TESCAN扫描电镜使用说明书_共2页

1、Tescan3型扫描电子显微镜操作规程丄、开机：打开N2阀门（1）开启并确认稳压电流：220v=（2）打开电镜主开关，由OFF位转向ON位，等待计算机完成启动。（3）如果进行元素分析，则先打开QUANTAX程序，后打开VEGA程序，确认用户、语 言、密码，等待软件进入系统。（4）系统自动进行硬件、软件自检。（5）单击VEGA中的PUMP,抽真空开始。（6）待真空状态显示条由红变绿，真空度小于10 后,即真空达到要求，单击HV 接通电镜高压，开始观察样品和照像。2、更换样品（1）单击HV,切断高压。（2）手动调节样品台，使其回到初始位置。3）单击窗口中的泄真空,样品室放空，调节合适的N2流量进入

2、，不能使N2流虽人 大,通常控制出口压力农在0.1刻度左右。（4）真空指示红条消失后，样品室恢复为大气压，打开样品室门，更换样品。（5）待 更换好样品后，轻按样品室舱门，点击Pump抽夏空，真空指示进度条变绿，夏空度小于 10A-5torr后，方可点击HV Jf启高压。（6）确认BSE探头已摇出。3、样品观察和物相、成分分析（1）根据样品特性，选择放大倍数、合适的电镜参数，如BI （束流）、工作距离WD和高 压HV,确认高压值和发射电流，若无电流或高压，做adjustmentauto gun heating （ 30kv （ 75i5 ） U A； 20kv （100i 5） U A） 进行观

3、察。（2）按照操作界而上软件的各种功能菜单，进行调节、使图像清晰度至最佳。（3）根据放大倍数，选择合适的扫描速度采集图像并存储。（4）如果对样品进行成分分析，应该将WD调至15mm左右，手动调节样品台高度，直 至清晰为止（空載时，物镜极靴与样品台的安全高度为3mm；当BSE探头摇进时，安全 高度为8mm。（5）在扫描窗口中，双击选择所要测量的小区域，调整BH,检测计数率。（6）能谱分析时，要根据样品性质，选择合适的电镜加速电压，设置采谱时间，EDS的 时间常数，调整束流使能谱计数率CPS为适当值（般，总数率二采样时间十数率，总数 率的值大于25万）。（7）EDS的定性分析，不能完全依靠自动，要

4、人为参与，检査结果的正确性。4、关机（1）在图像中，点击鼠标右键，选菜单中的最小化按钮，使SEM回到最小放人倍数，BI 调到10,样平台降至最低位置（手动调节），将BSE探头摇出，然后再切断高压按钮。稍 开N2阀，通入 N2（2）关闭高压大约3min后，开始泄真空，取出样品，单击VEGA中的PUMP,抽真空 开始，关闭VEGAo操作界面。SEM ,退lLi switch off and exit ）点击用户界面的关闭或文件菜单中的3 （.（4）正常关闭电脑主机。（5）将SEM主机下方面板上的开关，由ON转向OFF。（6）关闭N2阀门。（7）拔下 电源插头。5、安全操作注意事项（1）进行观察的块

5、状样品，必须有定的尺寸要求，必须干净，不能有油渍或挥发性气体 放出，避免污染电镜。（2）样品放置或移动时，必须确保不会碰触各种探头。3）调整试样的工作距离时，注意报警器报警，防II：碰触物镜。（4）样品室的更空达到要求（10A-5torr）后，才可加灯丝高压。（5）操作者不观察样品或离开岗位时，一定切断高压。（6）退出SEM分析软件时，-定使系统真空达到要求，保持绿条捉示才关闭软件。（7）为防止该套系统电脑主机受病毒侵害，数据导出时，只能使用光盘或格式化了的U 盘。（8）粗粉体可以直接撒在试样座的双而碳导电胶上，用干净衣而平的物体，例如玻璃板压 紧，然后用洗耳球轻轻吹去粘结不牢固的颗粒。细粉体

6、可用无水乙醇分散于试样而座上， 待液体烘干或自然干燥后，粉体靠农而吸附力即可粘附在试样座上。用洗耳球轻轻吹去粘 结不牢固的颗粒，样品量必须少。（9）关机前确定放大倍数最小，3工值为10。（10）硬件方而：关机前确认BSE探头是否摇出，样品台降到最低。（11）确认BSE探头摇进时，逐步升高样品台，防止与物镜碰撞。12）在焦距调好的情况下，可用工作距离判断样品衣而与物镜极靴的距离。（13）能谱的工作距离规定为15mm左右。（14）进样后，使样品位于扫描窗口正中间，放大合适倍数，右击窗口，自动调焦（倍数 越大越接近实际的工作距离）。（15）高倍数调焦距，低倍数照图。（16）要用导电胶把小样品台与固体

7、样品导通，导电胶要-次性使用。（17）般的能谱电压设置为20kv （复合材料的能谱电压为10kv：水泥、玻璃、氧化物、 矿石、陶瓷类、盐类的能谱电压为15kv：鉴定真假峰的能谱电压为30kv）o （18）线扫时， lUm内至少有-个点，点数越密，获得的曲线越平滑。（19）大视野模式和背散射不需要调焦。（20 ） auto gun heating灯丝饱和电流调整:auto gun centering 电了枪的对准；auto column centering 镜筒的对准。（21）BSE显示的高低明暗图像不是样品外部形貌，而是元素差异（原了序数越高，亮度 越亮）：SE显示的是样品外部形貌，与元素成分无关。（22）能谱分析时，主体元素（占总含量的10$以上）的real time为十几秒，次要元素 （占总含量的0.5-10%）为几十秒，微虽元素（占总含量的0.5%以下）为百多秒。（23）非归化用来判断结果的正确性（