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文档简介

1、常见常见 天然天然 药物药物 的提的提 取与取与 分离分离 技术技术 制作 人: 黄安 学号: 2014 7023 107 目录目录 f1、天然药物的概况 f2、常见天然药物的提取方法 f3、天然药物常规分离技术 f4、天然药物的发展 天然药物的概况天然药物的概况 f天然药药物是指经现经现代医药医药体系证证明具有一定药药理活 性的动动物药药、植物药药和矿矿物药药等。 天然药药物不等同 于中药药或中草药药。随随着社会会的发发展,人们们越来来越关关 注化学药学药品给给人类类自身健康及生活环环境带来带来的负负面 影响响;回归归自然、保护环护环境已成为为一种处种处理人类类和 环环境关关系的潮流思想。包

2、括植物药药、动动物药药和海洋 药药物的天然药药物的研研究和开发顺势开发顺势大力发发展,对对天 然药药物的各种种人为为禁制也趋趋于宽宽松。 f天然药物的化学成分复杂,通常有糖类、氨基酸、天然药物的化学成分复杂,通常有糖类、氨基酸、 蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、生蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、生 物碱、苷、挥发油、鞣质、无机盐等。物碱、苷、挥发油、鞣质、无机盐等。 常见天然药物的提取方法常见天然药物的提取方法 1、溶剂提取法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法 2、其他提取技术 水蒸气蒸馏法 升华法 超临界流体萃取取 溶剂提取法溶剂提取法 f基本原理 f溶

3、剂提取法是依据“相似相溶”原理,选择对有效 成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将有 效成分从药材组织中溶解出来的方法。 f提取方法: f浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流 提取法。 浸渍法浸渍法 根据溶剂的温度可分为热浸、温浸、和冷浸等数种。 此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适 当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量 为度,时常振揺或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另 加新溶剂。如此再提23次,第2、3次浸渍时间可缩 短。合并提取液,浓缩后可得提取物 提取范围:适宜含淀粉、树胶、果胶、粘液质等成分 较多的药材以及含挥发性成分、遇热不稳定易分解或 破坏成分的提取。

4、 优点:操作简单 缺点:提取时间长、溶剂用量大,提取效率不高。 渗漉法渗漉法 f渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材 层向下流动过程中浸出药材成分的方法。 f渗漉属于动态浸出方法,溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出 液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药 材提取。但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。该法常用 不同浓度的乙醇或白酒做溶剂,故应防止溶剂的挥发损失。 f提取范围: 优点: 适宜对热不稳定 浓度差大,提取率高 且易分解的成分 缺点: 提取 溶剂用量大,提取 f 时间长, f 操作繁复。 f 煎煮

5、法煎煮法 f煎煮法是将药材加水将煮取汁的方法。该法是最早使用的一种简易浸出方法, 至今仍是制备浸出制剂最常用的方法。由于浸出溶煤通常用水,故有时也称为 “水煮法”或“水提法”。 f煎药方法根据药物用料不同功效不一样,煎药时间是关键。科学的合理的煎 药方法才是提高药效的最好方法。 煎煮法适用于有效成分能溶于水,故适用于湿、热均稳定的药材。它除了用 于制备汤剂外,同时也是制备部分散剂、丸剂、片剂、颗粒剂及注射剂或提取 某些有效成分的基本方法之一。 f煎煮法特点.1.可进行常压常温提取,也可以加压高温提取,或减压低温提取。 f2.采用气压自动排渣,操作方便,安全可靠。 3.提取时间短,生产效率高。

6、f4.设有集中控制台,控制各项操作,大大减轻劳动强度,利于组织流水线生 产。 f提取范围 优点: f适宜易溶于水且对 简便易行,提取效率比冷浸法高。 f 热稳定的成分提取 缺点: f 水溶性杂质多, f 水煎液易发霉 f 回流提取法回流提取法 f应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以 免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连 接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1312, 溶剂浸过药材表面12cm。在水浴中加热回流,一 般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂, 作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提 尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量 生产中多采用连续提取法。 f

