实验十一X射线实验-X射线的吸收与衍射综述

1、实验十X射线实验一X射线的吸收与衍射19I、引言1895年德国科学家伦琴（W.C.Roe ntge n ）研究阴极射线管时发现了 X光。 这是人类揭开研究微观世界序幕的“三大发现”之一。X光管的制成，则被 誉为人造光源史上的第二次大革命。X光也叫X射线（或伦琴射线）。X射线 具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。 这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光， 使照相底片感 光以及空气电离等效应。波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线；波长 长的X射线能量较低，称为软X射线。当在真空中，高速运动的电子轰击金 属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理

2、。放射出的X射线分 为 两 类 ：（ 1 ） 如 果 被 靶 阻 挡 的 电 子 的 能 量 ， 不 越 过 一 定 限 度 时 ， 只 发 射 连 续 光谱的辐射，这 种辐射叫做轫致辐射；（2）有数条不连续的特殊的线状光谱， 这种辐射叫做特征辐射。 连续光谱的性质和靶材料无关， 而特征光谱和靶材 料有关。不 同材料有不同的特征光谱，这 就是为什么称之为“ 特征”的 原因。 X射线在电场磁场中不偏转。这说明X射线是不带电的辐射。1906年，实验 证明了 X射线是波长很短的一种电磁波，它是一种波长很短的电磁辐射，约 为10nm到10-2nm之间。因此能产生干涉、衍射现象。X射线的特征是波长非 常

3、短，频率很高。因此X射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之 间的跃迁而产生的。所以X射线光谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来 的， 而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。 X 射线用来帮助人们进 行医学诊断和治疗； 用于工业上的非破坏性材料的检查； 在基础科学和应用 科学领域内，被广泛用于晶体结构分析，及通过X射线光谱和X射线吸收进 行化学分析和原子结构的研究。有关X射线的实验非常丰富，其内容十分广 泛而深刻。本实验要求利用德国莱宝公司的X射线实验仪及其附件，进行一 系列的实验，从而对X射线的产生、特点和应用有较深刻的认识，并提高独 立从事研究工作的能力。II、实验仪器一、仪器介绍

4、本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪，如图11-1所示。它的正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚X光管和实验装置的工作状况，又保证人身不受到X射线的危害，要打监控区X光管实验区开这两扇铅玻璃门B1中的任一扇，必须先按下A0，此时XB2光管上的高压立即B4断开，保证了人身安全。B5ij3 - u1该装置分为三个工作区：中间是XB3 A0 A1 A2 A3图11-1 X射线实验仪光管，右边是实验区，左边是监控区。X光管的结构如图11-2 所示。它是一个抽成高真空的 石英管。1 :接地的电子发射极，通电加热后可发射电子； 上面；2:钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压 作用下轰击钼原子而

5、产生X光，钼靶受电子轰击的面呈斜 面，以利于X光向水平方向射出；3:铜块；4 :螺旋状热 沉，用以散热；5:管脚。右边的实验区可安排各种实验。A1是X光的出口，做X光衍射实验时，要在它上面加一个光谰（光缝），使出射的X光成为一个近似的细光束。A2是安放晶体样品的靶台，安装样品的方法如图5所示：1.把样品（平板）轻轻放在靶台上，向前推到底；2.将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住；3顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定。A3是装有G M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。G M计数 管是一种用来测量X射线的强度的探测器，其计数N与所测X射线的强度成 正比。由于本装置的X射线强度不大，

6、因此计数管的计数率较低，计数的相对不确定度较大（根据放射性的统计规律，射线的强度为N N ,故计数N 越大相对不确定度越小）。延长计数管每次测量的持续时间，从而增大总强度 计数N ,有利于减少计数的相对不确定度。支架凸楞锁定杆样品211-3测角器的靶台A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出 它们的转角。铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住，以免环境光A4是荧光屏，它是一块表面涂有荧光物质的圆形太亮而损害荧光物质；让X光打在荧光屏上，打开盖 板，即可在荧光屏的右侧外面直接看到X光的荧光， 但因荧光较弱，此观察应在暗室中进行。左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1是液晶显示区，它分上下两行，

7、通常情况下，上行显示G M计数管 的计数率N （正比与X光光强R），下行显示工作参数。B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。这五个按键是：U :设置X光管上所加的高压值（通常取35KV）； I :设置X光管内的电流值 （通常取1.00mA）； At :设置每次测量的持续时间（通常取5s 10s）； AP : 设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取0.1 ）； P -JM:在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与下限角。（第一次按此键时，显示器上出现符号，此时利用B2选择下限角；第二次按此键时，显示器上出现

