仪器分析复习题及答案

1、1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 仪器分析复习题 选择题： 对于下列矢于10 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？A A. 改变入射光波长，亦改变B.向该溶液中通NH3时，不变C.该溶液的酸度 不同时，相等D.改变入射光波长，不变分子光谱是由于B而产生的。 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D.离子的运动在分光光度法中，运用朗伯一比尔定律进行定量分析时采用的入射 光为B A白光B.单色光 C. 可见光D.紫外光 溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性B A. 不会引起吸收

2、带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C精细结构并不消失 D. 对测定影响不大 光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 A. 10400nm B. 400750nm C. 0.752.5mm共振线是具 有B的谱线 A.激发电位 C.最高激发电位 波数是）指A A.每厘米内波的振动次数 C.每秒钟内振动的次数 D. 0.1 100cm. B. 最低激发电位 D.最高激发能量 B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量 下列拨基化合物中C=o伸缩振动频率最高的是C A. RCORB. RCOCI C. RCOFD. RCOBr 原子发射

3、光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（包括金属及非金属元素）进行 分析，这种方法常用于D A.定性B.半定量 C. 定量D.定性、半定量及定量 下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是C A. 直流电弧B.交流电弧 C. 电火花D.高频电感耦合等离子体 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是D A. 直流电弧B.交流电弧 C. 电火花D.高频电感耦合等离子体 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是D A. KB. Ca C. ZnD. Fe 带光谱是由下列哪一种情况产生的？ B A. 炽热的固体B.受激分子 C 受激原子单原子离子 下列哪种、仪器可用于合金的

4、定f生、半定首全分析测定B A. 折光仪B.原子发射光谱仪 C.红外光谱仪D.电子显微镜 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A.辐射能使气态原子外层电子激发B.辐射能使气态原子内层电子激发 c.电热能使气态原子内层电子激发D.电热能使气态原子外层电子激 16啟0在红外光谱中出现的吸收峰数目发A 为 A. 3B. 4 17石肩子吸收分析的理论中，用峰值破L攵代替积分吸收的基本条件之一是 A. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多 B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当 C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多 18 D.单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分

5、辨率空心阴极灯中对发 射线半宽度影响最大的因素是D g A.阴极材料B阳极材料 C内充气体D.灯电流 能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为D 20 A.no* B. oo* C. 7171* D. n 7i* F列分子中不能产生红外吸收的是D A.CO2B. H2O 21 C. SO2D. H2 下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？ A A.入射波长B.待测溶液浓度 22 C.光源强度D.吸收池厚度下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 D A.C=O B. C-H 23 C. C=CD. O-H 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是D A.加入释放剂B.加入保护剂 2t.扣除

6、背景e： sao加入法 列哪种原子荧光是反斯托克斯荧 A伽子吸收 B.铅原子吸收 359.35nm 发射 357.87nm 283.31 nm 发射 283.31 nm 2于铅原子吸收 D.轮原子吸收 283.31 nm 发射 405.78nm 377.55nm 发射 535.05nm 与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优 2拱为 A.谱线干扰小B.试样用量少 C.背景干扰小红外光可引起物质能级跃迁的类型有C A. 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁 B. 分子内层电子能级的跃迁 27 C.分子振动能级及转动能级的跃迁 D. 分子转动能级的跃迁红外光谱法中的红外吸收

7、带的波长位置与吸收谱带的强 度，可以用来 A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B. 确定配位数 28 C.研究化学位移 D. 研究溶剂效应 分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为C A. X射线区B.紫外区 C. 紫外和可见区D.红外区 物质的紫外可见吸收光谱的产生是由于飞 A.分子的振动B.分子的转动 C.原子核外层电子的跃迁 荧光分析法和磷D.原子核内层电子的跃迁 光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 A A高 C.相当 B.低 D.不一定谁高谁低 矿石粉末的定性分析一般选用下列哪种光源为好B A.交流电弧B.直流电弧 C.高压火花D.等离子体光源在光学分析法

