油脂工艺实验

1、 油脂工艺实验指导书吴苏喜目 录第一部分、油脂工艺实验目的和任务2第二部分、油脂工艺实验内容和要求3实验一 油脂制取3实验二 油脂水化脱胶工艺实验5实验三 油脂碱炼脱酸工艺实验9实验四 真空吸附脱色工艺实验12实验五 油脂脱臭工艺实验14实验六 酸价的测定17实验七 过氧化值的测定18实验八 罗维朋比色法测定油脂色泽20实验九 油脂中磷脂的测定 22第一部分、油脂工艺实验目的和任务一、油脂工艺实验的目的油脂工艺与油脂综合利用实验是食品科学与工程专业的一门重要课程，它与油脂制取与加工工艺学、粮油加工副产品综合利用理论相结合，目的在于使学生能理论联系实际，加深对油脂加工及其副产品综合利用各工序原理

2、、工艺的学习和理解，培养学生小试实验的基本技能。二、油脂工艺实验的任务油脂工艺实验必须坚持理论与实践相结合的原则，利用所学专业理论知识和过去所掌握的基本实验技能进行工艺实验方案的制定与实施，包括实验原材料、实验产品以及工艺效果的测定与分析；利用所学专业理论知识，并结合实验产品的分析结果，对实验过程中的现象进行分析与讨论；培养学生分析问题、解决问题和初步开展科学研究的能力。三、油脂工艺实验学时的分配油脂工艺实验学时的分配详见“油脂深加工与制品教学大纲”。第二部分、油脂工艺实验内容和要求实验一 油脂制取、原料及饼粕含油量(索式抽提法)、水分、壳仁比测定一、实验目的1、 学习索氏抽提法测定脂肪的原理

3、与方法。2、 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。二、实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。三、仪器与试剂1、 仪器（1）索氏提取器 （2）电热恒温鼓风干燥箱（3）干燥器 （4）恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。2、 索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在105C2C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差

4、不超过2mg）。3、 样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。(4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下12mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95105C下干燥2h后

5、，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。五、结果计算1、记录表样品质量m/g脂肪烧瓶质量m0/g脂肪和脂肪烧瓶的质量m1/g第一次第二次第三次恒重值2、公式X = 100式中：X-样品中粗脂肪的质量分数,%；m-样品的质量,g； m0 -脂肪烧瓶的质量,g；m1 -脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.六、注意事项1、 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。2、 样品滤纸包的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。4、

6、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90C以下鼓风干燥1020min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。5、 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。（1） 检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。（2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加

7、时，以增重前的质量为恒重。 水代法提油一、实验目的1. 掌握水代法提油的原理及方法2. 了解不同条件对水代法提油率的影响二、实验原理 此法是利用油料中非油成分对水和油的亲和力的不同，以及油水之间的密度差，经过一系列工艺过程，将油脂和亲水性的蛋白质、碳水化合物等分开。三、仪器与试剂1、电热鼓风干燥箱2、电子天平3、低速离心机4、水浴恒温振荡器5、pH计四、实验步骤准确称取样品一定量，磨碎后加一定比例的水（料液比1:5），在PH4.6、温度80条件下恒温水浴振荡（160r/min）提取一定时间（2h），提取后在3000r/min下离心10min，吸去上层清油合并称重。五、结果计算：计算提油得率 超

8、临界萃取提油超临界CO2装置的清洗：先放无水酒精到携带剂罐（大概1/3的体积）打开携带剂泵和复位泵打开阀门，排气排完气后，有液体呈柱流出，关阀门携带剂流完后，过1min左右再关闭携带剂泵，清洗1.52h后，关闭泵即关机。取粉碎后的原料200g（分带壳与不带壳两种）装入罐中，设定不同的条件进行提取。开机操作：先送空气开关 启动电源 接通制冷、水循环开关 打开萃取釜、分离、的加热和压力开关 冷冻机温度降到设定温度且萃取釜、分离、的温度接近设定值时 打开CO2气罐进CO2气体 开阀门1、2、3 三压力平衡后开阀门4、放气后关阀门4 启动泵 当萃取釜压力达到需要压力时，打开阀门5、7调节萃取釜压力使之