8、“”符号，此时利用B2选择上限角。）B4有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。三个扫描模式按键是：SENSOR传感器扫描模式，按下此键时，可利用B2手动旋转传感器的角位置， 也可用 -L I M I设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时 显示传感器的角位置；TARGET :靶台扫描模式，按下此键时，可利用B2手 动旋转靶台的位置，也可一：-LIMIT设置自动扫描时传感器的上限角和下限角， 显示器的下行此时显示靶台的角位置；COUPLED :耦合扫描模式，按下此键 时，可利用B2手动同时旋转靶台和传感器的角位置一一传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图11-4 ）,而显示器的

9、下行此时显示靶台的角位置， 也可用_L I M I设置自动扫描时传感器的上限角和下限角。归零按键是ZERO， 按下此键后，靶台和传感器都回到0位。B5有五个操作键，它们是：RESET：按下此键，靶台和传感器都回到测量系统的0位置，所有参数都回到缺省值，X光图11-4 COUPLED模式下靶台和传感器的角管的高压断开：REPLAY :按下此键，仪器位置会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上；SCAN（ NO/OFF ）:此键是整个测量系统的开关键，按下此键，在 X光管上就加了高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存起来（若开 启了计算机的相关程序，则所得数据自动输出至计算机。）； ：此键

10、是声脉 冲开关，本实验不必用到它；HV （ ON/OFF ）:此键开关X光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表示已加了高压。、软件 X-ray Apparatus 简介软件X-ray Apparatus ”的界面如下图11-5所示它具有标题栏、菜单栏 和工作区域。在菜单栏 中。从左到右分别是：Delete Measureme nt orSettings （删除测量或设 置）、Open Measurement（调用测量文件）、SaveMeasureme nt As （存储 测量结果）、PrintDiagram （打印）、图11-5 一个典型的测量结果画面 状态行信息Settings（设置）、La

11、rgeDisplay & Status Line （wgkq 以大字显示）、显示X射线装置参数设置信息、Help （帮助信息）、About （显 示版本信息）。工作区域的左侧是所采集的数据列表，右侧是与这些数据相应 的图。数据采集是自动的，当在X射线装置中按下“ SCAN ”键进行自动扫描 时，软件将自动采集数据和显示结果：工作区域左边显靶台的角位置和传 感器中接收到的X光光强R的数据；而右边则将此数据作图，其纵坐标为X 光光强R （单位是1/s），横坐标为靶台的转角（单位是0），如图1 5所示。若需对参数进行设置，可单击“ Sett ings ”按钮，这时将显示如下图所示 的“ Settin

12、gs ”对话框。其中有两个选项卡：Crystal 和General 。后者用于设置连接计算机的串口地 址和语言（一般为 COM1 和 English ），单击 “ Save New Paramenters ”按钮 将新设置存储为系统的缺省值。“Crystal ”选项卡用于设置晶体的参数，如单 击“ Enter NaCl ”和“ Enter LiF ”按钮将输入NaCl或LiF晶体的晶面间隔值， 此时所画出图的横坐标将转换成波长坐标，要删除已输入晶面间隔数值，可 单击 “ Delete Spaci ng ” 按钮。若选中 “ Energy Conversion for Mo anode ” 复

13、选框，可将所画出图的横坐标转换成能量坐标，这时将得到一幅X射线的能 级谱图，在连续能谱上叠加有特征X射线线谱。在“ X-ray Apparatus ”软件中，用鼠标右击作图区域将显示快捷菜单。 在本实验中常用的功 能有：Zoom（放大）、Zoom Off（ 缩小）、 Set Marker（ 标 记 Text（ 文本）、Vertical Line（ 垂直线）、Measure Differe nce（ 测量误差）、 Calculate Peak Center（ 计算峰中心）、Calculate Best-fit Straight Lin e（ 计算最适合 的直线）、Calculate Straig

14、ht Line Through Origi n（计算通过原点 的直线）、Delete Last Evaluatio ns（删除最近一次计算）、DeleteAll Evaluations（删除所有计算）。例如我们用“ Zoom ”功能，通过鼠标拖拉来放大所需处理的区域。使用 “ Set Marker ”菜单的“ Vertical Line ”命令在峰中心位置单击，将一条竖 直直线定位于峰中心，并在状态栏读出峰中心的横坐标值。也可使用 a Calculate Peak Center ”命令，用 鼠标在峰的左侧单击并拖动到峰的右侧， 这时将自动在峰中心位置出现一条竖线，并可在状态栏读出峰中心的数值。