8、中，采用硅碳棒作光源的是D A r&NAlAMD 厶 A.原子光谱 C.可见分子光谱 B.分子光谱 D.红外光谱 用原子发射光谱法测定排放污水中含量为X%10-6 %的十种元素时，应该选择的光源 为D C.灯电流D.阳极材料可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是C A. 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱 B. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁 C. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用 D. 辐射能量使原子内层电子产生跃迁原子发射谱线的自吸现象是基于D 下列哪种方法是由外层申子跃讦弓I耙的 A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱B.原子发射光谱和核磁共振 B. 红外光谱和Ra

9、man光谱D原子光谱和分子光谱 下列两种方法同属于吸收光谱的是D A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱B.原子发射光谱和红外光谱 C. 红外光谱和质谱D原子吸收光谱和核磁共振 紫外可见吸收光谱曲线呈高斯分布的 A.不同粒子的碰撞B.外部磁场的作用 C.外部电场的作用D.同类原子的作用 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分 析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为B A. 128204000cmB. 4000-200 cm1 C. 200-33 cm1D. 33-10 cm1 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是D A.光源

10、的个数B.单色器的个数 C.吸收池的个数D.单色器和吸收池的个数 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是D r lj/ Z/X. U j J2-L /IJ / 匕 | B. 可以采用速响应的检测系统 C. 可以抵消吸收池所带来的误差 A.多普勒变宽B.自吸现象 C.分子吸收特征下列哪D.原子吸收特征 两种光源同是线光源 A. W灯和空心阴极灯 C.激光和空心阴极灯 B.冠灯和Nernst灯 D. ICP光源和硅碳棒 命命业湎曰曰井业湎C A.高B.低 D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差 锐线光源的作用是B A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收 B. 产生波长范围很窄的

11、共振发射线供待测元素原子蒸气吸收 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 C. 产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源D A.原子荧光法B.紫外可见吸收光谱法 C.原子发射光谱法D.原子吸收光谱法 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高？ D A. *B. n * 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是D A.波长接近B.挥发率相近 C.激发温度相同在发射光谱 中进

12、行谱线检查时，作为标 准的是A A.铁谱 C.碳谱 D. 激发电位和电离电位相近 通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位 B.铜谱 D.氢谱 通常 火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于D A.所依据的原子吸收原理不 同 B. 所采用的光源不同 D. 所采用的原子化方式不 在原子吸收分析中光源的作用是C B.产生紫外光 D.产生具有一定波长范围的连续光谱 C B.稀土金属 D.过渡金属 A.提供式样蒸发和激发所需要的能量 C. 发射待测元素的特征谱线不能 采用原子发射光谱分析的物质是 A.碱金属和碱土金属 C.有机物和大部分的非金属元素 原子化器的作用是C A.

13、将待测元素溶液吸喷到火焰中 B.产生足够多的激发态原子 C.将待测元素分子化合物转化成基态原子 D.吸收光源发出的特征谱线 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定D A.碱金属元素和稀土元素B.碱金属和碱土金属元素 C. Hg和As D. As和Hg在发射光谱中，光源的作用是B A.发射出待测元素的特征光谱 B将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射 C. 提供仪器照明 D. 辐射出试样的连续光谱原子吸收谱线的多普勒变宽是由于A.原子在激发态的停留时间C. 原子与其它粒子的碰撞 两组分在同一固定相上分离的可能性B.原子的热运动 与哪个因素无矢? AD.原子与同类原子的碰撞 A.检测器灵敏度

14、的高低B.选择性的大小 C.分配次数的多少D.分配系数之差的大小 在其它色谱条件不变时若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是A A.增加1倍B.增加3倍 C.增加4倍 应是D A. R0.1 C. R1 D.增加1.7倍色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度 B. R 0.7 D. R 1.5 某色谱峰峰底宽为50秒，保留时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为A A.57600 C.10196 B.19944 D.230400 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 7

15、3 74 75 量分析方法中哪一种为宜？ C A.归一化法B.外标法 C.内标法D.标准工作曲线法 在柱温一定时要使相对保留值增加可以采取C A.更细的载体B.最佳线速 C.高选择性固定相D.增加柱长 当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为A.摩尔质量大的气体B.摩尔 质量小的气体 C.中等摩尔质量的气体D.任何气体均可 在气相色谱分析中为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器D A.热导 池B.氢火焰离子化 C.电子捕获D.火焰光度 在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是A.减小填料粒度B.适当升高柱温 C.降低流动相的流速D.降低流动相的粘度 气-

