含铬废液地试验室处理和铬含量地测定

1、实用文档含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴 定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法二：实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬。铁氧体是指在含铬废液中 加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。调节溶液 pH 值，使 Cr3+ 、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。然后加入过氧化氢， 将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、 Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH) 3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得 组成类似 Fe3O4XH2O 的磁性

2、氧化物，即铁氧体。其中部分三价铁可被 三价铬代替， 因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。 反应方程式为：含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。用 该方法处理废液既环保又利用了废物。处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼( DPCI)在酸性条 件下作用产生红紫色配合物来检验结果。该配合物的最大吸收波长为 540nm左右，显色时间为 23min，配合物可在 1.5h 稳定，根据颜色深浅 进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量。大全实用文档2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色 剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。该配合物的最大吸 收波长为 540nm左右，

3、显色温度以 15为宜，过低温度显色速度慢，过 高温度配合物稳定性差， 显色时间为 23min，配合物可在 1.5h 稳定，根 据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。三：实验用品1：仪器 电磁铁、 722分光光度计、台式天平、电子天平、 50ml容量瓶 8个、 25ml移液管、吸量管、 250ml 锥形瓶、酒精灯、温度 计（ 100）、漏斗、蒸发皿、比色皿2：试剂 显色剂 0.5g二苯碳酰二肼加入 50ml 95的乙醇溶液。待 溶解后再加入 200ml 10硫酸溶液，摇匀。该物质很不稳定，见光易分 解，应储与棕色瓶中，先用现配。 重铬酸钾基准试剂 重铬酸钾基准试剂在（ 102 2）下

4、干燥（ 162）h，置于干燥器中冷却 铬标准储备液（ 0.100mg ml-1） 电子天平准确称取重铬 酸钾 0.2829g于小烧杯中，溶解后转入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，制成含六价铬 0.100mgml-1 标准溶液 铬标准工作液（1.00 ugml-1） 准确移取 5ml 储备液于 500ml 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬 1.0ugml-1 标准溶液 含铬废水 1.45g/L大全实用文档H2SO4(3mol/L) , FeSO4 7H2O , H2O2 , NaOH( 6molml-1) 四：实验容 含铬废液的处理量取 100ml 含铬废水，置于 2

5、50ml 烧杯中，根据含铬 1.45g/L 换算成 CrO3 的质量，再按 CrO3：FeSO4：7H2O=1:16 的质量比算出所需 FeSO47H2O 的质量 3.154mg，用台式天平称出 FeSO47H2O 的质量 3.154mg，加到含铬废水中，不断搅拌，待晶体溶解后，逐滴加入 H2SO4(3mol/L) 并不断搅拌，直至溶液的 pH 值为 12，此时溶液显亮绿 色。逐滴加入 NaOH(6mol/L) 溶液，调节溶液的 pH 值到约为 8。 然后将溶液加热至 70左右，在不断搅拌下滴加 610 滴 3% H2O2 溶液。 充分冷却静置，使所形成的氢氧化物沉淀沉降。采用倾斜法对上面的溶

6、液进行过滤，滤液进入干净干燥的烧 杯中，沉淀用去离子水洗涤数次，然后将沉淀物转移至蒸发皿中，用小 火加热 ,蒸发至干。待冷却后将沉淀均匀地摊在干净的白纸上，另用纸将 磁铁紧紧裹住，然后与沉淀物接触，检验沉淀物的磁性。处理后水质的检验 重铬酸钾标准曲线的绘制用吸量管分别移取重铬酸钾溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、 8.00、10.00ml 各置于 50ml 容量瓶中，然后每一只容量瓶中加入约 30ml 去离子水和 2.5ml 二苯碳酰二肼溶液，最后用去离子水稀释到刻度，摇大全实用文档匀，让其静置 10min。以试剂空白为参比溶液，在 540nm 波长处测量溶 液的吸光度