15、 如果发现操作有误，可以双击或使用“ Delete Last Evaluatio ns”命令来取消该操作。可以使用“ Set Marker ”菜单的“Text ”命令，在图上标记文字。如果 刚进行峰的定位，使用该命令时所出现的文本框内包含有状态栏上的数值， 进行修改后单击“ 0K”按钮，并用鼠标拖动到所需位置后松手，即可将文字 信息标记在这个位置上，当然也可以使用这个功能将自己的信息标记在图上， 如名字、学号、实验日期和时间等。最后单击菜单栏上的“ Print Diagram ” 按钮，即可把图打印出来。III. X射线实验一、X射线的吸收一一研究X射线的衰减与吸收体物质和厚度关系X射线穿过物

16、质之后，强度会衰减。这是因为X射线同物质相互作用时经历各种复杂的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入射线的部分能（一）线吸收系数图9-6 X射线的衰减量，如图11-6所示。假设入射线的强度为Ro，通过厚度dx的吸收体后，由于在吸收体内受到的 相互作用，强度必然会减少， 减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx，也正比于束流的强度R,若定义卩为X射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有（图11-6 ）:-dR -Rdx考虑边界条件并进行积分，则得:_-xR =帰_ x(11.1)(11.2)R定义透射率 T = 一，则得:Ro或In T=-x(11.4 )(11.3)式中卩称为线衰减系数，x为试样厚

17、度。我们知道，衰减至少应被视为 物质对入射线的散射和吸收的结果，系数卩应该是这两部分作用之和。但由 于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称 卩为线吸 收系数，而忽略散射的部分。（二）实验内容1 .实验装置（如图11-7 ）（1）安装准直器在a处（使导孔对准准直 器座的凹槽）。（2）安装测角器（将顶部 引导凹槽套在顶部 导杆上，以测角器底 部为中心对X射线 装置的底部导轨进 行旋转，升高测角 器，适当装备使底部 导杆d滑进测角器的引导凹槽中)。(3) 在实验区域中将测角器滑向左边，将带状电缆插入测角器的连接器 c中。(4) 安装传感器支架e，插入传感器。(5) 安装吸收体系列

18、f (拆卸靶支架并从支架上拿走靶台，将吸0收体 系列的滑槽放进靶支架的90弯曲的狭缝中，并尽可能的滑进靶支 架，安装靶支架)(6) 按ZERO键，使测角器归零。(7) 滑动测角器，使靶与准直器之间的距离为5cm，插入底部引导狭槽 的滚花螺钉，并拧紧；旋松传感器臂上的滚花螺钉，设置靶和传感 器之间的距离为5cm，并拧紧螺钉。(8) 关闭铅玻璃门。2 .研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系a. 安装上铝吸收片，设置X光管的高压U=21KV ,电流l=0.05mA,角步幅一 - 0o ,测量时间小=50s。b. 按TARGET 键，用ADJUST 旋钮，使靶的角度为0 (每转动10吸 收体厚度增加0.

19、5mm )。c. 按SCAN键进行自动扫描。d .扫描完毕后，按REPLAY 键，读取数据。e. 按TARGET 键，用ADJUST 旋钮，使靶的角度依次为10、20、30、 40、50、60 ,进行实验。f. 记录数据。(如表1 )3 .研究X射线的衰减与不同吸收体物质(Z )的关系a. 按ZERO键，使测角器归零，更换上不同材料的吸收片。b.设置X光管的高压U=30KV ,电流I=0.2mA测量时间At= 50s 。c. 按TARGET 键，用ADJUST 旋钮，使靶的角度依次为0、1020、30、40、50、60。（每转动约10吸收体物质发生改变）d. 按SCAN键进行自动扫描。e. 扫

20、描完毕后，按REPLAY 键，读取数据，如表2。4 .数据处理和结果：表1.研究X射线的衰减与铝吸收体厚度的关系厚度d/mmR/s-1T=R/R 000.51.01.52.02.53.0(mm)。作T d和InT d图，验证理论公式，并通过作图法求出衰减系数 卩表2.研究X射线的衰减与吸收体物质的关系U=30KV , I=0.2mA , d=0.5mm。丿元糸ZR(s-1)T=R/R0U1=-l nT/d空气0C6Al13Fe26Cu29Zr40Ag47根据上述的数据，作吸收系数与原子序数的关系图。二、布拉格反射：X射线在单晶中的衍射1. 实验原理布拉格（Bragg ）衍射公式光波经过狭缝将产

21、生衍射现象，对此，狭缝的大小 必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于 它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝 以观察X射线的衍射，就相当困难。冯劳厄首先建议 用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶图11-9 NaCI 晶体中氯离子与钠离子的格间距正好与X射线的波长同数量级。图11-9显示的 是NaCI晶体中氯离子与钠离子的排列结构。现在讨 排列结构 论X射线打在这样晶格上所产生的结果。由图11-10a可知，当入射X射线与晶面相交二角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的程差是AC即2d si nr。当它为波长的整数

