮石粉。1.2 试验方法用减量法称取通过0.149 mm孔径筛的风干试样 0.200 0 g于硬质大试管中，加粉末状硫酸汞 0.1 g 。加入 0.800 0

3、 mol/L 重铬酸钾标准溶液5.00 mL,然后用注射器注入5 mL浓硫酸或 硫酸-硫酸银，并小心旋转摇匀。预先将油浴锅加热至185190 C,将盛土的大试管插入铁丝笼架中，然后将其放入油锅中 加热，此时控制锅内温度在相应温度内， 并分别保持溶液沸腾相 应的时间 5 。然后取出铁丝笼架，待试管稍冷后，将试管内混 合物洗入250 mL锥形瓶中，使瓶内体积保持在 6080 mL,加 邻菲啉 34滴，用 0.2 mol/L 硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝 绿到棕红色为终点 6 。每批试样设置 2个空白对照,同时记录 每批试样硫酸亚铁的消耗量, 计算出有机质含量。 每批试样的试 验条件见表 1 。2

4、结果与分析 试验使用中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所认定的ASA系列标准样品，保证值为(34.5 1.3 ) g/kg。由表2 可知,由于土壤中含有一定量的氯化物, 对该测定方法产生干扰, 使结果偏高。加入一定量的硫酸银,可消除此部分干扰。因此, 在试验中,可考虑加入一定量的硫酸银粉末消除氯化物的干扰。 如土壤样品中含氯化物较多, 则可考虑用水洗的办法来克服, 同 时要注明水洗处理后的土壤有机质总量中不包括水溶性有机质 组分。处理 2、3 在使用油浴作为外加热时,要严格控制外加热温 度和时间，只有油温达到 仃0 C以上时，才能够满足快速测定的要求。其中，油浴温度为 160170 C时，结果明显偏低，不 在保证值范围内，反应不完全；油浴温度为180190 C时，结果明显偏高，超出保证值范围，重铬酸钾在过高的温度下，有部 分分解，导致结果偏高；油浴温度为170180 C时，能保证试管内的液体处于微沸状态， 测定结果在保证值范围内， 结果最可 信。加热时间也只有控制在( 5.00.5) min 时，测定结果最接 近保证值。时间过短，反应不完全；时间过长，会因重铬酸钾分 解等原因导致结果偏高。3 结论综上所述， 采用重铬酸钾法测定