9、稳定 然后通过调节阀门10使分离压力8Mpa（注意：阀门12和13是常开的）关机操作：停泵打开阀门10再缓慢打开阀门7，并使阀门5、7处于全开状态 等萃取压力、分离压力、分离压力达到平衡后关闭阀门3、5 打开阀4放气 萃取釜压力为0时，关闭4 取物料 （如果不继续做实验，则关闭阀门1和2，再关闭电源）得油率计算公式如下：得油率= 萃取得率/原料含油率 100% (1) 压榨法提油（冷、热）此实验选择在校外工厂分两组进行（原料分带壳和不带壳的）。实验二 油脂水化脱胶工艺实验一、实验目的：通过本实验，验证水化脱胶机理，观察油脂水化过程的物理化学反应现象，掌握影响水化的主要因素，分析相互之间关系，掌

10、握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。二、原理：压榨法或浸出法制取的油脂中，含有的胶体杂质主要为磷脂，当油中水分很少时，其中的磷脂呈内盐状态，极性很弱，溶于油脂，当油中加入适量水后，磷脂吸水浸润，磷脂的成盐原子团便和水结合，磷脂分子结构由内盐式转变为水化式，带有较强的亲水基团，磷脂更易吸水水化，随着吸水量增加，絮凝的临界温度提高，磷脂体积膨胀，比重增加，从而自油中析出，通过适当的分离手段，便能从油中分离出来。三、实验仪器：1、数显搅拌恒温电热套2、高速离心机3、三角烧瓶 250mL 50mL4、水银温度计 100 200 3005、量筒 5 mL 10 mL 20 mL

11、6、电炉 5001000W7、台式天平8、干燥器9、铁架台 铁夹10、石棉网11、试管夹 图1 水化实验装置图四、样品及试剂： 1.热电偶 2. .烧杯 3.数显搅拌恒温电热套 样品：过滤除杂后的浸出豆油添加剂：蒸馏水 5食盐水五、实验步骤：1、先对毛豆油进行含磷脂测定，根据磷脂含量确定加水量。2、检查实验器具，按图1安装实验装置。然后调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。3、用台天平称取粗油200g置于500mL的烧杯中，将搅拌器的搅拌子放进油中。4、接通电源，在慢速搅拌下加热油样，根据各组所定工艺，自行确定水化温度及加水量（或电解质水溶液量）等操作条件。工艺 温度 加水量低温

12、水化2030W=（0.51）X中温水化6065W=（23）X高温水化8595W=（33.5）X式中X油中磷脂含量5、加热至所定温度后，适当调快搅拌速度，将量筒量好的水溶液（或食盐水溶液）用小滴管缓慢加入油中，保持恒定温度搅拌2030分钟。6、水化反应后，降低搅拌速度，促使胶体絮凝，仔细观察反应现象。待胶杂与油呈明显分离状态时，停止搅拌。7、将水化油样转入离心管，并与同批分离的小组调整好静平衡。（即通过添加一定量的水化净油，使之重量相等），记录添加净油重。8、将离心管置于离心架中，用手扳动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，开启离心机，缓慢加速到30004500rpm，恒速分离1525分钟

13、后，切断电源，停机。9、待离心机停稳后，打开机盖，取出离心管，将上层水化油移入一已知重量的500mL烧杯中。10、将上述盛水化油的500 mL烧杯置于电炉上，加热搅拌，进行脱水，先升温至100左右，脱水1015分钟，再升温至125，脱水10分钟，然后置于干燥器中冷却，观察透明度，确认合格后称量。（检查脱水效果小样试验方法：用玻璃试管取一定量油冷却到20以下，油样仍然保持澄清透明则为合格）。11、取水化后的油样约30g置于50 mL烧杯中做280加热实验，需在1015分钟内将油温升至280，然后观察有无析出物。六、计算： 净油重 精炼率%= 100 粗油重七、实验要求：1、整理油脂水化实验记录（

14、工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等）写出实验报告。2、测定(或告知)样品粗油中磷脂含量。3、脱胶油进行280加热实验。八、分析讨论：1、水化净油280加热实验是否合格？结合本组实验加以分析。2、分析精炼损耗原因。3、根据不同水化工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。4、水化过程中造成乳化的原因有哪些？如何排除？八、分组说明：本实验根据高、中、低温及电解质水化工艺分成四大组学艺低温水化中温水化高温水化电解质水溶液水化实验三 油脂碱炼脱酸工艺实验一、实验目的：验证碱炼脱酸机理，掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法，掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。二、碱炼机理：根据酸碱中和