7、A ，绘制曲线。 处理后水样中六价铬的含量往容量瓶中加入 2.5ml 二苯碳酰二肼溶液，然后取上面处理后 的滤液 10.00ml加入 50ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，静置 10min 然后用同样的方法在 540nm 处测出其吸光度。 根据测定的吸光度，在标准曲线上查出相对应的六价铬的 毫克数，再用下面的公式算出每升废液试样中的含量。六价铬含量 =c1000/V（ mg/L）式中 c在标准曲线上查到的六价铬的浓度， mg/LV 所取含铬废液试样的体积， mL注意事项：1：本测定方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 2：所有玻璃器皿壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸 钾洗液洗涤。可

8、用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗 干净。扩展：1： 钡盐沉淀法 仅限于含六价铬废水处理，采用的沉淀剂有 BaCO3、BaCl2 和 BaS等，生成铬酸钡（ BaCrO4）。为了促进沉淀，沉淀 剂常加过量，而出水中含过量的钡，也不能排放，一般通过一个以石膏 碎块为滤料的滤池， 使石膏的钙离子置换水中的钡离子生成硫酸钡沉淀。大全实用文档钡盐法形成的沉渣中，主要含铬酸钡，最好回收利用。可向泥渣中投加 硝酸和硫酸，反应产物有硫酸钡和铬酸。2：六价铬的 实验室及工业测定方法 的对比： 经网络搜索发现，网上大多数关于铬的处理及测定的方案都 是针对工业实际操作来设计的。我想实验室与工业测定方

9、法实验原理应 该都一样，只是药品用量的不同。可是我在图书馆里查阅藏书找到实验 室方法后，发觉两者在细节上是有一定差距的。1：两者的理论原理相同，均为二苯碳酰二肼分光光度法。2： 实验室方法中直接配制重铬酸钾溶液来测定铬含量，故 溶液中杂质离子较少；而工业方法是直接取地面水和工业废水，因此杂 质、干扰离子较多。可以从以下附件中看出，全篇中有较大篇幅用来必 须进行除杂或掩蔽干扰离子考虑了铁、 钼、汞的存在及其遮蔽方法， 利用锌盐沉淀分离法来校正色度，利用高锰酸钾氧化法破坏有机物，还 原性及氧化性物质的消除。3：工业方法对精密度及准确度的要求更高。附件 六价铬的工业测定方法1 适用围1.1 本标准适

10、用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定围试份体积为 50ml ，使用光程长为 30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为0.2g 六价铬，最低检出浓度为 0.004mg/L ，使用光程为 10mm 的比色皿，测定上限浓度为 1.0mg/L 。1.3 干扰大全实用文档含铁量大于 1mg/L 显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下， 反应不灵敏， 钼和汞的浓度达 200mg/L 不干扰测定。 钒有干扰， 其含量高于 4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后 10min ，可自行褪色。2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于

11、波长 540nm 处进行分光光度 测定。3 试剂测定过程中， 除非另有说明， 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬。3.1 丙酮。3.2 硫酸3.2.1 1+1 硫酸溶液将硫酸 (H2SO4， =1.84g/ml ，优级纯 )缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3 磷酸： 1+1 磷酸溶液。将磷酸 (H3PO4， =1.69g/ml ，优级纯 )与水等体积混合。3.4 氢氧化钠： 4g/L 氢氧化钠溶液。将氢氧化钠 (NaOH)1g 溶于水并稀释至 250ml 。3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌： 8%(m/v) 硫酸锌溶液。称取硫酸锌 (

12、ZnSO4? 7H2O)8g ，溶于 100ml 水中。3.5.2 氢氧化钠： 2%(m/v) 溶液。称取 2.4g 氢氧化钠，溶于 120ml 水中。用时将 3.5.1和 3.5.2两溶液混合。3.6 高锰酸钾： 40g/L 溶液。称取高锰酸钾 (KMnO 4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml 。3.7 铬标准贮备液。称取于 110干燥 2h 的重铬酸钾 (K 2Cr2O7，优级纯 )0.2829 0.0001g，用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含 0.10mg 六价铬。3.8 铬标准溶液。称取 5.00ml铬标准贮备液 (3.7

