颗粒剂的质量检查

1、1 药剂学实验药剂学实验 实验四实验四 散剂、颗粒剂的制备散剂、颗粒剂的制备 2 一、实验目的一、实验目的 1 1、掌握散剂、颗粒剂的一般制备方法。、掌握散剂、颗粒剂的一般制备方法。 2 2、掌握散剂、颗粒剂常用附加剂的种类。、掌握散剂、颗粒剂常用附加剂的种类。 3 3、熟悉散剂、颗粒剂的质量检查方法。、熟悉散剂、颗粒剂的质量检查方法。 o散剂、颗粒剂散剂、颗粒剂 o 痱子粉痱子粉o 维生素维生素C C泡腾颗粒剂泡腾颗粒剂 4 二、实验原理二、实验原理 (一一)散剂散剂 o 散剂：散剂：系指药物与适宜的辅料经粉碎、均匀混合系指药物与适宜的辅料经粉碎、均匀混合 制成的制成的干燥粉末状干燥粉末状制

2、剂，供制剂，供内服或局部内服或局部用。用。 o 散剂的附加剂：散剂的附加剂：稀释剂、吸收剂、润滑剂、矫味稀释剂、吸收剂、润滑剂、矫味 剂剂 o 制备方法：制备方法：等量递加法等量递加法 o 质量评价：质量评价：外观均匀度、粒度、干燥失重、装量外观均匀度、粒度、干燥失重、装量 差异、微生物限度差异、微生物限度 p 散剂制备的散剂制备的工艺流程工艺流程 散剂散剂 混合混合 质量检查质量检查 分剂量分剂量 包装包装 辅料辅料 物料物料 粉碎粉碎 过筛过筛 1.1.含量测定与均匀度含量测定与均匀度 含量测定含量测定 单散剂：测定该散剂中药物含量；单散剂：测定该散剂中药物含量； 复方散剂：对处方中各种药

3、物含量都进行测定；复方散剂：对处方中各种药物含量都进行测定； 中草药：主要成分的代表性化学物质进行测定。中草药：主要成分的代表性化学物质进行测定。 均匀度均匀度 最科学的是含量测定法；取散剂适量置光滑最科学的是含量测定法；取散剂适量置光滑 纸上，平铺约纸上，平铺约5cm5cm2 2，用玻璃板压平，应色泽均匀，用玻璃板压平，应色泽均匀， 无花纹、色斑无花纹、色斑 p散剂的质量检查散剂的质量检查 2.2.粒度粒度: :根据散剂粉末性质与粒径大小范围选用根据散剂粉末性质与粒径大小范围选用 不同方法，最常用的是过筛法。一般内服散剂应不同方法，最常用的是过筛法。一般内服散剂应 通过六号筛，用于消化道溃疡

4、病、儿科和外用散通过六号筛，用于消化道溃疡病、儿科和外用散 剂应通过七号筛，眼用散剂则应通过九号筛，通剂应通过七号筛，眼用散剂则应通过九号筛，通 过的量不少于过的量不少于95%95%。 3.3.水分：水分：9.0%9.0% 4.4.干燥失重干燥失重 2.0%2.0% p散剂的质量检查散剂的质量检查 5.装量差异： 6.微生物限度：创伤用散剂应无菌 p散剂的质量检查散剂的质量检查 9 二、实验原理二、实验原理 ( (二二) )颗粒剂颗粒剂 o 颗粒剂：颗粒剂：是指药物和适宜的辅料制成的具有一定是指药物和适宜的辅料制成的具有一定 粒度粒度干燥颗粒状干燥颗粒状制剂，供制剂，供口服口服用。用。 o 颗

5、粒剂的附加剂：颗粒剂的附加剂：稀释剂、润湿剂、粘合剂、崩稀释剂、润湿剂、粘合剂、崩 解剂、润滑剂、矫味剂解剂、润滑剂、矫味剂 o 制备方法：制备方法：湿法制粒法湿法制粒法 o 质量评价：质量评价：外观、粒度、溶化性、装量差异、微外观、粒度、溶化性、装量差异、微 生物限度生物限度 p 颗粒剂的生产颗粒剂的生产工艺流程工艺流程 过筛过筛制软材制软材 制粒制粒干燥干燥整粒整粒 分剂量分剂量 质量检查质量检查 包装包装 混合混合 黏合剂或润湿剂黏合剂或润湿剂 粉碎粉碎 物料物料 辅料辅料 颗粒剂颗粒剂 颗粒应干燥、均匀、色泽一致，无吸潮、软颗粒应干燥、均匀、色泽一致，无吸潮、软 化、结块、潮解等现象。

6、化、结块、潮解等现象。 2.粒度粒度 用双筛分法，除另有规定外用双筛分法，除另有规定外，不能通过不能通过1 1号号 筛筛和和能通过能通过5 5号筛号筛的颗粒和粉末的颗粒和粉末总和总和不得过不得过 1515。 3.干燥失重干燥失重 水分测定水分测定 除另有规定外，除另有规定外，不超过不超过2.02.0（西药西药） 除另有规定外，除另有规定外，不超过不超过6.0%6.0%（中药中药） p颗粒剂的质量检查颗粒剂的质量检查 4.4.溶化性：溶化性：可溶性颗粒可溶性颗粒 10g供试品供试品 200ml热水热水 搅拌棒搅拌棒 搅拌搅拌5min全部溶化全部溶化 p颗粒剂的质量检查颗粒剂的质量检查 4.4.溶