15、反应原理，在油中加入一定量碱液，中和油中的游离脂肪酸 RCOOH+NaOH RCOONa+H2O碱与油中游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所用碱液浓度有关，当用同样浓度的碱液碱炼时，酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼；当油脂酸价一定时，只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度，但碱液浓度增大，中性油皂化的机率也增大，所以碱炼时碱液浓度不能任意增大，否则影响精炼油得率。脂肪酸具有亲水和疏水基团，当其与碱液接触时，由于亲水基团的物理化学特性，脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应，因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积，故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使其充分分散地

16、加入油中。碱炼时，中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关，在机械搅拌条件下，引起游离脂肪酸，碱滴强烈对流，增加彼此碰撞机会，从而加剧了中和反应的速度。为了取得理想的碱炼效果，操作中要控制适宜的碱量、温度。搅拌等条件，使游离脂肪酸中和形成不溶于油的钠盐，并借助于重力或离心沉降分离将其除去。三、实验仪器：1、烧杯 500mL 250mL 50mL 2、水银温度计 100 2003、量筒 5 mL 10 mL 15 mL 100 mL4、分级漏斗 500 mL5、碱式滴定管10 mL6、三角瓶250 mL7、数显搅拌恒温电热套8、高速离心机9、台式天平10、分析天平11、电炉 1000W 图2 碱

17、炼脱酸装置图12、镊子 1.热电偶 2. .烧杯 3.数显搅拌恒温电热套13、干燥器 14、石棉网15、直形点滴管四、样品及试剂：1、脱胶豆油 2、NaOH溶液 12、14、16、18Be3、蒸馏水4、NaCl 5、PH试纸6、95%乙醇（AR）7、无水乙醚（AR）8、1%酚酞指示剂 9、0.1N KOH标准溶液五、实验步骤： 1、对原料进行酸价的测定，根据酸价确定加碱量。 2、按图2安装调试工艺实验装置，调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。 图3 水洗装置图3、用500 mL的烧杯，以增重法在台式天平上称取油样200g，将搅拌器的搅拌翅放进油样中。4、根据粗油酸价，色泽及成品

18、油要求及操作工艺，确定并量取碱液量。 固体总碱（g） 液体烧碱体积= 100 碱液百分比含量比重固体总碱量=理论碱+超量碱 =粗油重Av7.1310-4+粗油重B%式中B为超量碱系数，取B=0.05%0.3%碱液的百分比含量和比重查附表。5、各组定出自己的碱炼工艺并作记录，然后接通电源，在慢速搅拌下加热油样。工艺 初温 终温低温碱炼2030 60高温碱炼 759095湿法碱炼305060706、将油样加热至规定的温度后，调快搅拌速度，将称量好的碱液加入油样中（碱液在50mL烧杯中加热），用点滴管慢慢加入，搅拌3040分钟，仔细观察反应现象，见油皂离析时，降低搅拌速度以1/分的升温速度，将反应油

19、样快速升至碱炼终温。7、中和反应后，保持恒温，调慢搅拌速度搅拌约10分钟，促使絮凝，油皂呈明显分离状态时停止搅拌。8、碱炼结束后，将碱炼油样转入离心管，并与同批分离的小组，调整好静平衡（即通过添加一定量的碱炼净油，使之重量相等，记录添加净油量）。9、将离心管置于离心架中，用手板动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，启动离心机逐步加速到3000rpm，恒速分离25分钟后，切断电源停机。10、待离心机停稳后取出离心管，将上层碱炼半净油转移到500 mL的烧杯中，搅拌加热到洗涤温度（95左右），然后转入500 mL已温热过的分液漏斗中，每次按油重的15%添加微沸的蒸馏水洗涤23遍，注意将500

20、 mL分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用PH试纸测试显中性为止。11、洗涤后将净油转入已知重量的500 mL的烧杯中，置电炉上，小心加热搅拌脱水。先升温至100左右，脱水1520分钟，再升温至125左右，脱水10分钟，然后将烧杯置于干燥器中冷却，确认合格后在室温下称重。13、测定成品油的酸价六、计算：1、 成品油重 精炼率%= 100 粗油重2、 过滤粗油重-成品油重 炼耗% = 100 过滤粗油重3、 炼耗%100 酸值炼耗比= 粗油酸价-成品油酸价七、实验要求：1、整理油脂碱炼工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。2、测定脱胶油的酸价。3、测定脱胶脱酸油色泽。八