22、倍时（假定入射光为单色的，（a）布拉格公式的推导-yZ/Z（b）晶体中不同方向的平行面只有一种波长），图 11-10(11.5)2dsin 二n , n = 1,2,HI在二方向射出的X射线即得到衍射加强，式11.5就是X射线在晶体中的衍射 公式，称之为布拉格公式。在上述假定下,d是晶格之间距离，也是相邻两布 拉格面之间的距离。是入射X射线的波长，二是入射角（注意此入射角是入射X射线与布拉格面之间的夹角）和反射角。n是整数，为衍射级次。根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d已知）通过测二角来研究未 知X射线的波长，也可以利用已知X射线（已知）来测量未知晶体的晶面 间距。图11-10a表示的是

23、一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组 方向不同的平行面来说，d是不相同的，而且从图11-10b中可以清楚的看出， 在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差 异。2. 实验内容按图11-11所示安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。图11-11 X射线的实验装置（1）X射线在NaCI晶体中的衍射将NaCI单晶固定在靶台上，启动软件“ X-rayApparatus ”按厶或F4键清屏；设置X光管 的高压U=35.0KV，电流l=1.00mA 测量时间:：t =3 s -1 0 s,角步幅 1 =0. 1，按COUPLED 键，再按

24、一：键，设置下限角为4.0 o，上限角为24 ；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按上或F2键 存储文件（如图11-12 ，见后页）。3. 实验数据记录已知晶体的晶格常数（ao=564.O2pm ， ao =2d），测定X射线的波长根据图11-12，将不同级次的各衍射角列入下表n9（3。）9() ( O)九（KQ （。）九（Kp）（。）123由上表得波长（pm）入(K a)入（K B）理论值71.0763.08测量值相对误差求出两波长的相对误差。图11-12 X射线在NaCI晶体中的3级衍射的角度谱三、普朗克常数的测定连续谱的最小波长最小与外电压U的关系为，最小=1-，这种关系也叫eU做杜

25、红一昆特关系。要测定普朗克常数,就要先求出最小与1/U的比值八heA (11.6 )e其中：c =2.9979108m/s、e =1.602210%实验步骤：X射线通过NaCI晶体产生衍射图象，记录不同的高压U值（如U=22、24、26、28、30、32、34、35KV ）对应的波长连续谱，在 “ X-ray Apparatus软件中选择“ Best-fit Straight Line ”键，画一条最佳直线，确定每个电压值对 于 的A最小位置（如图11-8 ）;再按下 Plank 键，选择Caculate Straightt LineThrough Origin ”，画一条通过原点的直线，并会

26、自动算出A（ pm?KV）（如图11-8所示）。X-Ray AppaiEatus - 6, 3, 3- 3-2 C5-5)BieggTiBTRm5sk*i|Ul/k ggG8332R-43 _ia & a a F ys+ 5 & 4JM-J-3J1 De 一.0000.0町 22.的罚如 apfasz/_X/K!譲 艸一3-lAJ/lAVA-12t4pm-kV 尉训更 bt LftBDLD DiDACTIC GribK 1 彌妙根据公式11.6普朗克常数h以及它的相对误差。四、物体X射线透射图像观察拆下转角器、靶台和准直狭缝，在箱内中间放置一光学非透明物体，如 铅笔盒或电路板一类物品，关闭玻璃

27、门，关闭室内所有的照明光源，在保持 室内完全黑暗环境下，取下荧光屏前的盖板。设置X光管的高压U=30KV ， 电流l=1.00mA ，角步幅=0，测量时间 t = 300 s 。启动测量后用眼 睛观察荧光屏上的图像。若有可能用数码相机拍摄图像的照片，输入计算机 后，对图像稍作处理后观察物体内部的影像。下图为一指针式万用表的X射 线透视图。五、机械零点的确定1. 用单晶样品样品LiF （ 55477）测量系统零点位置的确定（1）把LiF单晶样品固定在物靶台上，设置管高压为U=35.0Kv，管电流为I=1.00mA。（2 ）在 耦合模式（按下监控区的Coupled 键，红灯亮起）下，用ADJUST

