年产800吨啶虫脒工艺设计

1、郑州大学硕士学位论文年产800吨啶虫脒工艺设计姓名：李建申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：周彩荣;石晓华20060506郑重声明本人的学位论文是在周彩荣教授和石晓华老师的指导下独立 完成的，学位论文没有剽窃、抄袭等违反学术道德、学术规范的侵权 行为，否则，本人愿意承担由此产生的一切法律责任和法律后果，特 此郑重声明。学位论文作者（签名）:郑州大学工程硕士论文摘要新烟碱类杀虫剂是继有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫剂之后 第四代杀虫剂。新烟喊类作为烟碱乙敢胆碱受体（nachrs)激动剂，对昆虫 的神经系统nachrs选择性地起作用，它不仅对mchrs显示了高亲和性，而 且还显示了合

2、适的物理化学特性，例如非电离性和中等的水溶性等。由于它具 有独特的杀虫机理及高效低毒的优良品质，使其迅速成为农药研发的热门。啶 虫脒作为新烟碱类中的一个应用最广泛的优良杀虫剂，它具有高效、广谱的特 性，对蚜虫、叶蝉、粉虱、蚧等害虫；菜蛾虫等鱗翅目害虫：天牛等鞘翅目害 虫；以及蓟马目害虫均有防治效果。因而广泛用于果树、茶、蔬菜、棉花水 稻等作物防治害虫。本设计是针对沙隆达郑州农药有限公司现有啶虫脒生产工艺和设备存在 的问题，在查阅国内外相关文献和实验室小试的基础上，遵循技术上先进、工 艺上可靠、经济上合理、系统上最优的原则上完成的。本设计首先选择了工艺 方法，通过实验室小试确定了工艺流程中各影响

3、因素（物料配比、反应温度、 反应时间）的较佳条件。其次，根据所确定的工艺流程进行了年产8吨啶虫 脒的工艺设计：以生产1000公斤啶虫脒为基准，对主要设备进行了物料衡算和 设备选型，再进行能量衡算对所选的标准设备进行传热面积校核，结果表明苄胺合成釜与啶虫脒合成釜需增设内部蛇管增加传热面积，其余设备均符合要 求。对所需要的蛇管面积也进行了计算。最后，简要说明了设备投资算、原 材料的消耗和定额、三废的处理方案等；对建设工程技术经济指标也进行了 简要分析。经济评价结果表明，所设计的啶虫脒生产工艺原材料单位成本比原工 艺降低了2350元，年利润总额可达978万元，项目投产后可在三年内收回投资。关键词：新

4、烟碱类杀虫剂，啶虫腺，生产工艺，设计abstractneonicotinoid insecticide is the fourth generation insecticide after organophosphorus insecticide, carbamate insecticide and pyrethroids insecticide. as the nicotinic acetylcholine receptor cnacbr) excitant, there is a selectivity that the neonicotinoid insecticide acts on

5、the nervous system nachr of the insect, not only it has rather high-affmity on nachr, but also it has the appropriate physical-chemical property, such as non ionization, medium water solubibty and so on. because of the qualities such as the unique insecticide mechanics, higheffective and low toxicit

6、y, etc., neonicotinoid insecticide becomes to a hot spot of pesticideresearch and development as a high-quality and widespread insecticide inneonicotinoid insecticides acetamiprid has the characters of high efficiency and broad spectrum, which could kill aphid, leaf hopper, whitefly, scale pests, pl

7、utellid moth, longhorn beetle, thrips pests, and so on. so acetamiprid is widely used to prevent and wipe out the pests in fruit tree, tea, vegetable, cotton, paddy rice and other crops.in this thesis, consulting the relative literature and experiment data in laboratoiy and following the fundament o

8、f advanced technology, reliable crafty rational economy and optimal system, the design aimed at the resolvatin of the problem of production technology and equipment in sanonda zhengzhou pesticide co .ltd. firstly, the technique was chosen and the optimal condition of the influencing factors (materia

