参芪益母膏制备工艺优化实验探讨（word版）

1、 精编范文 参芪益母膏制备工艺优化实验探讨温馨提示：本文是笔者精心整理编制而成，有很强的的实用性和参考性，下载完成后可以直接编辑，并根据自己的需求进行修改套用。参芪益母膏制备工艺优化实验探讨 本文关键词：制备, 探讨, 优化, 实验, 工艺参芪益母膏制备工艺优化实验探讨 本文简介：摘要：目的：优化参芪益母膏制备工艺, 确定有效成分提取最佳工艺。方法：利用不同浓度的乙醇进行提取, 考察制剂中总黄酮、总皂苷及浸膏得率的提取工艺；采用（）正交进行设计, 考察用水提取制剂中盐酸益母草碱及浸膏得率的工艺。结果：醇提部分最佳条件是：以乙醇为溶剂, 加倍量乙醇, 提取次, 每次参芪益母膏制备工艺优化实验探讨

2、 本文内容：摘要：目的：优化参芪益母膏制备工艺, 确定有效成分提取最佳工艺。方法：利用不同浓度的乙醇进行提取, 考察制剂中总黄酮、总皂苷及浸膏得率的提取工艺；采用（）正交进行设计, 考察用水提取制剂中盐酸益母草碱及浸膏得率的工艺。结果：醇提部分最佳条件是：以乙醇为溶剂, 加倍量乙醇, 提取次, 每次；水提部分最佳条件是：加倍量的水浸泡, 煎煮次, 每次；考察活性成分含量较高, 浸膏得率高。结论：该提取工艺简单, 能保证参芪益母膏中有效成分的含量, 质量稳定可控。关键词：参芪益母膏, 正交试验, 制备工艺优化参芪益母膏是广西梧州市中医院的院内制剂, 已在临床上使用余年, 其处方由益母草、黄芪、党

3、参、阿胶、白芍等八味中药组成。为了探索参芪益母膏中各药材有效成分的分离提取, 保证产品质量, 笔者对其提取工艺进行了研究；根据处方各药活性成分的理化性质不同, 将药材分为两部分：一部分用乙醇回流提取皂苷类、多糖类、黄酮类等成分, 一部分用水煎煮提取生物碱类、萜类、黄酮类等成分。本研究确定其最佳提取工艺, 旨在为保证参芪益母膏中有效成分的含量, 质量稳定可控。仪器与材料 .仪器双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；超声波清洗器（必能信超声（上海）有限公司）；高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；电子分析天平（美国梅特勒托利多公司）。.材料芦丁（批号：）、黄芪甲苷（批号：）、盐

4、酸益母草碱（批号：）对照品均购自中国食品药品检定研究院；益母草（批号：）、黄芪（批号：）、党参（批号：）、白芍（批号：）、鸡血藤（批号：）、仙鹤草（批号：）、熟地黄（批号：）等药材均购自南宁市中药材供应站, 经广西中医药大学药学院陆海琳高级实验师鉴定均为药典正品。醇提部分工艺优化 .总黄酮的含量测定.对照品溶液的制备：取芦丁对照品, 精确称定, 置量瓶中, 加乙醇, 定容, 摇匀。.供试品溶液的制备：取处方量药材适量, 共份, 按正交试验设计加乙醇, 回流提取, 过滤, 滤液回收乙醇, 定容至量瓶中, 备用。精密量取, 置量瓶中, 定容, 摇匀。测定法：精密量取适量的供试品溶液, 置量瓶中,

5、加蒸馏水至, 加亚硝酸钠溶液, 摇匀, 静置, 加硝酸铝溶液, 摇匀, 再静置, 加氢氧化钠试液, 定容, 摇匀, 静置, 以相应的试剂为空白, 照年版中国药典（通则）紫外可见分光光度法, 在波长处测定吸光度, 计算供试品溶液中总黄酮（以芦丁计）的含量, 计算, 即得。总皂苷的含量测定对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品, 精确称定, 置量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀。.供试品溶液的制备：称取处方量药材适量, 共份, 照正交试验设计, 加乙醇回流提取, 过滤, 回收乙醇, 定容至量瓶中。精密量取, 置于量瓶中, 定容, 摇匀。精密量取浓缩液, 用正丁醇溶液（水饱和）振摇提取次, 每次；合并正丁醇

