工业结晶方法的分类

1、工业结晶方法得分类 溶液结晶就是指晶体从溶液中析出得过程。对于工业结晶按照结晶过程中过饱与度形 成得方式，可将溶液结晶分为两大矣：移除部分溶剂得结晶与不移除溶剂得结晶。 （1）不移除溶剂得结晶 不移除溶剂得结晶称冷却结晶法，它基本上不去除溶剂，溶液得过饱与度系籍助冷却获得，故适用于溶 解厦随温度降低而显著下降得物系。 （2）移除部分溶剂得结晶法 按照具体操作得悄况，此法又可分为蒸发结晶法与真空冷却结晶法。蒸发结晶就是使溶液在常压（沸点 温度下）或减压（低于正常沸点）下蒸发，祁分溶剂汽化，从而获得过饱与溶液。此法适用于溶解度随温 度变化不大得物系，例如NaCI及无水硫酸钠等； 真空冷却结晶就是使

2、溶液在较高耳空度下绝热闪蒸得方法。屜这种方法中，溶液经历得就是绝热等焙 过程，在部分溶剂祓蒸发得同时，溶液亦祉冷却。因此，此法实质上慕有蒸发结晶与冷却结晶共有得特 点，适用于具有中等溶解度物系得结晶。 此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间欲式与连续式，或按有无搅拌分为搅拌式与无搅拌式 等。 常见得工业结晶器 一. 冷却结晶器 间接换热釜式冷却结晶器就是目祈应用最广泛得一类冷却结晶器。冷却结晶器根据其冷却形式戈分为 内循环冷却式与外内循环冷却式结晶器。空乞冷却式结晶器就是一种呆简单得敞开型结晶器，靠顶部 较大得敞开液面以及器壁与空气间得换热，以降低自身温度从而达到冷却析岀结晶得目得，并不

3、加晶 种，也不搅拌，不用任何方法揑制冷却速率及晶核得形成与晶体得生长。冷却结晶过程所需冷量由夹套 或外部换热器提供。 1s内循环冷却式结晶器 内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器得央套进行热交换。这种设备由于换热器得换热面枳 受结晶器得限制，其换热器量不大。 2、外循环冷却式结晶器 外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部得冷却器进行热交换。这种设备得换热面积不 受结晶器得限制传热系数较大，易实现连续操作。 二、蒸发结晶器 蒸发结晶器与用于溶液浓缩得普通蒸发器在设备结构及操作上完全和同。在此种类型得设备（如结晶 蒸发器、有晶休析出所用得强制循环蒸发器等）中，溶液被加热至沸点，蒸发

4、浓缩达到过饱与而结晶。 但应指出，用蒸发器浓缩溶液使其结晶时，由于就是在减压下操作，故可维持较低得温度，使溶液产生 较大得过饱与度。但对晶体得粒度难于控制。因此，遇到必须严格控制晶体粒度得场合，可先将溶液在 蒸发器中浓缩至略低于饱与浓度，然后移送至另外得结晶器中完成结晶过程。 三. 导流简结晶机（DTB型蒸发结晶器） 导流筒结晶机就是一种高效结晶设备，物料温度可控，其独特得结构与工作原理决定了它具有传热效 率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等待点。 设备主体为根据流体计算后设计得外简休与导流筒，配套专用螺旋浆实现了高效内循环，而几乎不 出现二次晶核，根据冷却结晶体得生长速率与品体大小，设

5、计降温速度、搅拌桨转速等指标，各指标动 态可调易实现系统自控制，以适应得结晶要求。 导流筒内外壁拋光,减小物料在内壁结疤现象；导流筒本身有高得换热面，也可另设冷却器； 晶浆过饱与度均匀，粒度分布良好，实现了高效李； 相对能耗低;下祁安裟出料阀可实现连续生产 转速低，变频调控，适用性强，运行可靠，故障少。 操作要点：结晶取岀速率，晶种加入速半,PH制调整，搅井速率。 下部接有淘析柱，器内设有导流筒与简形档板，操作时热饱与料液连续加到循环管 下部，与循环管内央帯有小晶体得母液混合后泵送至加热器。加热后得溶液在导流筒底部附近流入结 晶器，并由缓慢转动得螺旋桨沿导流筒送至液面。溶液在液面蒸发冷却，达过

6、饱与状态，其中部分溶质 在悬浮得颗粒表面沉积，使晶体长大。 在环形拶板外国还有一个沉降区。在沉降区內大颗粒沉降，而小颗粒則随母液入循 环管并受热溶解。晶体于结晶器底部入淘析柱。为使结晶产品得粒度尽量均匀，将沉降区来得部分母 液加到淘析柱底部，利用水力分级得作用，使小颗粒随液流返回结晶器，而结晶产品从淘析柱下部卸 出。 四. OSLO流化床型冷却法结晶器 主要特点：就是过饱与度产生得区域与晶体生长区分别结晶器得两处，晶体在循环 母液中流化悬浮，为晶体生长提供了较好得条件，能够生产岀粒度校大而均匀得晶体。 工艺过程：它在循环管路上增设列管式冷却器，母液单程通过列管向上方循，浓得料液在循环泵前 加入