21、、分析讨论：1、分析碱炼效果及影响因素。2、根据不同碱炼工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。3、为什么要用点滴管徐徐将碱加入油中？4、碱炼温度为什么要分初温和终温两个阶段？能否在一个温度下完成整个碱炼过程？为什么？实验四 真空吸附脱色工艺实验一、实验目的验证真空吸附脱色原理，掌握影响脱色的主要因素，分析其相互间关系；掌握油脂真空吸附脱色的基本操作过程及方法，掌握固液过滤分离的方法。二、原理油脂中的主要显色物质是色素，在适宜的操作温度，压力、搅拌等条件下，向油中加入一定量的活性白土，利用活性白土选择性吸附的性能，吸附油中的色素，然后借助于过滤将吸附剂与油分离。三、实验仪器1、三口烧瓶 500mL

22、2、圆形具阀漏斗 125mL3、水银温度计 2004、三角烧瓶（磨口） 250mL5、数显搅拌恒温电热套6、直形冷凝管7、真空接管8、真空接头9、真空表10、橡皮管11、吸滤瓶 2500mL，或高速离心机。12、循环水式真空泵13、7cm定性滤纸14、布氏漏斗15、台式天平16、罗维朋比色计17、30#真空封泥18、1#真空脂19、玻璃棒 20、烧杯 250mL 500mL四、样品及试剂样品：经过脱胶、碱炼净油试剂：活性白土五、实验步骤1、将玻璃仪器洗净，干燥后按图4联接实验装置。在磨口处涂1#真空脂，达到密封目的。2、将油样转入三口烧瓶中，然后将转子沿瓶壁细心放入瓶中，再将装置装好，启动真空

23、泵，检查装置密封性，保持真空不渗漏（维持系统残压烧瓶1/2），放电炉上升温到100待用。5、将三口烧瓶置入电热套中，同时启动真空泵，调节数显搅拌恒温电热套的调温装置，将油预先预热到100以上，开启直接蒸汽导管上的旋塞，通入直接蒸汽，并调整蒸汽量（在不引起油飞溅的情况下，通汽量尽量加大），使油进行汽提（搅拌），使油不断升温，当油温升到240时，使样品维持该温度下脱臭100120分钟。6、注意直接蒸汽的保温、除水，防止凝结水带入三口烧瓶中引起暴沸飞溅。7、脱臭完毕，关闭直接蒸汽旋塞，切断加热电源。8、将三口烧瓶抬高，擦净瓶底的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开

24、振荡开头，使油在搅拌情况下进行自然冷却。当油温降至70以下时，关闭真空泵和冷却水，破除真空，放出脱臭油。六、实验要求：1、整理油脂脱臭工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。2、测定脱臭油色泽等。七、分析讨论：1、进行脱臭操作时，先抽真空后加热，再通入水蒸汽的顺序能否颠倒，为什么？2、脱臭时，原料油预热及脱臭油的冷却都要求在维持真空度的条件下进行，为什么？3、你认为脱臭的关键工艺参数是哪些？如何影响实验结果？附表：烧碱溶液的波美浓度与比重及其百分浓度的关系（15）波美度（Be）比重（d）百分浓度（%）波美度（Be）比重（d）百分浓度（%）41.0292.50191.

25、15213.5061.0433.65201.16114.2481.0595.11211.17015.06101.0756.58221.18016.00111.0837.30231.19016.91121.0918.07241.20017.81131.0998.71251.21018.71141.1079.42261.22019.65151.11610.30271.23020.60161.12511.06281.24121.55171.13411.90291.25222.50181.14312.59301.26323.50实验六 油脂酸价的测定一、实验目的 1.掌握酸价测定的原理和方法。2.加深

26、对油脂性质的了解。3.学习掌握滴定法二、实验原理酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。其原理就是植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定中和。三、实验仪器试剂及材料1.仪器：电子分析天平、三角瓶、碱式滴定管。 2.试剂：0.1mol/L氢氧化钾标准溶液；中性乙醚-乙醇（1:1）；1酚酞指示剂。3.材料：油四、实验步骤称取油脂3g左右置于三角瓶中，加入中性醇醚溶液50毫升，摇动使试样溶解。加1-2滴酚酞指示剂，用0.1M碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。 同步做空白对照。五、实验记录及数据处理式中： X试样的酸价(以氢氧化钾计)，单