13、)置于 500ml容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。此溶液 1ml含 1.00 g 六价铬。使用当天配制此溶液。3.9 铬标准溶液。称取 25.00ml铬标准贮备液 (3.7)置于 500ml容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。此溶液 1ml含 5.00 g 六价铬。使用当天配制此溶液。3.10 尿素： 200g/L 尿素溶液。将尿素 (NH2)2CO 20g 溶于水并稀释至 100ml 。3.11 亚硝酸钠： 20g/L 溶液。将亚硝酸钠 (NaNO2)2g 溶于水并稀释至 100ml 。3.12 显色剂 ( )。大全实用文档称取二苯碳酰二肼 (C13H14N4O)0.2g ，溶于 50ml

14、 丙酮 (3.1)中，加水稀释至 100ml ，摇匀。贮于棕 色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。3.13 显色剂 ( )。称取二苯碳酰二肼 2g，溶于 50ml 丙酮 (3.1)中，加水稀释至 100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱 中。色变深后，不能使用。注：显色剂 ()也可按下法配制： 称取 4.0g苯二甲酸酐 (CaH4O) ，加到 80ml乙醇中，搅拌溶解 (必 要时可用水溶微温 )，加入 0.5g 二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至 100ml 。此溶液于暗处可保存六个 月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。4 仪器一般实验仪器和：4.1 分光光度计。 注：所有玻璃器皿壁须

15、光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合 液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。5 采样与样品实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品 PH 值约为 8。并在采集后尽 快测定，如放置，不要超过 24h。6 步骤6.1 样品的预处理6.1.1 样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。6.1.2 色度校正：如样品有色但不太深时， 接6.3步骤另取一份试样， 以 2ml丙酮(3.1)代替显色剂， 其他步骤同 6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。6.1.3 锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。取适量样品 (含六

16、价铬少于 100 g)于 150ml 烧杯中，加水至 50ml。滴加氢氧化钠溶液 (3.4)，调 节溶液 PH 值为 78。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂 (3.5)至溶液 PH 值为 89。将此溶 液转移至 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10 20ml 初滤液，取其中 50.0ml 滤液供测定。注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏 有机物后再测定。 即取 50.0ml 滤液于 150ml 锥形瓶中，加入几粒玻璃， 加入 0.5ml 硫酸溶液 (3.2.1) 、 0.5ml 磷酸溶液 (3.3)，摇匀。加入 2 滴

17、高锰酸钾溶液 (3.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶 液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml 。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至 50ml 比色管中。加入 1ml 尿素溶液 (3.10) ，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶 液(3.11)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液气泡逸尽，转 移至 50ml 比色管中，用水稀释至标线，供测定用。6.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品 (含六价铬少于 50 g)于 50ml 比色管中，用水稀释至标线， 加入 4ml 显色剂 ( )(3.13) ， 混匀，放置

18、5min后，加入 1ml硫酸溶液 (3.2)摇匀。5 10min后，在540nm波长处，用 10或 30mm 光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价 铬含量。用同法做校准曲线。6.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除：大全实用文档取适量样品 (含六价铬少于 50 g)于 50ml 比色管中， 用水稀释至标线， 加入 0.5ml 硫酸溶液 (3.2)、 0.5ml 磷酸溶液 (3.3)、1.0ml 尿素溶液 (3.10) ，摇匀。逐滴加入 1ml 亚硝酸钠溶液 (3.11)，边加边摇， 以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡， 待气泡除尽后， 以下

19、步骤同 6.3(免去加硫酸液 和磷酸溶液 )。6.2 空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml 水代替试样。6.3 测定取适量 (含六价铬少于 50g)无我色透明试份， 置于 50ml比色管中， 用水稀释至标线。 加入 0.5ml 硫酸溶液 (3.2)和 0.5ml 磷酸溶液 (3.3)，摇匀。加入 2ml 显色剂 ( )(3.12)，摇匀。 510min 后，在 540nm 波长处，用 10或 30mm 的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光 度后，从校准曲线 (6.4) 上查得六价铬含量。注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。6.4 校准向一系列 50ml 比色管中分别加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和 10.0ml 铬标准 溶液(3.8或 3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加