28、 旋 纽设置物靶的角度为10.2。（即液晶显示器上的显示数字）。（3）按下管高压按钮“ HV on/of ”，打开管高压。（4 ）保持物靶的位置不改变，按下“ SENSOR ”键（红灯亮起），在传感器扫 描 模 式 下 ， 手 动 旋 转 “ ADJUST ”， 寻 找 一 级 反 射 的 K a 的 计 数 率 最 大 的 位置。（5）保持传感器 的位置不改变，按下 “ TARGET ” 键，在 物靶扫 描模式下， 手 动 旋 转 “ ADJUST ”， 寻 找 一 级 反 射 的 K a 的 计 数 率 最 大 位 置 。（6）耦合和扫描模式来回切换，寻找到计数率的最大位置。（7）一旦 确

29、定 此位置时 的计 数率最 大，按 下“ COUPLED ”键， 在耦 合扫描 模 式 下 ，物 靶 反 向 旋 转 10.2 （ 可 能 此 式 显 示 器 上 的 角 度 为 负 值 ）。例 如 如 果 现 在 在 角 度 为 9.2 度 ， 反 向 旋 转 10.2 度 之 后 ， 液 晶 显 示 器 上 的 数 字 应 该 为 -1.0 度 。（8）此时同 时按下“TARGET ”、“ COUPLED ”、“B LIMITS ”，此时的位置即 为测量系统的零点位置。（ 9） 启 动 软 件 “ X ray Apparatus ”， 设 置 X 光 管 的 高 压 U=35.0 Kv ，

30、 电 流 I=1.00mA,测量时间，角步幅 B =0.1 按下“ COUPLED ”键，再按B键，设置下限为0.4 ，上限角为24 ；按下“ SCAN ”键，进行自动扫 描，检查Ka的位置是否为计数率最大的位置，如不是再次上述的调零。2. 用单晶样品样品 NaCl （55478 ） 测量系统零点位置的确定 方法同上，只是把物靶的旋转角度换为 7.2，因 为单晶 NaCl 的布拉格反 射 的 一 级 衍 射 角 为 7.2 。 反 向 旋 转 角 度 也 为 7.2 。六 、 思考 题1. 什 么是轫 致辐射？什么 是特 征辐射 ？2. 本实验的X-射线的波长约为多少？3. 本实验仪器的X-射

31、线是如何产生的？4. 简 单 描 述 X- 射 线 在 晶 体 中 的 衍 射 原 理 。注意事项1. 本实验仪器为昂贵精密仪器，使用操作前务必做好预习。2. 开启高压按钮前，必须关闭防护窗。3. 未经教师同意，不得擅自拆卸仪器装置。4. 本实验使用的NaCI晶体或LiF晶体都是价格昂贵而易碎、易潮解的娇嫩材料，要注意保护：1）平时要放在干燥器中；2）使用时要用手套；3）只接触晶体片的边缘，不碰它的表面；4）不要使它受到大的压力（用夹具时不要夹得太紧）；5）不要掉落地上5. 使用测角器测量时，光缝到靶台和靶台到传感器的距离一般可取5cm6cm 左右，此距离太大，会使计数率太低；此距离太小，会降

32、低角分辩本领。6. 在进行不转动样品的实验中（例如研究吸收的实验、观察康普顿效应的实 验、拍摄相图的实验等）仍可用自动测量，只须设置.J = 0.0。即可。这 时，用SCAN键可以控制开关高压的时间（即进行测量的时间或曝光的时 间为At）,并通过REPLAY键得到平均的R值。附 1 ： 机 械 零 点 的 确 定一、用单晶样品样品 LiF （ 55477 ）测量系统零点位置的确定1. 把 LiF 单 晶 样 品 固 定 在 物 靶 台 上 ， 设 置 管 高 压 为 U=35.0Kv ， 管 电 流 为 I=1.00mA 。2. 在 耦合模 式（按下监控 区的 Coupled 键，红灯亮 起）

33、下 ，用 ADJUST 旋纽 设置物靶的角度为 10.2 （ 即液晶显示器上的显示数字）。3. 按下管高压按钮“ HV on/off ” 打开管高压。4. 保 持物靶 的位置不改变 ，按 下“ SENSOR ”键（ 红灯 亮起），在 传感 器扫描 模式下，手动旋转“ ADJUST ”，寻找一级反射的Ka的计数率最大的位置。5. 保持传感器的 位置不改变， 按下“ TARGET ”键， 在物靶扫描模式 下， 手 动旋转“ ADJUST ”，寻找一级反射的K a的计数率最大位置。6. 耦合和扫描模式来回切换， 寻找到计数率 的最大 位置 。7. 一 旦 确 定 此 位 置 时 的 计 数 率 最 大 ， 按 下 “ COUPLED ” 键 ， 在 耦 合 扫 描 模 式下， 物靶反 向旋转 10.2 （ 可能此式显示器上的 角度