7、提取范围:不适用于对热不稳定 f及易分解的成分的提取 f优点:提取效率比冷浸法高 f缺点:装置较复杂 连续回流提取法连续回流提取法 f又称索氏提取法,其原理是应用挥发性有机溶剂提 取天然药物有效成分,不论小型实验或大型生产, 均以连续提取法为好,而且需要容积量较少提取成 分也较完全。 f提取范围:受热时间较长,不适 f用对热不稳定成分的提取 f优点:溶剂用量少,提取效率高 f缺点:装置设备要求高 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 基本原理:水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有挥发性成分的药材中, 使药材中挥发性成分随水蒸气蒸馏出来的提取方法。 适用范围:本法适用于能随水蒸汽蒸馏而不被破坏并难溶于水的成 分的

8、提取,此外挥发性生物碱如麻黄碱和槟榔碱亦可用此法提取。 仪器装置:水蒸气发生装置、蒸馏瓶、冷凝器、接收器等几部分 注意事项:操作时水蒸气发生器内的水量不得超过其容积的2, 安全玻璃管应插到发生器的底部以调节内压。蒸馏器内的药材要先加水 润湿,通水蒸气的导管应插入蒸馏器内的药材底部。 蒸馏结束后,首先应打开水蒸气 发生器与蒸馏器之间三通 下口的螺旋夹,放入空 气后,再停止加热。 升华法升华法 f适用范围: f具升华性的成分,如茶叶中的咖啡因、大黄中的游离羟基蒽醌 类成分、牡丹皮中的丹皮酚。 f注意事项: f升华可使某些成分分解,实际生产中较少用 超临界流体萃取法 超临界流体萃取法 f基本原理:

9、f超临界流体萃取是国际上最先进的物理萃取技术,简称SFE(supercritical fluid extraction)。在较低温度下,不断增加气体的压力时,气体会转化成液体,当 压力增高时,液体的体积增大,对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度 (Tc)和临界压力(Pc),高于临界温度和临界压力,物质不会成为液体或气 体,这一点就是临界点。在临界点以上的范围内,物质状态处于气体和液体之 间,这个范围之内的流体成为超临界流体(SF)。超临界流体具有类似气体的 较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度,具有良好的溶剂特性,可作为 溶剂进行萃取、分离单体。 超临界流体萃取的主要设备是萃取器和分离

10、器,按照溶剂和溶质分离方法的不 同可将超临界流体萃取法分为3种: (1)压力变化 在一定的温度下,使超临界流体减压、膨胀,从而降低溶剂的 密度,进行分离 (2)温度变化法 即在恒压下提高温度或降低温度从而将超临界流体与溶质分 离。至于采取升温还是降温。则是根据压力条件决定,一般多采取升温操作 (3)吸附法 在分离器内装填能吸附萃取物的吸附剂 天然药物常规分离技术天然药物常规分离技术 两相溶剂萃 逆流连续萃取法 逆流分溶法 夜滴逆流分配法 沉淀法 酸碱沉淀法 试剂沉淀法 铅盐沉淀法 结晶与重结晶 其他分离技术 盐析法 透析法 分馏法 逆流萃取法逆流萃取法 f逆流连续萃取法是利用两种互不相容的溶剂

11、 相对密度的不同,以相对密度小的溶剂相作 为移动相(或分散相),相对密度大的溶剂 相作为固定相(或连续相),使移动相逆流 连续穿过固定相,藉以交换溶质二达到分离 的一种连续萃取技术。 f优点: f 操作简单,萃取较完全,适合各种密度的溶剂萃 取 逆流分溶法逆流分溶法 f【逆流分溶法】(Counter Current Distribution)又 称逆流分配法、逆流分布法或反流分布法。利用不同物质在两 个互不相溶的溶剂中溶解度不同的原理使混合物分离的方法。 此法相当于多次萃取。利用此原理制成了连续、自动的逆流分 溶仪。该仪器可使两种性质相似、即使分溶常数很接近的化合 物,经过一定次数振摇、转移的

