X射线衍射在材料科学与工程应用

1、X射线衍射在材料科学与工程应用 司光宇 学号：H101901202 材料科学与工程专业 摘要：x射线衍射在研究晶体，物相，微观应力等方面发挥着很大的用途，对于研究微观结构可以提供一定的依据，可以对于未知的材料推测其组成及其成分。 关键词：x射线衍射，物相，晶体结构，应力，合金分析 材料科学与工程专业学习及研究内容：材料科学基础、材料研究与测试方法、物理化学、材料工程基础、材料生产工艺及设备、功能材料学、量子力学、固体物理、材料物理性能、半导体材料、磁性材料。晶体的结构，材料的弹性畸变与变形，金属的传热，金属扩散，钢的热处理，材料的表面改性等。 则在研究本专业的内容时，需要x射线衍射技术的表征，

2、便于对材料微观组织的研究，应力分析，主要表现如下 1 x射线衍射研究方法 1.1劳厄法：确定晶体取向; 确定晶体的对称; 利用劳厄斑点内部精细结构研究体亚结构。 1.2旋转或回摆晶体法。 本方法应用单色的X 射线, 试样旋转或回摆, 人射X 射线和旋转轴重合。此方法主要用于确定晶胞的大小, 点阵常数和晶体的取向。 1.3粉末法 主要用于相图中固态相界的测定, 新相的结构分析, 固溶无序一有序相变的研究。材料热处理及相转变过程中析出相的定性分析; 金属合金范性形变机理的研究, 包括冷加工、回复和再结晶过程的研究, 形变织构、晶粒度、内应力的测定, 位错的观察等; 合金中夹杂物分析; 点阵参数的精

3、确测量 1.4衍射仪法。 2.X射线衍射在材料科学学科的应用 2.1 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射，用于研究金属和合金的晶体结构，可以得到很多重要内容。比如钢铁的组织观察与分析，铁素体向奥氏体转化时是由体心立方向面心立方的转化，以致其组织性能发生变化，用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究取得了成果。研究点阵在合金中有序无序转变的研究，由得到的相图可以制定相应的加工工艺， X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。 2.2对于未知新材料的物相分析 ,结构分析 主要为定性分析和定量分析。定性分析把对材料测得

4、的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；定量分析根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。 2.3精密测定点阵参数 相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，致密度，从而确定固溶体类型；包含间隙固溶体，置换固溶体。 2.4单晶与多晶的取向分析 晶体的单晶与多晶具有一定的取向，研究金属的形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动，扭折等，也与取向的测定有关。 2.5晶粒大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。 2.6

5、对晶体结构不完整性 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。 2.7 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 2.8 结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 2.9 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 3 x射线衍射设计实验 未知晶体物相分析及各相组成 3.1实验原理： 物相分析，即分析某种材料中含有哪几种结晶物质，或是某种物质以何种结晶状态存在。根据晶体对X射线的衍射特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质方法，就是

6、X射线物相分析。利用X射线衍射分析可确定某结晶物质属于立方、四方、六方、单斜还是斜方晶系。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的 X 射线衍射图与已知的晶态物质的 X 射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析； 定性分析原理 由布拉格(Bragg)方程得晶体的每一个衍射峰都和一组晶面间距为d的晶面组的关系: 2dsin=n 式中， 为入射线与晶面的夹角，为入射线的波长。 另一方面，晶体的每一条衍射线的强度

7、又与结构因子模量的平方成正比： I=I0 K |F|2V 式中，I0为单位截面上入射射线的功率；为比例因子，与实验衍射几何条件、试样的形状、吸收性质、温度及一些物理常数有关；V为参加衍射的晶体的体积；|F|2称为结构因子，取决于晶体的结构，它是晶胞内原子坐标的函数，由它决定了衍射的强度。可见d和|F|2都是由晶体的结构所决定的，因此每种物质都必有其特有的衍射图谱。因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。通常利用PDF衍射卡片进行物相分析。 定量分析原理 K值法原理 K值与加入标样含量无关，无需作定标曲线，且K值易求，称K值法也称基本冲洗法。 n+1n+1 j原理：IjIs=CKjWjjW j=1