27、位为毫克每克（mg/g)； V1试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V0空白消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m试样质量，单位为克（g）；实验七 油脂过氧化值的测定一、目的与要求： 学习和掌握油脂过氧化值测定的原理和方法二、实验原理： 过氧化值是油脂质量标准之一，其高低反映油脂中过氧化物的多少。过氧化值是通常是指在按规定的操作条件下氧化碘化钾的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。 试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应而析出的碘，可用标准Na2S2O3溶液滴定，从而计算出

28、过氧化值。反应如下：三、实验材料：油脂四、试剂与仪器1. 试剂：（1）冰醋酸-异辛烷混合液（3：2）（2）1%淀粉指示剂(3) 碘化钾（KI）饱和溶液：10g碘化钾加5mL水新鲜配制不得含有碘和碘酸盐：确保溶液中有结晶存在，存放于避光处，如果在30ml乙酸异辛烷溶液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液（0.01mol/L）1滴以上才能消除，则重新配制此溶液。（4）0.01mol/L Na2S2O3标准溶液：24.9g五水硫代硫酸钠溶解于去除二氧化碳的蒸馏水中，稀释到1L。放置10天后使用，临用前标定。2. 仪器: 碘价瓶250ml; 微量滴定管五、操作步

29、骤:称取油样23g(准备至0.001)，置于碘量瓶中，加入冰醋酸-氯仿混合液30ml，摇匀，使油样溶解，加碘化钾，饱和溶液1ml，塞紧瓶塞，摇匀，置于暗处，3min后，加水50ml.淀粉指示剂1ml，用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失六、计算按下式计算油脂的过氧化值： Pov (mmol/g油)=-N(V1-V0)/W式中： N为Na2S2O3标准溶液的浓度（mol/L）; V1为样品消耗Na2S2O3标准溶液量(ml); V0为空白消耗Na2S2O3（ml）W为称样量(g) 实验八 WSL-2A罗维朋比较测色仪使用说明书1、连接电源，打开电源开关。2、将铝盖拧开，换上

30、目镜。3、将油倒入比色槽中至满。4、将比色槽放入测色仪中，光面对准光源，打开白炽灯，进行比 色。5、比色至左右两边的颜色一致，此时记录颜色，即为待测油的颜色。6、关闭白炽灯，关闭电源开关，取下目镜，盖上铝盖。比色槽的选取：一级、二级油选用133.4mm比色槽三级、四级油，毛油选用25.4mm比色槽颜色非常深选用12.7mm比色槽实验九 油脂中磷脂的测定。本标准适用于商品植物油脂中磷脂的测定。油脂中磷脂即由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂的化合物。1钼蓝比色法1.1仪器和用具1.1.1瓷坩埚或石英坩埚；1.1.2分光光度计、带塞的50 mL比色管；1.1.3移液管：5、10 mL；1.1

31、.4电炉、高温炉；1.1.5容量瓶：100、500、1000 mL；1.1.6表面皿、烧杯、量筒；1.1.7恒温水浴锅；1.1.8漏斗、坩埚钳、试剂瓶等。1.2试剂1.2.150氢氧化钾溶液；1.2.2盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸；1.2.30.015硫酸联氨溶液；1.2.42.5钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 mL硫酸注入300 mL水中，摇匀，冷却至室温，加入 12.5 g钼酸钠，溶解后加水至500 mL，摇匀，静置24 h备用。1.2.5磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g溶于1000 mL水中，作为1号液，含磷0.1 mg/mL，吸取1号液10 mL，加水稀释至100 mL，含磷0.01 mg/mL，作为2号液，比色用。1.3操作方法1.3.1绘制标准曲线：取5只50 mL比色管，编成1，2，4，6，8五个号码，按号码顺序分别注入磷标准2号液1，2，4，6，8 mL，再按顺序分别加水9，8，6，4，2 mL。接着向5只管内各加0.015硫酸联氨溶液8.0mL；各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0 mL，加塞、摇匀。去塞，将5只