7、化性：溶化性：可溶性颗粒（泡腾颗粒）可溶性颗粒（泡腾颗粒） 1袋单剂量颗粒袋单剂量颗粒 200ml热水热水,15-25 搅拌棒搅拌棒 搅拌搅拌5min全部分散全部分散 或溶解或溶解 p颗粒剂的质量检查颗粒剂的质量检查 5.装量差异 颗粒剂的装量，g装量差异限度，% 1.0或1.0以下 10 1.0以上至1.5 8 1.5以上至6.0 7 6.0以上 5 p颗粒剂的质量检查颗粒剂的质量检查 15 三、实验仪器与材料三、实验仪器与材料 o 仪器：普通天平、研钵、药筛、红外线干燥仪。仪器：普通天平、研钵、药筛、红外线干燥仪。 o 材料：薄荷脑、樟脑、薄荷油、水杨酸、硼酸、材料：薄荷脑、樟脑、薄荷油、

8、水杨酸、硼酸、 升华硫、氧化锌、淀粉、滑石粉、维生素升华硫、氧化锌、淀粉、滑石粉、维生素C、交、交 联羧甲基纤维素钠、聚维酮、糖精钠、微晶纤维联羧甲基纤维素钠、聚维酮、糖精钠、微晶纤维 素、蔗糖细粉、枸橼酸、碳酸氢钠、无水碳酸钠、素、蔗糖细粉、枸橼酸、碳酸氢钠、无水碳酸钠、 橘型香料、十二烷基硫酸钠、无水乙醇。橘型香料、十二烷基硫酸钠、无水乙醇。 16 1、痱子粉、痱子粉 四、实验内容四、实验内容 处方处方 薄薄 荷荷 脑脑 0.3g 樟樟 脑脑 0.3g 薄薄 荷荷 油油 0.3mL 水水 杨杨 酸酸 0.57g 硼硼 酸酸 4.25g 升升 华华 硫硫 2.0g 氧氧 化化 锌锌 3.0g

9、 滑滑 石石 粉粉 加至加至50.0g 处方分析处方分析 主药（清凉止痒）主药（清凉止痒） 主药（清凉止痒、驱虫）主药（清凉止痒、驱虫） 主药（清凉止痒）主药（清凉止痒） 主药（抑菌、消毒）主药（抑菌、消毒） 主药（杀菌）主药（杀菌） 主药（收敛、止痒、去斑）主药（收敛、止痒、去斑） 主药（收敛、止痒）主药（收敛、止痒） 填充剂填充剂 17 四、实验内容四、实验内容 （一）痱子粉的制备（一）痱子粉的制备 薄荷脑、樟脑薄荷脑、樟脑 混合物混合物 研磨液化研磨液化 加薄荷油加薄荷油 升华硫升华硫 水杨酸水杨酸 硼硼 酸酸 氧化锌氧化锌 滑石粉滑石粉 共熔混合物共熔混合物 研磨均匀混合研磨均匀混合

10、过过100100目筛目筛 研磨混匀研磨混匀 过过100100目筛目筛 合理应用等量递加法合理应用等量递加法 18 （二）维生素（二）维生素C泡腾颗粒剂泡腾颗粒剂 四、实验内容四、实验内容 处方处方 维生素维生素C原料药原料药 1.0g 交联羧甲基纤维素钠交联羧甲基纤维素钠 0.5g 聚维酮聚维酮 0.2g 糖精钠糖精钠 0.45g 蔗糖细粉蔗糖细粉 60g 柠檬酸柠檬酸 28g 碳酸氢钠碳酸氢钠 8g 无水碳酸钠无水碳酸钠 2.5g 橘型香料橘型香料 qs 十二烷基硫酸钠十二烷基硫酸钠 0.05g 处方分析处方分析 主药主药 崩解剂崩解剂 黏合剂黏合剂 甜味剂甜味剂 稀释剂、矫味剂稀释剂、矫味

11、剂 泡腾崩解剂泡腾崩解剂 泡腾崩解剂泡腾崩解剂 泡腾崩解剂泡腾崩解剂 芳香剂芳香剂 润湿剂润湿剂 淀粉替代淀粉替代 19 四、实验内容四、实验内容 o 维生素维生素C泡腾颗粒剂的制备泡腾颗粒剂的制备 维生素维生素C C 交联羧甲基纤维素钠交联羧甲基纤维素钠 柠檬酸柠檬酸 蔗糖粉蔗糖粉 过过16目筛目筛 加糖精钠加糖精钠 混合均匀混合均匀 过过16目筛，整粒目筛，整粒 混合制成软混合制成软材材 干干 燥燥 聚维酮乙醇溶液聚维酮乙醇溶液 (5%) 即得即得 碳酸氢钠，无水碳酸碳酸氢钠，无水碳酸 钠、十二烷基硫酸钠钠、十二烷基硫酸钠、 、 橘型香料；过橘型香料；过16目筛目筛 20 五、结果与讨论五、结果与讨论 痱子粉质量检查痱子粉质量检查 外观均匀度外观均匀度粒度粒度装量差异装量差异干燥失重干