气相色谱的分离基本原理

1、一、气相色谱得分离基本原理就是什么？1、利用混合物中各组分在流动相与固定相中具有不同得溶解与解吸能力，或不同得吸附与脱 附能力或其她亲与性能作用得差异。2、当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次 受到各种作用力得作用从而使混仟物中组分获得分离。二、简述气相色谱仪得基本组成。基本部件包括5个组成韶分。1、气路系统;2、进样系统;3、分离系统;4、检测系统;5、记录 系统。簡述气相色谱法得特点？ 1、高分离效能;2、高选择性;3、高灵敏度;4、快速;5、应用 广泛。三、什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需得时间，可作为色谱峰位置得标志，此时间称为 保留时间，用t表示。四、

2、什么就是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生得响应信号时间或载气流出气体积得叫曲线 图称为色谱图。五、什么就是色谱峰？ 而积？1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生得响应信号得微分曲线称为色谱峰。2、出峰到 峰回到基线所包圉得面积,称为峰面积。六、怎样测是载气流速？高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量il连接 在测检测出口 （也可将色谱柱与检测器断开电膜流量计测接在色谱柱一端），测试毎分钟得流 速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因就是温度升高色谱柱对气体得阻力增加,不要把 压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温

3、下测试。七、怎样控制载气流速？载气流速得控制主要靠气路上高压钢瓶上得减压阀减压，然后经仪器得稳压阀稳压，再经稳流 阀以达到控制载气流量稳泄，减压阀给出得压力要高出稳压后得压力。非程序升温色谱一般 没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。八、气相色谱分析怎样测其线速度？i、一般测定线速度实际上就是测主色谱柱得死时间;2、甲烷作为不滞留物，测楚甲烷得保留 时间（TCD检测器以空气峰）,3、用色谱柱得长度除以甲烷得保留时间得到色谱柱得平均线速 度。九、气相色谱分析中如何选择载气流速得最佳操作条件？在色谱分析中，选择好最佳得载气流速可获得塔板高度得最小值。因此,从速率理论关于峰形 扩张公式可求岀最佳流速值。通

4、常色谱柱内径4mm.用流速为30mI/min十、气相色谱分析中如何选择载气得最佳操作条件？1、载气得性质对柱效与分析时间有影响;2、用相对分子质量小得载气时，最佳流速与最小塔 板高度都比相对分子质S大得载气时优越;3、用轻载气有利于提高分析速度,但柱效较低;4、 低速时，最好用，这样既能提高柱效，又能减小噪声;5、另外,选择载气又要从检测器得灵敏度考 十一、气相色谱分析中如何选择气化室温度得最佳操作条件？1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。2、一般规律就是气化室温 度高于样品得沸点温度并要求保持气化温度恒:就可用絲高定量。十二、色谱分析中，气、液、固样品各用什么进样器进样

5、？气体样品进样:用注射器进样;用气体宦量管进样,常用六通阀。液体样品进样:微量注射器。 固体样品进样:固体样品溶解后用微蛍注射器进样，顶空进样法。十三、气相色谱分析中如何选择柱温得最佳操作条件？1、一般采用柱温为被分析物得平均沸点左右或稍低一点;2、柱温不能高于固定液最高使用 温度,低于样品分解温度;3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢 色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型与出峰速度都很好）。十四、在气相色谱分析中如何选择柱形、柱径与柱长得最佳操作条件？1、缩小柱子得直径对提高柱效率，提高分离度就是有利得，但直径太小，对分析速度不利;2、柱 子宜径与柱曲率半

6、径相差越大越好;3、一般填充柱柱长多用2左右，毛细管柱十几、几十米左 右。十五、热导检测器使用时应注意什么？1、温度，热导池温度应高于或接近柱温，防止样品冷凝;2、热丝，为避免热丝氧化,要先通载气, 再通桥流，关闭时要先关桥流再关十六、载气热导池得基本结构有几种？ 1、热导池检测器就是不锈钢制成池体、池槽与热敏 元件所组成得;2、基本结构有三种:直通型;扩散型;半扩散型。十七、热导池检测器温度如何控制？K热导池检测器温度要求高于柱温，防止分离物质冷凝污染。2、更重要得就是控温精度要 求能控制在此。0、05以内。十八、简述气相色谱检测器得性能指标？1、灵敏度;2、敏感度;3、线性范用;4、稳定性

7、。十九、简述热导检测器得分析原理？1、热导检测器就是基于不同得物质有不同得热导系数。2、在未进样时，两池孔得鸨丝温度 与阻值减小就是相等得。3、在进样时,载气经参比池，而载气带着试样组分流经测虽池，由于 被组分与载气组成得混合气体得热导系数与载气得热导系数不同。4、因此测量池中得鹤丝 温度发生变化使两池孔中得两根钩丝阻值有了差异。5、通过电桥测出这个差异，从而测出被 测组分含量。二十、氢焰检测器得注意事项就是什么？1、离子头绝缘要好,外壳要接地;2、氢焰离子化检测器使用温度应大于就是100度;3、离子 头得喷嘴与收集极，在使用一宦时间后应进行淸洗。二十一、氢火焰氢火焰离子检测器得基本原理？1、