7、，与循环母液混合后一起经过冷却器冷却而产生过饱与度，之后进入结晶器中流化悬浮，生产出粒 度较大而均匀得晶体。产品（晶体）悬浮液由结晶器锥底引岀。 控制系统采用PLC揑制器，有系统信息上传接口。要求能够自动监测控制结晶温度. 晶体粒度，轴流泵采用变頻崔制，进.出料作业能够自动控制； OSLO结晶机分为蒸发式OSLO结晶机与冷却式OSLO结晶机两大类。蒸发式OSLO结 晶机就是由外部加热器对循环料液加热进入耳空闪蒸宣蒸发达到过饱与，再通过垂直管道进入悬浮床 使晶体得以成长，由于OSLO结晶器得特殊结构，体枳较大得颗益首先接触过饱与得溶液优先生长，依 次就是体积较小得溶液;冷却式OSLO结晶机冷却器

8、就是由外部冷却器对饱与料液冷却达到过饱与，再 通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长，由于OSLO结晶器得特殊结构，体积较大得颗粒首先接触过 饱与得溶液优先生长。因此OSLO结晶机生产出得晶休具有体积大、颗粒均匀.生产能力大。并具有 连续操作、劳动强度低等优点。 工作原理及特点：1、由于OSLO得本身特殊结构使生产出得产品具有颗粒较大，粒度分布较窄得优点； 2. 溶液循环量较大溶液得过饱与度较小，不易产生二次晶核c; 3、可连续生产，产量可大可小； 4、淸液循环不存在晶体破砰问题； 5. 悬浮床内过饱与度均匀给晶体成长提供了良好得条件,d20 u o OSLO冷却式结晶器得过饱与产生设备就是一个

9、冷却换热器，溶液通过换热器得管程，而且管程为 双程式得。冷却介质通过壳程。须指岀得就是壳程冷却介质得循环方式。在管程通过得溶液过饱与度 设计限就是翕主循环泵得流量所控制，冷却介质新鲜得冷却介质需要有合适得配合流量. 分级淸液循环型 主要就是控制循环泵抽吸得就是基本不含晶体得淸溶液，然后输送到冷却器去进行降温， 通过降温使循环母液中得过饱与度增加。下部得结晶生长器主要就是使过饱与溶液经中央降液管直伸 入生长器得底部，再徐徐穿过流态化得晶床层，从而消失过饱与现象，晶体也就逐渐长犬。按照粒度得 大小自动地从下至上分级排列，而晶浆浓度也就是从下到上逐步下降，上升到循环泵入口附近已变成 帝液。分级得操作

10、法使底部得晶粒与上部未生长到产品粒度得互相分开，取出管就是插在底部，因此产 岛取出来得都就是均匀得球状大粒结晶，这就是它最大优点。 但就是循环泵得输送量在整个结晶器内就是一定得，这就造成结晶器内晶粒得流态化得 终端速度与晶浆浓度（也就就是空隙率得大小）得限制，这样必然带来两个缺点：第一个就是过饱与度 较犬，但就是安全得过饱与介稳区域一般都就是很狭窄得，而且生产上往往不允许越过介稳区得上限， 一般都在介稳区中祁或偏上一点。所以生产能力得弹性很小。第二个缺点就是由于上述現象得存在， 造成同一直径得设备比晶浆循环操作得生产能力蚤低几倍。 五. 外循环型结晶器 简称FC结晶器，由结晶宣.循环管.循环泵

11、、换热器等组成。结晶空有锥型底，晶浆从锥底排出 后，经循环管用轴流式循环泵送过换热器，被加热或冷却后重新又进入结晶宣，如此循环不已，属于晶 浆循环型。晶浆排出口位于接近结晶宣锥底处，而进料口則在排料口之下得较低得位昼上。可以连续 操作，也可以间毅操作。 结晶器可通用于蒸发法.间壁冷却法或真空冷却法结晶。若用于后者则换热器无存在得必要，而结晶 宣与真空系统相连，以便在宣内维持较高得真空。这种形式得结晶器适用于生产氟化钠、叙化狈.氮 化钾.尿素.次磷酸钠.硫酸钠、硫酸饺.柠檬酸及其它一些无机及有机晶体。产品粒度约在0、05 1 mm范围。 六. 真空式结晶器 真空式结晶器与蒸发式结晶器得区别就是祈

