2019年【管理精品】SOP氢氧化钠检验操作规程.doc

1、 颁发部门 氢氧化钠检验操作规程 接收部门 生效日期 操作标准-质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共4页 批准人 批准日期 分发部门 1目的 确定氢氧化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氢氧化钠投入生产。 2适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的检验。 3责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。 I 4内容 y / | z； -I 4.3检查 分析天平、比色管、移液管等。 a 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。 b、硝酸银试液：取硝酸银1.75g,加水至100ml，使溶解，即得

2、。 c、标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g,于1000量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为贮备 液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相 当于10yg勺氯）。 取本品0.50g，加水溶解使成25ml （溶液如呈碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml， 溶液如不澄清，应滤过，至50ml的纳氏比色管中，加水使成约 40ml，摇匀，即得供试溶液。 取标准氯化钠溶液5.0ml，按上法制成对照溶液。 来源网络 o o o F= o o 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置 5分钟，同

3、置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与对照液比较，不得更浓（0.01%） 扭力天平、试管、冰水浴等。 亚硝酸钻钠试液：取亚硝酸钻钠 10g，加水溶解使成50ml，滤过，即得 取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钻钠试液数滴, 不得发生浑浊。 4.4含量测定 分析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。 第3页/共4页 取酚酞1g，加乙醇适量使溶解，并稀释至100ml，摇匀，即得 取甲基橙0.1g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。 配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀，即

4、得。 标疋： 取在270300r干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g,精密称定，加水50ml使溶解，加甲基 红一溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2分钟，冷 却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的 无水碳酸钠。 计算： W X 1000 F浓度因子； W基准无水碳酸钠的称量g； V 消耗滴定液的体积 ml ； 取本品2g，精密称定，置250ml容量瓶中，加新沸过冷水使溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇 匀，精确量取25ml，置250ml碘瓶中，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至

5、红色消 失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）,再加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定 液（0.1mol/L）至显持续橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积（ml），计算出供试量 中每Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.00mg的NaOH或10.60mg的Na2CO3。 （V 什V2） X FX 8.0 NaOH%= W X 1000 式中V1第一次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml; V2第二次滴定消耗硫酸滴定液的体积ml; F硫酸滴定液的摩尔浓度因子 (0.05mol/L) 5.30-滴定度 V X 5.30 式中 第4页/共4页 8.00-滴定度； W供试品的重量go 总碱量作为氢氧化