土壤全氮含量测定精

1、土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4 N,然 后加碱蒸憾，用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含 N 化合物 +H2S04(NH4) 2S04+C02+S02+ H20 (NH4)2S04+2Na0H 2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03NH4-H2B03 2NH4-H2B03 +H2S04 一 (NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1混合催化剂：lg硒(Se)粉，10gCuS04 5H20, 100gK2S04磨细混匀。 2. 浓 H2S04。 3. 40% Na

2、OH : 400gNa0H, 1m水至 1000ml o 4. 硼酸吸收液(2%): 60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，力卩60ml混合指示剂，用 0. lmol NaOH调节pH为4. 55. 0 (紫红色),然后加水至3000ml。 5. 混合指示剂:0. 099g漠甲酚绿和0. 066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6. 0.01 0.02MOL.L 标准酸(1/2H2S04) : 3ml 浓 H2S04 加入 10000ml 水中，混 匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204) 1. 9068g,溶解定容为100ml,此为硼砂溶液。取此液10ml, 放人三角瓶中，加甲基红指示

3、剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红 色止，计算酸浓 度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸憾器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1-称土样(100目)051引 放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g,加几滴水湿润，再加 入 浓 H2S04 5ml,摇匀。 2. 在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮051小时。取下冷却后，加水 约 50ml o 3. 取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馆器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4开氏瓶（内有消煮液）接在定N蒸啊器上，由小漏斗加人2025ml 40%浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5. 通水冷凝，通

4、蒸气蒸憎15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸 惚2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸憎完全。如已蒸馆完毕，用少量水冲洗 冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6. 用0. 01 MOL. L标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 土壤全 N （g. Kg） = （V-VO） *C*14*10*10/W -1-33-1-1 + 式中：C:标准酸浓度（MOL.L）。 V、Vo :分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml） 14: N的摩尔质量（g/mol） W: 土样重（g） -1 中性和石灰性土壤速效磷的测定0. 05 mol L-lNaHC03法 中性和石灰性土壤速效 磷的

5、测定0. 05 mol L-lNaHCO3法 5. 3. 3. 1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。 一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解 度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱 溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱 溶液中存在着0H-、HC03-、C032-等阴离子，有利于 吸 附态磷的置换，因此NaHC03不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤 中速效 磷的提取。待测液中的磷用钮铺抗试剂显色，进行比色测定。 533.2主要仪器往复振荡机

6、、分光光度计或比色计。 5. 3. 3. 3 试剂 (1) 0. 05 mol L-lNaHCO3 浸提液溶解 NaH C0342. 0g 于 800mL 水中，以 0.5 mol L-lNaOH溶液调节浸提液的pH至8. 5。此溶液曝于空气中可因失去C02而使 pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存, 若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。 （2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多, 须先用2molL-lHCI浸泡过夜，用蒸憎水冲冼多次后，再用 0. 05 mol L-lNaHC03浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用

7、少量蒸镭水淋洗多次, 并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用 NaHCO3处理即可。 其他钮锤抗试剂、磷标准溶液同5. 2. 2. 3试剂中（6）、（ 7）。 533. 4操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2. 5g （精确到0. OOIg）于150mL三角 瓶（或大试管）中，加入0. 05 molL-lNaHC03溶液50mL,再加一勺 无磷活性炭（注1）,塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min （注2）,立即用无磷滤纸过 滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL （含磷量高时吸取2. 5 5. OmL,同时应补加0. 05 mol L-lNaHC03溶液至10mL）于150mL三

8、角瓶中（注3），再 用滴定 管准确加入蒸徭水35mL,然后移液管加入钮佛抗试剂5mL （注4）,摇匀，放置30min 后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值（A ）。 标准曲线绘制：分别准确吸取5 pg mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5. OmL 于150mL三角瓶中，再加入0. 05 mol L-lNaHC0310mL,准确加水使各瓶 的 总体积达到45mL,摇匀；最后加入钮佛抗试剂5mL,混匀显色。同待测液一样进行比色, 绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5 g mL-lPo

9、5. 3. 3. 5结果计算 1堆中竹遨陵IF）含啟二 式4 ； p 从L件曲线i沖时暁的应忙龊虞； 自-一风卜I顶睡（計占 K 一扯色时制液崖容的体枳tjnL）: 101将冷換诃膽的時； t 一为分毗化队即説捉液总体做勾址色对吸皿卫捉谦他积送 Lt）: $ 将城下土换畀锻址鹹的垂甦： 10Q Jfe算诫抵ks含皤磺. 農5T 土 U速敷翼分址 10 5. 3. 4. 2 试剂 （1）0. 5mol L-1盐酸溶液。20. 2mL浓盐酸用蒸憾水稀释至500mLo （2）lmol L-1氟化鞍溶液。溶解NH4F37g于水中，稀释至1L,贮存在塑料 瓶中。 （3）浸提液。分别吸取l.Omol L-

10、1NH4F溶液15mL和0. 5mol LT盐酸溶液 25mL,加入到 460mL 蒸憾水中,此即 0. 03mol L-1NH4F 0. 025mol L-1HCI 溶 液。 （4）钳酸鞍试剂。溶解钳酸鞍（NH4） 6Mo024 4H2015g于350mL蒸憾水中，徐 徐加 入lOmol L-lHCI350mL,并搅动，冷却后，加水稀释至1L,贮于棕色瓶 中。 （5）25gL-l氯化亚锡甘油溶液。溶解SnCI2 2H20 2. 5g于10mL浓盐酸中，待SnCI2 全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL,混匀，贮存于棕色瓶中 （注 1） O （6）50飞mLT磷（P）标准溶液参照土壤全磷

11、测定方法一。吸取50 pg mL-1磷溶 液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g mL-1磷（P）标准溶 液。 5. 3. 4. 3操作步骤称1. 000g 土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。试 管加塞后，摇动Imin,用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒 （注2）回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL,加蒸憎水6mL和钮酸钱试剂2mL,混匀后, 加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在515min内（注3）,在分光光度计上用 700nm （注4）波长进行比色。 标准曲线的绘制：分别准确吸取10g mL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、 20

12、.0和25. OmL,放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0 g niL-l磷（P）系列标准溶液。 分别吸取系列标准溶液各2niL,加水6mL和钳试剂2mL,再加1滴氯化亚锡甘 油溶液进 行显色，绘制标准曲线。 表5-4磷的系列标准溶液（NH4F HC1法） -Id (h * ri/T) (此1 Sn+* ftsL J 矗庙辭磷的嫉 r 0 2 7 0 O用 2 6 口 oa 1.0 6 0.2 24 2 * 0. 1 XO 丄 2 1.0 迟 2 0.8 6 20 5. 345结果计算 土壤速效磷（P）含量（mg-kg-1）= 式中：p标准曲线上查得磷的质量浓度（pgmL-1） ; m风干土质量 （g）; 10显色时定容体积（mL） ；7浸提剂的体积（mL）； 2 吸取滤液的体积（mL）; 103将pg换算成的mg； 1000 换算成每kg含磷量。 土壤中速效钾的测定 1、称取77. 08g乙酸鞍溶于1L水中，此溶液浓度为lmol/L的乙酸钱溶液。2、称取经 HOC烘2h的氯化钾0. 1907g,用水溶解后定容至1L ,贮于塑料瓶中。 此溶液为钾标准溶液。3、称取通过2mm孔径筛的风干土样5. 00g于200ml塑料瓶中， 加入浓度为lmol/L的乙酸讓溶液50ml,盖紧瓶盖，摇匀，放入振荡器上固定，在室温 25E下用18