6、液, 再用氨试液洗涤次, 每次, 弃掉氨试液, 将正丁醇液蒸干, 加甲醇溶解, 转至量瓶中, 定容, 摇匀。测定法：精密量取适量的供试品溶液, 置于具塞试管中, 挥干溶剂, 加入新配制香草醛冰醋酸, 高氯酸, 摇匀, 水浴加热, 立即冷却, 加冰醋酸, 摇匀, 照年版中国药典（通则）紫外可见分光光度法, 在波长处测定吸光度。计算供试品溶液中总皂苷的含量, 即得。.浸膏得率的测定精密量取各样品的乙醇提取液, 置于已干燥至恒重的蒸发皿中, 蒸干, 于干燥, 取出, 置干燥器中冷却；精密称定重量, 得出浸膏和蒸发皿总重, 计算浸膏得率。正交试验设计与结果, 以总黄酮、总皂苷含量和浸膏得率的综合评分为

7、考察指标, 以乙醇浓度（）、乙醇用量（）、提取次数（）和提取时间（）为考察因素, 用（）正交进行设计, 对提取工艺进行比较、优选, 因素与水平见表。正交试验安排与结果见表, 方差分析见表。结果表明, 醇提工艺正交试验提取效果的影响因素大小顺序为。乙醇浓度、乙醇用量和提取次数对综合评分有显著影响, 结果：, 而提取时间的影响不显著。故提取工艺的最终优化方案为, 即称取药材适量, 加倍量乙醇, 回流提取次, 每次提取。验证试验据优选的工艺研究, 提取批药材样品, 进行验证试验, 结果见表。从提取结果分析可得, 验证试验测定的结果与已优选的醇提条件相符, 说明正交试验选出的提取工艺条件较好, 条件稳

8、定, 重现性较好。水提部分工艺优化 .浸泡时间考察在药物制备提取过程中, 浸泡时间也会一定程度影响其他因素, 从而可能影响待测物主要成分的提取率等, 故选择浸泡时间这一单因素作为考察, 通过计算药材在不同浸泡时间的吸水率, 来确定其最佳浸泡时间, 而进行优选。结果表明, 药材在浸泡之后, 吸水量几乎无变化, 可见药材在浸泡时吸水量基本已经达到平衡。从生产实际出发, 同时为让药材充分浸泡, 故选择药材的最佳浸泡时间为。.盐酸益母草碱的含量测定.色谱条件及其系统适用性试验：色谱柱为（, ）；流动相为乙腈磷酸溶液（）；检测波长为；柱温为；流速为。对照品溶液的制备：精密称取盐酸益母草碱对照品适量, 加

9、甲醇, 制成每含的对照品溶液, 摇匀。.供试品溶液的制备：精密量取正交试验的浓缩液, 置于具塞锥形瓶中, 加乙醇, 精密称定重量。回流提取, 冷至室温, 称定重量, 如有减失的重量, 用乙醇液补足, 过滤, 取续滤液各置塑料离心管中, 离心（, ）, 微孔滤膜（）过滤, 备用。.测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各, 注入液相色谱仪测定, 记录色谱图情况, 即得。浸膏得率测定照年版中国药典, 精密量取浓缩液, 置干燥至恒重的蒸发皿（）中, 水浴蒸干, 干燥, 置干燥器中冷却, 精密称定重量, 得出浸膏和蒸发皿总重（）, 计算浸膏得率。.正交试验结果取处方量的味药材适量, 共份, 加水浸泡后

10、, 照正交试验设计表, 进行煎煮, 合并煎液, 过滤, 浓缩, 再转移至量瓶中, 定容, 摇匀。以盐酸益母草碱含量和浸膏得率的综合评分为考察指标, 考察因素为加水量（）、提取时间（）和提取次数（）, 因素与水平见表, 正交试验安排与结果见表, 方差分析见表7.较好的重现性。小结 根据上述试验, 醇提工艺的最佳提取方案为以乙醇为溶剂, 加倍量乙醇, 回流提取次, 每次。水提工艺的最佳提取方案为以水为溶剂, 加水倍量, 提取次, 每次。用正交试验筛选了参芪益母膏提取工艺, 因素具显著影响, 正交意义明显；所确定的提取工艺中醇提和水提的提取率高, 工艺稳定可行, 重现性较好, 可为生产实践提供实验依据。本文采用高速离心法进行纯化除杂, 该法可在常温下操作, 在一定程度上提高了活性成分的保留率, 使得活性组分的生物、物理和化学等性质的稳定；同时操作比较简单、分析时间短、消耗的能源材料比较少, 从而达到生产成本降低等优点。参考文献 张军武, 赵琦, 王昌利正交试验法优选黄芪总皂苷醇提工艺河南中医, , （）：孙启芬, 张宇, 张云杰, 等优选黄芪皂苷的提取工艺黑龙江医药科学, , （）：郭宣宣, 邱晓霞, 张玲, 等, 可见分光光度法测定覆盆子中总三萜含量安徽中医药大学学报, , （）：郑夺, 张婷, 陈冠, 等多指标正交试验优选养心颗粒制备工艺