9、l mixture ratio, reaction temperature and reaction time)in technological process was determined according to the experiment data in laboratory. then, the technics design of annual output 800 ton acetamiprid was put up according to the definite technological process: based on the produce of 1000 kilo

10、gram acetamipridj mass balance was completed and the main equipments were selected, then energy accounting was put up to correct the heat-transfer area of equipments. as a result, benzylamine synthesis reactor and acetamiprid synthesis reactor need add inter-coil to increase heat-transfer area, othe

11、r equipments are satisfactory. the needed heat-transfer area of inter-coil was calculated too. at last, the equipment investment was estimated, the rated consumption of raw material, theprocessing method of three wastes and the technology economic indicators were analysed. according to the tech-ecnm

12、y assessment, the raw material unit cost of our designabout the acetamiprid production technology reduces 12350 yuan than former technology, and annual profit can get to 9780 thousand yuan. the investment will be got back in 3 years after putting into production.keywords： neonicotinoid insecticide;

13、acetamiprid; production technology; design第一章前g 1.1啶虫脒产品的综述m11 1丄1啶虫脒物化性质产品名称：啶虫脒 化学名称：n (6氯一3吡啶）甲基一n氰基一n甲基乙脒 商品名称：啶虫脒、农家盼、莫蚜灵 英文名称：acetamiprid分子式cjfucin4 相对摩尔质量：222.68物理化学性质：纯品啶虫脒为白色结晶，熔点为10102c,蒸气压l.x kt6帕（25f)，溶解度（25d，水4200mg/l,易溶于丙酮、甲醇、乙醇、二 氯甲院、氯仿、&腈、四氢呋哺等溶剂，在ph47的水中稳定，ph为9时， 温度大于45x：逐渐水解，在日光下稳定

14、。u.2啶虫脒的性能.新烟碱类杀虫剂是继有机磷类、氨基甲酸_类、拟除虫菊酯类杀虫剂之后 第四代杀虫剂。新烟碱类作为烟碱乙酰胆碱受体（nachrs)激动剂，对昆虫 的神经系统nachrs选择性地起作用，它不仅对nachrs显示了高亲和性，而 且还显示了合适的物理化学特性，例如非电离性和中等的水溶性等。由于它具 有独特的杀虫机理及高效低毒的优良品质，使其迅速成为农药研发的热门。啶 虫脒作为新烟碱类中的一个应用最广泛的优良杀虫剂，它具有高效、广谱性的 特性，对蚜虫、叶蝉、粉虱、蚧等间翅目害虫：菜蛾、潜蝇、小食心虫等鱗翅 目害虫：天牛等鞘翅目害虫；以及蓟马目害虫均有防治效果。因而广泛用于果 树、茶、蔬

15、菜、棉花、水稻等作物防治害虫。u.3啶虫脉的用途啶虫脒是一种氯代烟碱类的优良杀虫剂，该药剂杀虫谱广，对半翅目（蚜 虫、叶蝉、粉虱蚧虫、蚧壳虫等)、鳞翅目（小菜蛾、潜叶蛾、小食心虫、纵卷叶螟)、鞘翅目（天牛、猿叶虫）以及总翅目害虫（蓟马类）防治效果显著，适用于小麦、果树、疏菜等多种农作物。1.2啶虫脒生产与技术11211.2.1国外生产现状啶虫脒是由日本曹达株式会社开发的一个结构全新的高效、广谱杀虫剂。 因其对害虫有速效、持效长、环境污染小等优异特性，一经推出，便获得极大 成功。曰本曹达株式会社也已经用商品名莫比朗在我国登记。目前啶虫脒在欧 美述处于专利保护期国外生产企业只有日本曹达株式会社一家