8、氢火焰检测器就是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离得原理而制 成得;2、由于在火焰附近存在着由收集极与发射极之间所造成得静电场;3、当被测组分燃烧 生成离子，在电场作用下迫向務动而形成离子流，经微电流放大器放大,然后到记录仪记录。 （目前氢火焰离子检测器得基本原理说法有两种，一种就是在火燃得作用下离子化，另一种就 是在电场作用下离子化。）二十二、在气固色谱中，常用得固楚相有哪些？1、活性炭;2、氧化铝;3、硅胶;4、分子筛;5、高分子多孔小球。色谱柱固定液选择原则就是 什么？ 1、相似相溶原则;2、利用分子间特殊作用力原则;3、利用混合固世液原则。什么就 是固世相？在色谱柱内不

9、能移动而能起分离作用得物质称为固立相。二十三、色谱固宦相分几类？1、一类为具有吸附性得多孔固体物质称吸附剂;2、一类就是能起分离作用得液体物质称为 固定液。二十四、常用得固体吸附固定相有哪些？常用得固体吸附固泄相有:吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相。二十五、气相色谱选择固左液得要求就是什么？1、热稳左性好，蒸汽压低,色谱温度下呈液态;2、试样在固左液中有足够得溶解能力;3、选择 性高;4、具有化学惰性。二十六、气相色谱用载体应具备哪些特性？1、应具有大得比表面积;2、应具有化学惰性;3、载体形状规则;4、要有较大得机械强度。 二十七、简述色谱柱管得预处理？1、将截取所需长度得不锈钢管弯成

10、所需形状;2、用10%热碱洗去汕污，用自来水洗净;3、用 10%盐酸洗去管内金属氧化物;4、先用水后用乙醇冲洗，烘干后待用。二十八、色谱柱得载体就是如何涂渍得？1、根据配比先称取一运量得固定液,溶解在有机溶剂中;2、加入载体，溶剂应把载体没入，轻轻 搅拌;3、用红外灯照射使溶剂蒸发，溶剂挥发后涂渍完毕；二十九、怎样老化色谱柱？1、在室温下，将柱子接真空泵得一端接在色谱仪得气化室上，另一端放空;2、通载气在室温下 吹0、5.使柱中空气被吹：净;3、然后升温，在高于便用温度20-30度得温度下保持1224。 4、降至室温，完成老化，接检测器。三十、为什么老化色谱柱？i、新填得色谱柱中有残余得溶剂与

11、固左液中得一部分低分子量得物质及其它易挥发杂质, 所以老化。2、另一个目得就是可以使固定液均匀地涂在载体上。三十一、色谱主量分析常用有几种方法？内标法;外标法;归一化法。三十二、气相色谱法立量依据就是什么？1、检测器产生得响应信号大小与进入检测器组分得量成正比。因此只要色谱柱能将试样中 所有2、组分完全分离,3、记录系统正确记录4、准确测S色谱而积就可以进行楚量。三十三、什么就是校正因子？1、校正因子就是相对响应得倒数，它与峰面积得乘积正比于物质得量。2、即进入检测器中 组分得量打检测器产生得相应色谱峰之间得关系。三十四、在气相色谱分析中，如何测定迫量校正因子？ 1、准确称量被测组分与标准物质

12、，混合 后，在实验条件下进行分析，分别测量相应得蜂而积。2、然后计算质量校正因子;摩尔校正因 子，如果数次得测量值接近，可取平均值三十五、气相色谱永久性气体得分析采用得仪器与试剂如何？1、仪器:热导池检测器;皂膜流量计;秒表。2、试剂:13或5分子筛;（6080目）;使用前预先在 高温炉内，于350度活化4小时后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯 取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。三十六、高效液相色谱法在使用中有什么特点？1、分离效能高;2、检测灵敏度高;3、分析速度快;4、选择性高。七、高效液相色谱法得适用范伟I?适于分析1、沸点高、2、相对分子虽大、3、受热易分解得不稳立有机化合物、4、生物活 性物质5、以及多种天然产物。三十八、高效液相色谱检测器按检测得对象分哪几类？1、整体性质检测器;2、溶质性质检测器。三十九、高效液相色谱检测器按适用性分哪几类？1、选择性检测器：2、通用型检测器。四十、进行液相色谱分析时，评价检测器要强调哪几点？i、噪声2、基线漂移;3、灵敏度：4、线性范围;5、检测器得池体积。