一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法.

1、申请人：发明人及第一发明人身份证号:附图坐标改成中文说明本发明公开了一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝纤维的方法，将铝盐溶于50%体积分数酒精配成溶液，溶液中也可以加入一定量的氧氯化锆增韧，将牛角 瓜纤维浸入该溶液中浸泡，取出烘干后在有氧气氛中烧结，从而获得中空氧化铝 纤维。本发明方法简单、稳定、实用，制备的纤维密度低，中空度高，保温性能 良好，主要运用于耐火材料领域，在传热过程中，空气的流动比在实心纤维中更 困难，借助空气本身极低的导热系数，能够大大降低材料的导热系数提高材料隔 热性能呢。1、一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法，其特征在于该方 法步骤如下：步骤1,配制铝盐的50%体

2、积分数酒精溶液，其中，铝盐与 50%体积分数酒 精的质量比为115: 100;步骤2,将牛角瓜纤维浸入铝盐的50%体积分数酒精溶液中，浸泡1min以上 后挤干，取出烘干；（该步骤不需要真空吧？不需要）步骤3，将步骤2得到的牛角瓜纤维在有氧气氛中以110C/min的升温速 率烧结至6001800C，保温，制得中空氧化铝隔热纤维。2、根据权利要求1所述的利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法， 其特征在于：在步骤1中加入氧氯化锆作为增韧剂，以铝盐和氧氯化锆为原料， 其中氧氯化锆分解后产生的氧化锆起到纤维增韧作用，将其混合，再将混合物溶 于50%体积分数酒精配成溶液；氧氯化锆与铝盐的质量比为 6

3、10: 100 （原来的 具体数值范围太小）。3、根据权利要求2所述利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法， 其特征在于：氧氯化锆与铝盐的质量比为 8.23:100。4、根据权利要求1所述利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法， 其特征在于：所述步骤1中铝盐与50%体积分数酒精质量比为510%。5、根据权利要求1所述利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法， 其特征在于：在步骤1中，所述的铝盐为氯化铝、硝酸铝中的一种或两种。&根据权利要求1所述利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法， 其特征在于：所述步骤2中的牛角瓜纤维浸泡时间为10min。7、根据权利要求1所述利用牛角瓜纤维获

4、得中空氧化铝隔热纤维的方法， 其特征在于：所述步骤3中所述的有氧气氛为空气或纯氧气气氛。8、根据权利要求1所述利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法， 其特征在于：在步骤3中，所述的升温速率为3C/min ;所述的烧结温度为1000C； 所述的保温时间为1h。一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法技术领域本发明属于耐火隔热材料领域，具体涉及一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化 铝隔热纤维的方法。背景技术氧化铝纤维除具有一般陶瓷纤维的高强度、高模量、热导率小、热膨胀系数低、抗化学侵蚀能力、超常的耐热性、耐高温氧化性等优点外，还具有原料成本 较低、生产工艺简单等特点，具有较高的性价比和商业价

5、值，广泛应用于工业、 军事、民用复合材料领域。控制氧化铝纤维生产的不同工艺过程，可得到不同性质和适用于不同应用的高性能纤维产品。（汪家铭，孔亚琴.氧化铝纤维发展现状 及应用前景高科技纤维与应用M，2011, 35（3）: 49-54）同时，由于氧化锆 会发生马氏体相变，在其中掺杂氧化锆可以对氧化铝纤维起到一定的增韧作用。（闫洪，窦明民，李和平二氧化锆陶瓷的相变增韧机理和应用陶瓷学报M 2000,1：46 - 50）目前使用的氧化铝纤维大都为实心纤维，例如用新型溶液喷射法制备的氧化铝纤维，实心的构造不利于阻碍热的传导，从而影响纤维的 隔热性能。（李磊，康卫民，程博闻，赵义侠，庄旭品新型溶液喷射法

6、制备氧化 铝纤维及性能研究.功能材料M 2014（13）用溶胶凝胶法制备的氧化铝同样是 实心的纤维，纤维堆积后的确会有较为优秀的隔热性能，但是相对而言实心的构 造不利于隔热性能的提高。（李萌，王军，简科溶胶凝胶法制备氧化铝纤维的 研究（英文）J.稀有金属材料与工程，2012（s3）。牛角瓜纤维为中空管状结 构，牛角瓜纤维长度20mm40 5mm平均长度34. 175mm标准偏差为4. 2493。 直径约2028卩m壁厚0. 61. 2卩m纵向外观呈圆柱形.表面光滑，不显转 曲；梢端较细，顶端封闭.中段较粗.末端开口。纤维截面为圆形或椭圆形的大 中空管壁.中空度高达80%-90 %。（费魏鹤，胡

7、惠民，李璇，等.牛角瓜纤维的结 构与性能研究J.中国纤检,2011（7）:80-83.）发明内容为了解决中空氧化铝纤维不易制备的问题， 本发明的目的是提供一种利用牛 角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法，相对于传统方法而言，本发明方法简单、稳定、实用，制备的纤维具有密度低，中空度高，保温性能良好等特点。本发明的目的通过以下技术方案实现：一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法，其特征在于该方法步骤如下：步骤1,配制铝盐的50%体积分数酒精溶液，其中，铝盐与 50%体积分数酒 精的质量比为115: 100;步骤2,将牛角瓜纤维浸入铝盐的50%体积分数酒精溶液中，浸泡1min以上 后挤干，取

