聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

1、聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班 姓名：陈素萍 学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍 实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：、实验目的：1进一步了解高分子化学反应的原理；2通过聚乙烯醇（PVA）的缩醛化制备胶水，掌握 PVA缩醛化的实验技术与反应原理。二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示：OH OH0、/0CH2高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部

2、搞缩聚度， 导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。250ml三口瓶一个，球形冷凝三实验仪器及实验试剂：1. 仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支,管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。2. 药品：聚乙烯醇 1799 （PVA ）,甲醛水溶液（40 %工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子 水。四实验步骤：1. 按要求组装实验仪器，准备所需试剂。2. 在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。3. 升温到85 C，待PVA全部溶解后，加入 3ml甲醛

3、搅拌15min，滴加1 : 4的盐酸溶 液，控制反应体系 PH值为13，保持反应温度。4. 继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入 2.5mL8 % NaOH溶液，调节PH值为89，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g甲醛溶液：3ml8 % NaOH溶液：2.5ml去离子水：90ml1:4盐酸溶液：1.5ml时间t温度T/C现象操作8 : 4420 C安装仪器，称取PVA17.0085g8 : 4620 C加入称好的PVA，并加入90ml去离子水。开启搅拌，速度为440r/min。8 : 5053

4、CPVA逐渐溶解8 : 5366 C在加热器中补充加水。9 : 0285 C加3ml甲醛。保持搅拌15min9 : 1782 C缓慢滴加1:4的盐酸，直至pH 为 139 : 2382 C调节温度至85 C9 : 4285 C出现气泡及絮状物加入8 % NAOH2.5ml，调节pH至99 : 5085 C向浴槽中加冷水9 : 5960 C降温至60 C。得到无色透明粘稠液。停止搅拌，取样。10: 0420 C清洗仪器，烘干，安装仪器七讨论与问题：(1)为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水？答：缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的 -OH增多，留在链上

5、的-OH减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-0H都进行缩醛反应，留在链上的-0H很少，甚至部分长的链段上没有-0H ,使得高分子链在水中的溶解度减小到 完全不溶于水的程度； 另外，不同高分子连之间出现部分胶联， 也会使得减小聚合物在水中 的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产物表现出完全不溶于水的现象。（2）产物最终为什么要把 pH调到89?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性？答：我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存 在平衡；缩醛度不能过低，过的会使得胶水的粘度不够，即内聚力不够；但已不能过高，否 则粘接力不够，内聚力较大；当反应达到我们所要的粘度时，要终止反应，不能让缩醛度继续增加；因此，用碱中和催化剂 H+ ,使体系处于碱性条件下，终止酸催化反应。缩醛反应在酸性条件下是可逆的，酸性较强的条件下反应正向进行，当酸性减小，pH增大时，反应逆向进行，所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原