12、者真空度更高，妥求操作温度下得饱与蒸汽压（绝对）与该 温度下溶液得总蒸汽分压和等。操作温厦一般都要低于大气温度或者呆高就是接近气温。真空式结晶 器得原料溶液多半就是靠装遂外部得加热器预热，然后注入结晶器。当进入真空蒸发器立即发生闪 蒸效应，瞬间即可把蒸汽抽走，随后就开始继续降温过程，当达到稳定状态后，溶液得温度与饱与蒸汽 压力和平衡。因此真空结晶器既有蒸发效应瓦有制冷得效应，也就就是同时起到移去溶剂与冷却溶液 得作用。溶液变化沿着溶液浓缩与冷却得两个方向肪进，迅速接近介稳区。 真空结晶器一般没有加热器或者冷却器，避免了在复杂得表面换热器上析出结晶，防止了因结垢 降低换热能力等现象，延长了换热器

13、得使用周期。溶液得蒸发、降温在蒸发宣得沸腾液面上进行，这样 也就不存在结垢问题。但就是，在蒸发室闪急蒸发时，沸腾界面上得雾满飞溅就是很严重得。仍然要黏 结在蒸发宣器壁上形成晶垢。需要在蒸发空得顶部附加一周向器壁喷洒得特殊洗涤喷管或洗水溢流环, 在生产过程中定期地用溝水淸洗，以避免蒸发器裁面逐渐缩小而帯来得生产能力下降，且可以在不中 斯生产而得到淸洗得效果。 七. 真空冷却结晶器 丸空冷却结晶器就是将热得饱与溶液加入一与外界绝热得结晶器中，由于器内维持高 真空，故其内部滞留得溶液得沸点低于加入溶液得温度。这样，当溶液进入结晶器后，经绝热闪蒸过程 冷却到与器内压力相对应得平衡温度。 真空冷却结晶器

14、可以间歇或连续操作。图片7-9所示为一种连续式真空冷却结晶器。 热得原料液自进料口连续加入，晶浆（晶体与母液得悬混物）用泵连续排出，结晶器底祁管路上得循环 泵使溶液作強制循环流动，以促进溶液均匀混合，维持有利得结晶条件。蒸出得溶剂（汽体）由器顶部逸 出，至高位混合冷凝器中冷凝。双级式蒸汽喷射泵用于产生与维持结晶器内得真空。一般地，真空结晶 器内得操作温度都很低，所产生得溶剂蒸汽不能在冷凝器中就水冷凝，此时可在冷凝器得祈祁装一蒸 汽喷射泵，将溶剂蒸汽压缩，以提高其冷濮温度。 八. 转鼓结晶机 转鼓结片就是一个冷却结晶过程，料盘中熔触料液与冷却得转鼓接触，在转我表面形成料膜，通过料膜 与转豉间得换

15、热，使料膜冷却、结晶，结晶得物料祉刮刀刮下，成为片状产岛。转鼓干燥就是通过转动 得转鼓，以热传导得方式,将附在转鼓外壁得液相物料或帯状物料进行加热干燥得一种连续操作设备。 典型物料： 聚乙烯低聚物.石油树脂、氧化聚乙烯等高分子类产品；苯肝.顺肝、茶、平平加.高级脂肪醇、 氟乙酸、三轻基丙燒.硝酸脈、双酚a、间莪二琰脂酸等有机化工产品；硫礎.硫化碱.烧碱、硫氢 化钠.叙化钙等无机化工产品。 设各结构紧凑，占地面积小；转鼓耕度高，产品均匀度好；采用多组刮刀，调节灵活；半管夹套式料 盘，安全可我；设有側刮刀，避免转软側鼓积料。 九、表面连续结晶器(套管结晶机) 刮壁表面连续结晶器就是一个冷却结晶过程

16、，高粘度料液与冷却内管壁接触，在表面形成冷却结晶得 料膜，旋转得刮刀叶片不斷刮除管壁上妨碍传热得结晶料膜层，并且不断向前推料将结晶带出。可银抵 具体产量情况确定冷却面积，选择设备机组。 设备优点：1结晶温度范囤广(-60C 到+1009)、 2适合高固含量或高粘度得油脂类物料得结晶 3设备连续操作，可简单控制各项指标 4设备占地面积小，处理量大可替代大型真空结晶器，且没有复杂得附属设备如冷凝器，真空系统 等 应用领域:润滑油脱蜡，高粘有机物结晶，粘性液休冷却等 氨冷式与换热式;换热面积可根摇用户需求进行设计制造 十.卧式结晶机 结晶就是医药、化工生产中常见得化工单元操作过程，就是一种与温度.时间、搅拌状态紧密相关得 工艺过程。结晶过程一般为降温过程，在一定得时间内，以不同得速率降温就是结晶过程得基本特彳正。 不同得产岛有不同得结晶过程曲线，而同一种产品，不同得结晶过程对产品得内在质量与外观质量有 很犬影响。由干结晶过程具有时间长.温度差小.控制指数高、结晶曲线易变等特点，采用人工控制 结晶过程往往达不到理想得要求，为此，本结晶机采用了专用得结晶曲线过程控制系统，以适应各种 物料结晶过程提高产品得质