8、出烘干；步骤3，将步骤2得到的牛角瓜纤维在有氧气氛中以110C/min的升温速 率烧结至6001800C，保温，制得中空氧化铝隔热纤维。进一步，在步骤1中加入氧氯化锆作为增韧剂，以铝盐和氧氯化锆为原料， 其中氧氯化锆分解后产生的氧化锆起到纤维增韧作用，将其混合，再将混合物溶 于50%体积分数酒精配成溶液；氧氯化锆与铝盐的质量比为610: 100 （原来的具体数值范围太小）。进一步地，步骤1中所述的铝盐为氯化铝、硝酸铝等；配成的溶液中铝盐 与50%体积分数酒精的质量比优选 510% ;氧氯化锆与铝盐的质量比为 8.23: 100。步骤2中所述的浸泡时间优选为10min；步骤3中所述的有氧气氛为空

9、气、 纯氧气气氛；升温速率优选3C/min ；烧结温度优选1000C；所述的保温时间为 010h，优选为1h。本发明使用的牛角瓜纤维具有吸油拒水的特点，根据相似相容的原理需要使 用有机溶剂，所以本发明中使用酒精作溶剂以保证其浸渍效果。牛角瓜纤维经混合溶液浸泡后，铝盐、增韧剂进入到牛角瓜纤维管壁中。 在烘干并烧结的升温过 程中，铝盐转变为氧化铝，含锆化合物转变成氧化锆，存在于牛角瓜纤维管壁中。 较高温度时，牛角瓜纤维分解烧蚀，留下氧化铝，最终获得中空的氧化铝纤维。 增韧剂能够一定程度上提高氧化铝纤维的韧性。本发明方法简单、稳定、实用，制备的中空氧化铝隔热纤维密度低，中空度 高，保温性能良好。本发

10、明有益效果：与现有技术相比其显著优点是：本发明利用中空的牛角瓜纤维为载体， 将其浸渍于铝盐溶液获得前驱体，高 温煅烧后制得中空氧化铝纤维。不同于其他方法，本发明所制备的氧化铝隔热纤 维呈中空状，这样的纤维堆积在一起，可以将空气划分为更细小的空间。 在传热 过程中，空气的流动比在实心纤维中更困难， 热导率更低、有利于隔热性能的提 高。附图说明图1是本发明实施例1中制得的氧化铝X射线衍射图谱。图2是本发明实施例1中制得的中空氧化铝纤维高倍率微观结构图。图4是本发明实施例2中制得的氧化铝X射线衍射图谱。图5是本发明实施例2中制得的中空氧化铝纤维高倍率微观结构图图6是本发明实施例2中制得的中空氧化铝纤

11、维低倍率微观结构图。具体实施方式下面结合附图对本发明作进一步详细描述。一种利用牛角瓜纤维获得中空氧化铝隔热纤维的方法，其步骤如下：（1）以氯化铝、硝酸铝等铝盐和增韧剂氧氯化锆为原料，将其混合，氧氯化锆与铝盐的质量比为8.23 : 100。再将混合溶质溶于50%体积分数酒精配成溶 液，铝盐与50%体积分数酒精的质量比为10： 100；（2）将牛角瓜纤维浸入上述溶液中，浸泡 10mi n，取出烘干；（3） 将经过前两个步骤的牛角瓜纤维在空气或纯氧气气氛中以3C/min的 升温速率烧结至1000C，保温1h，制得中空氧化铝隔热纤维。实施例1取0.922g的氯化铝溶入50ml的50%体积分数酒精中，配

12、制质量分数为 1% 的氯化铝浸渍溶液。将牛角瓜纤维浸入上述溶液中，浸泡1min后挤干，取出烘干；将烘干后的牛角瓜纤维在空气中以 1C /min的升温速率升至600C，保温0h 后,制得中空氧化铝隔热纤维。从图1的X射线衍射图谱可知该材料为丫 -Al 2Q。 图2所示为制得的氧化铝纤维扫描电镜高倍率照片，可见纤维呈中空状。图3所示为氧化铝纤维扫描电镜低倍率照片，可见纤维具有一定的连续性。实施例2取4.98 g的氧氯化锆溶入50ml的50%体积分数酒精中，加入0.41g氧氯化 锆作为增韧剂，配制质量分数为5%的氯化铝浸渍溶液。将牛角瓜纤维浸入上述溶液中，浸泡10min后挤干，取出烘干；将烘干后的牛角瓜纤维在空气中以3C/min的升温速率升至1000C，保温1h后，制得中空氧化锆隔热纤维。在1000C 下烧结，从图4的X射线衍射图谱可知该材料为丫 -Al 2Q以及t-ZrO 2。图5所示 为制得的氧化锆纤维扫描电镜高倍率照片， 可见纤维呈中空状。图6所示为氧化 锆纤维扫描电镜低倍率照片，可见纤维连续性较好。实施例3取18.66g的氯化铝溶入50ml的50%体积分数酒精中，配制质量分数为 15% 的氯化锆浸铝渍溶液。将牛角瓜纤维浸入上述溶液中，浸泡10min后挤干，取出 烘