16、液色谱中对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是A A.改变载气流速B.增加柱温 C.改变固定液的化学f生质D.增加固定液的量从5%到10% 已知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调整保留时间为100秒，则半 高峰宽为B秒 A.11.8B. 5.9 C. 23.6D. 47.2 组分A和B的保留时间分别为16.40和17.63分钟，峰底宽分别为1.11和1.21分钟，则 其分离度为C A. 0.96B. 1.54 C. 1.06D. 1.12 已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数A=0.08cm，B=0.15cm2 s， C=0.03s，则最佳流速为C cm/

17、s A. 4.48B. 9.96 C. 2.24D. 1.12 在气液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间 A.作用力越小，保留值越小C作用 B.作用力越小，保留值越大 力越大，保留值越大D.作用力越大，保留值越小 一色谱柱长2米，总理论塔板数为1600。若将色谱柱的长度增加4m 理论塔板数应 鎖为 A A. 3200 C. 800用气相售普建楚性是依据A.色谱峰面积 C.色谱峰宽度用气相色谱法霉量捲渤艮据A.色谱峰面积C.保留 体积B.色谱峰高 D. 保留时间 A B. 保留时间 D. 相对保留值 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定的差别 相中A.沸点差B.温

18、度差 C. 吸光度D.分配系数 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽A.没有 变化B.变宽 C.变窄D.不成线性 选择固定液时，一般根据C原则A.沸点高低B.熔点 高低 值是指某组分 A.调整保留值之比 C.保留时间之比 2与某组分1的A B. 死时间之比 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 GC的分离原理是基于分配系 K的大小，对于气固色谱法而言，各组分之间的分离 数是依据于D A.溶解能力大小 C. 熔点的高低 B. 沸点的高低 D. 吸附能力大小 相对响应值s，或校正因 子 A.基准物 f与下列哪个因素无 矢？ B. 检测器类型 D. 保留体积之比

19、 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的D A.保留值B.柱效 C.分配系数D.分离度 在气相色谱分析中为了测定微量含磷农药的含量最合适的检测器为D A.热导池B.氢火焰离子化 C. 电子捕获D.火焰光度 将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435 g时的 峰面积为4.00 cm2，组分i注入量为0.653 g时的峰面积为6.50 cm2，当组分i以纯苯为 标准时，相对定量校正因子是C A. 2.44B. 1.08 C. 0.924D. 0.462 组分与固定液分子之间的作 用力主要有D A.静电力和诱导力B.色散力 C.氢键力D、（2）和 在气液色谱

20、分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程？ B A.吸附脱附 B.溶解挥发 C.离子交换 D.空间排阻 C.离子交换平衡 空间排斥色谱法的分离原理 是 D.渗透平衡 D B.吸附平衡 若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长（m） 至少应为C A. 0.5B. 2 C. 5D. 9 应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为C A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器 C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器 载体填充的均匀程度主要影响A A.涡流扩散B.分子扩散 【色谱计算题】： 2.分析含有二氯乙 烷，数据如下： C.气相传质阻力D.

21、液相传质阻力 二溟乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积 组分 二氯乙烷 二溟乙烷 四乙基 校正因子（F） 1.00 0.606 0.571 峰面积（cm2） 1.50 1.01 2.82 请用归一化法计算各组分的含量。 解：W（二氯乙烷）/% = 1.00 x1.50/（ 1.00 x1.50 + 0.606 x 1.01 + 0.571 x2.82）x100 = 40.32% 同理，W（二j臭乙 烷）/% = 16.45% W（四乙基铅）/% = 43.28% 4分配系数分别为100和110的两组分，在相比（卩= Vs/Vm）为0.2的色谱柱上分离，若 使 分离度R = 1

22、.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为 0.65mm） 解：(1)已知两组分的分配系数分别为Ki = 100，K2=110 色谱柱的相比卩=Vs/Vm=0.2， 理论塔板高度H = 0.65 mm 可求得分配比 ki = Ki ( Vs/Vm) =Kixp = 100 x0.2 = 20 K2= Ka (Vs/Vm) =K2X3= 110 x0.2 = 22 a= K2/ 选择因子Ki = 110/100 = 1.1 n1 k2 = Zn/4 (x1.1- 1 ) /1.1 x 22 / (22+1) = 1.0 得 n=2116 由 H=L/n 得 L