12、操作,亦可达到分离的目的。 用于分离抗生素、脂肪酸、蛋白质、核酸以及激素等,也用于 测定溶质的分溶常数。 f优缺点: fCCD法是一种高效率、多次连续的两相溶剂萃取分离方法,具 有操作条件温和,试样易于回收等优点,但操作较繁,消耗溶 剂较多,在大体积的溶剂中混合物中的微量成分易损失,而且 反复多次振动溶剂系统易产生乳化现象。 液滴逆流分配法液滴逆流分配法 f液滴逆流分配法又称夜滴逆流色谱法,是在逆流分 溶法的基础上改进的两相溶剂萃取法。其原理类似于 逆流分溶法,利用混合物中各成分在两液相间的分配 系数的差异,让移动向以液滴的形式通过固定相的液 柱,实现逆流分配,从而达到分离纯化的目的。 f优点

13、 : 以液滴形式的流动相进行分配,接触面积大,分离效 果好。 f缺点 : 但液滴速度较慢,耗时较长,固定相一般用量大,难 以提纯精制。 沉淀法沉淀法 f酸碱沉淀法基本原理: f此法是利用某些成分在酸(或碱)中溶解,继而又 在碱(或酸)中生成沉淀的性质达到分离的方法。 这种沉淀反应是可逆的,可使有效成分与其他杂质 分离 f此法适用于分离提纯酸性、碱性或两性有机化合物, 如黄酮、蒽醌类酚酸性成分、一些蛋白质、生物碱 等。 试剂沉淀法试剂沉淀法 f试剂沉淀法基本原理: f利用某成分能与某些试剂产生沉淀的性质或利用某 些成分在不同溶剂中溶解度的差异,通过加入特点 试剂或溶剂,是生成沉淀,而与其他成分分

14、离 盐铅沉淀法盐铅沉淀法 f铅盐法是利用中性醋酸铅或醋酸铅在水或稀醇溶液 中能与许多物质生成难溶的铅盐或络盐,而用于中 药成分。中性醋酸铅可以沉淀有机酸、蛋白质、氨 基酸、粘液质、鞣质、酸性皂甙、树脂、部分黄酮 甙和花色甙等。碱式醋酸铅沉淀范围更广,除了述 被中性醋酸铅沉淀的物质外,还可以沉淀某些中性 皂甙、异黄酮甙、糖类和一些碱性较弱的生物碱等。 通常将铅盐沉淀滤出,然后将沉淀悬于水或稀醇中, 通硫化氢气体或硫酸钠等试剂进行脱铅,即可回收 提取物。 结晶与重结晶结晶与重结晶 f基本原理: f结晶与重结晶是利用混合物中各成分 在不同温度溶剂中溶解度的不同来达 到分离的方法。将不是晶体状态的固

15、体物质处理成结晶状态的操作称为结 晶;此时,形成的晶体一般还含有较 多的杂质,将不纯的结晶进一步精制 成较纯的结晶的过程称为重结晶 其他分离技术其他分离技术 f盐析法:在中药的水提液中,加入无机盐使之达到一定的浓度, 或饱和状态,可是提取液中的某些成分在水中溶解度降低而沉淀析出, 从而与水溶性大的杂质分离 f透析法:利用提取液中小分子物质或能在水、乙醇提取液中解离 成离子的物质可通过透析膜,而大分子不能通过透析膜的性质,即以 达到分离的一种方法 f分馏法:分馏是分离几种不同沸点的混合物的一种方法;对 某一混合物进行加热,针对混合物中各成分的不同沸点进行冷 却分离成相对纯净的单一物质过程。过程中

16、没有新物质生成, 只是将原来的物质分离,属于物理变化。 f分馏实际上是多次蒸馏,它更适合于分离提纯沸点相差不大的 液体有机混合物。如煤焦油的分馏;石油的分馏。当物质的沸 点十分接近时,约相差20度,则无法使用简单蒸馏法,可改用 分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积与蒸气凝结。 色谱分离技术色谱分离技术 原理:利用混合物各成分在不同的两相中吸 附、分配及其亲和力的差异而达到分离力的 方法。 分类: 按固定相分:硅胶色谱、聚酰胺色谱、凝 胶色谱、氧化铝色谱。 按移动相分:气相色谱、液相色谱。 按色谱原理分:吸附色谱、分配色谱、离 子交换色谱、凝胶色谱。 按操作方式分:柱色谱、纸色谱、薄层色 谱。 天然药物发展天然药物发展 f天然药物化学

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