8、mjCKsWssWjmj j=1 KjsWjWj j W=?=Ks KsjWsWs j = WsK js ? I j Is (Wj=Wj-Ws) K js = KjsKs j =K 称j相对标样S的K值 j和S相物质已知， j ，s 为常数，当一定时2（即衍射线选定）Ksj为恒定，由上式可求Wj，从而求出Wj。 W j = WsK js ? I j Is 从而求出Wj (Wj=Wj-Ws) 3.2实验器材 X射线衍射仪 未知未经成型试样 一台已与x射线衍射仪连接好电脑 研钵 实验阳极靶为铜靶 滤波片选为镍片 狭缝 一系列标准试样 3.3实验步骤 样品制备，将未知试样敲碎，放入玛瑙研钵中研磨至粉

9、末状，尽量使颗粒在十微米左右，即用手指捏住并碾动无颗粒感觉为止。将制备的粉末放入样品框中，充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。 打开冷却水循环系统电源，检查，确保其可以正常工作 等待一段时间后，开启衍射仪的电源总电源，打开保护箱，将制备好的样品插入衍射仪样品台； 检查实验封闭情况，是否能够有效屏蔽x射线，确认后打开计算机，当计算机与X射线衍射仪联机完成后，点击XG operation，启动X射线衍射仪。此时要保证管电压有预热的过程，将管电压、管电流逐步由默认值20kV、2mA升至40kV、20mA。

10、测量1 参数设置 设置放入文件夹1中， 扫描范围为2o-80o, 扫描速度为每分钟2o, 本实验由于用的是铜阳极靶,可将管电压设置为40kV, 管电流设置为20mA， 衍射狭缝选择为1 ,接收狭缝选为0.2mm 点击开始测量，测量时尽量远离x射线衍射仪，在测量结束时，不可立即关闭电源，先使管电压由40kV缓慢降低，之后关闭X射线衍射仪，关闭电源，取出试样，等待管电压冷却后，约1520分钟，关闭冷却水循环系统。 测量2 在得到实验测量1的数据后,可得到其物相 按照其物相,其中选取每一项标准试样均与被测试样混合,在玛瑙研钵中研磨成粉末,直至磨到手指捏住并碾动无颗粒感觉为止 步均与测量1相同 参数设

11、置 设置数据保存入文件夹2中, 扫描范围为2o-80o, 用连续扫描方法, 扫描速度为每分钟0.5o, 本实验用铜阳极靶,可将管电压设置为40kV, 管电流设置为20mA， 衍射狭缝选择为1 ，接收狭缝0.2mm 点击开始测量，测量时尽量远离x射线衍射仪，在测量结束时，不可立即关闭电源，先使管电压由40kV缓慢降低，之后关闭X射线衍射仪，关闭电源，取出试样，等待管电压冷却后，约1520分钟，关闭冷却水循环系统。 重复以上步骤,直至将所有制作的试样测量完毕 3.4实验数据后续处理 测量1数据处理 打开分析软件，点击File patterns，双击所选测试实验1数据01.raw； 鼠标左键点击S/

12、M键进行自动检索； 若自动检索结果不好，可进行人工手动检索，鼠标右键点击S/M键； 物相检索后，选择最为匹配的PDF卡； 文件的添加。若分析的一系列测试数据为不同条件制备的同一物质，不必逐一分析，可进行文件的添加。点击File patterns，双击所选数据02.raw，然后点击add键，文件添加完成。XRD图谱自动按添加顺序由下向上排列，点击窗口右侧的功能键来调节谱图间距； 用软件进行图谱处理, 根据图谱的实际情况设置寻峰条件，对图谱进行寻峰, 寻峰后所得的峰参数，包括峰的位置、晶面间距、强度、半峰宽等,可以将半峰宽对应的2视为峰值所对应的2 生成物相分析报告。点击FilePrint set up。通过Copy可将物相分析报告粘贴到画图板或Word文档里。 得到物相结果后 3.5实验要求 1,，实验前认真熟悉实验原理，把握实验流程， 2，仔细阅读操作守则及实验注意事项 3，要求用实验报告用纸写出：实验原理，实验方案步骤(包括样品制备、实验参数选择、测试、数据处理等)，选择定性分析方法，物相鉴定结果分析 4鉴定结果要求写出样品名称（中英文）、卡片号，实