23、= nH = 2116x 0.65 x 3 =1 01.38 m 2)由题意知,R=1-5 时丁 也1 ) /1.122/23=1.5 Ri2b 10 min和13 min ，基线宽度 R2 L2 L=3.11 m 11在一支2米长的填充柱上，某两种组分的保留时间分别 为均为3 min 欲得到1.5的分离度，所需要的柱长应为 n 1 k2 R 解：已知以及二nx H得Ri2/R22 = ni/ne L1/L2 由题意得 Rl = 2 (tR2 - Rlt) / (丫1 + 丫2)=1 因 此 L2=2x21 .=5 4.5 13.在一只3.0米的色谱*柱上，分离一个样品的结果如下图: 计算：（

24、1）两组分的调整保留时间t 8及L R（2） ； 1m）n用组1 m分in 2计算色谱柱的有效塔板 数n有效及有效塔板高度H有效；（3）两组分的容量因子对及；两组分的分离度。 解：(1) tRr(i)= 14.0-1.0 = 13.0 min ； tR*(2)= 18.0- 1.0 = 17.0min (2) n 有效=16(tR*(2)/Y 2)2 = 16x (17/1 20 =) 4624 H 有效=Un 有效=3.0 x 31/40624 = 0.65 mm (3) ki = tR/ftM= 13.0/1.0 = 13 ； k2=tR/rtM= 17.0/1.0 = 16 Fw如下：

25、(4) R = t R2 - r it/0.5(Y 1+Y 2) = (18.0 -14.0)/1.0 = 4.0 乙苯 对二甲苯 150 0.97 92 1.00 92 170 1.00 0.96 110 0.98 150 0.97 92 1.00 170 0.96 110 0.98 170 0.96 150 0.97 92 1.00 170 0.96 110 0.98 150 0.97 100% 间二甲苯% 100% 100% 28.6% 18.1% 32.1% 邻二甲苯 % 110098 150 0.97 92 1.00 170 0.96 110 0.98 100% 21.2% 组分 对

26、二甲苯 间二甲苯 邻二甲 峰面积mm2 150 92 170 110 校正因了 Fw 0.97 1.00 0.96 0.98 15.用归一化法测石油 C8芳泾中各组分含量，各组分峰面积及定量校正 试计算各组分的百分含 二、填空题： 1 分子的能量主要为电子能、振动能、转动能三项能量之和。 2 在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时组分在固定相 和流动相中的浓度比。 3 在色谱分析中，分离度指相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比。 4 仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有标准曲线法、内标法和标准加入 法。 5 CHaCONH 2的不饱和度为1。 6 拉曼光

27、谱图的橫坐标为拉曼位移，核磁共振谱图的横坐标为化学位移。 7 助色团指的是带有非键电子对的基团，如一OH， SH等（举2例即可）；生色团指 的是分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 8 紫外一可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁；红外光谱产生于 分子中振动能级的跃迁的跃迁；原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。 9 通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英。 10色谱定量分析中常用的定量方法有 外标法，内标法，归一化法三种。当样品中不是 所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用外标法或内标法 11组分A从色谱柱流出需15.0m

28、in，组分B需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出 柱需2.0min o (1) B组分对A组分的相对保留值是1.77。(2) A组分在柱中的容量因 子是6.5。( 3) B组分在柱中的容量因子是11.5 o 12在分光光度法中，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标作图，可得光吸收曲线，浓 度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长不变。 13如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会增 大。 14 GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有我，He，2三种。 15气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有氢火焰离子化和火 焰光度，属于浓

29、度型检测器的有热导池和电子捕获。 16原子光谱的特征为线光谱，分子光谱的特征为带光谱。 17在化合物R-CH与R- CF中，前者的C-O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后 者的小，而在化合物R-CR与R- C- NH 2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰 的波数比后者的大。 18对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用石英吸 收池进行测量。 19有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长 方 向移动，这些杂原子基团称为助色团。 20在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子，常会使测定结果偏高。 21双波长分光光度计在仪器设计上通常采用1个光源，2个单色器和1个吸收池。 22某溶液用2cm吸收池测量时T = 60%，则A= 0.222，若改用1cm和3cm吸收池则A分 别为 0.111 和 0.333。 23气相色谱定量