16、，生产能力不详。1.2.2国内生产情况我国从1997年左右开始啶虫脒的研制与生产，目前国内啶虫脒的生产企业 有十几家，生产能力及产量较大的企业的情况见表1-1。表1-1国内啶虫脒的生产情况调查表企业名称生产能力 (啦年）企业名称生产能力 (啦年）姜堰市康鹏农化公司200江苏丹阳市农药化工有限 公司150江苏常隆化工有限公司200浙江海正化工股份有限公 司100南京红太阳股份有限公 司200河北威远生物化工股份有 限公司50江苏克胜集团股份有限 公司100青岛海利尔药业有限公司100江苏扬农化工集团100沙隆达郑州农药有限公司1001.2.3啶虫脒生产工艺综述据文献报道啶虫脒合成的工艺路线目前主

17、要有以下四种(1) 2氯一 5氯甲基吡啶法将2氯一 5氯甲基吡啶溶解在dmf中，滴加入含有nah和n氰基一 一甲基乙脒的dmf中反应而成(2) 2氣一5氯甲基吡啶甲胺化法将2氯一 5氯甲基吡啶先与一甲胺反制得n(6氯一 3吡啶甲基)甲 胺，再与应n氰基乙亚氨酸乙酯反应而成。,ch2cich3nhcch3ilcnch3-cnchjor nch2nhch3(3) n観基乙脒甲基化法cr nchrc2h5ncnncnch2 n-c ch3 chuor nch2nhch3ci,ch2cjjsicn+ h2n- cch3cr ncnch2nh9=ncnch,ch3j,h3)2so4 jcfrc 丨ch5

18、 n c chch,cr n将2氯一5氯甲基吡啶与n氰基乙脒反应制得n氰基一n 一(2氯 5吡啶基甲基)乙脒，再与碘甲烷或硫酸二甲酯反应而成6以上四条工艺路线，第1条工艺路线采用氢化钠法，因为氢化钠在工业生 产过程中有一定的危险性，一般不采用。第3、4条路线均需要甲基化反应，而 甲基化反应的收率一般不高，因而成本较高，工业上一般也不采用。第2条工 艺路线具有反应步骤少、操作方便、收率高、产品质量稳定等优点，综合比较 较为经济。因而我们将采用2氯一5氯甲基吡啶甲胺化法生产工艺路线进行 年产800吨的啶虫腺工艺设计。1.3本课题研究的内容及意义1.3.1研究内容随着啶虫脒市场的扩大，沙隆达郑州农药

19、有限公司现有的啶虫脒生产装置 的生产能力（100吨/年）己远不能满足市场的需要，而且，现有的生产工艺也 存在不少问题，各项原材料消耗指标在同行业也处于较为落后的水平。2007年， 沙隆达郑州农药有限公司将整体搬迁新址，届时将在新址建一套年产8吨的 啶虫脒生产线，基于以上原因，本课题研究内容如下：(1) 查阅国内外有关文献，优化生产工艺路线。(2) 有针对性地解决现有生产工艺中存在的问题。(3) 完成年产800吨啶虫脒的物料衡算、能量衡算，完成主要设备的设计、 选型等问题。(4) 编写符合本设计作业的安全防护标准、安全技术标准等，确定能满足本 设计的岗位定员。(5) 绘制出本设计的带控制点的工艺

20、流程图等相关图纸。1.3.2研究意义(1) 通过本课题的研究總解决现有工艺中存在的问题，降低各项原材料的消耗指标，降低啶虫脒的生产成本，(2) 完成年产800吨啶虫脒的物料衡算、能量衡算及主要设备的设计、选 型，为沙隆达郑州农药有限公司整体搬迁及啶虫脒的重建做前期的工 程基础工作。1.4设计原则 1.4.1设计依据1.4.1.1解决目前生产存在的问题：c1)在现有工艺条件下，节胺合成工序2 氯一5 氯甲基吡啶的转化率低。(2) 在现有工艺条件下，啶虫脒合成工序n-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺的转 化率低-(2) 现有工艺结晶方式为结晶槽敞口结晶，乙醇消耗大，操作环境较为 恶劣，劳动强度大。由于

21、是强结晶导致原粉晶型不好，外观差。(3) 生产规模小，生产成本高，市场竞争力不强。1.4. l2设计的可行性在本设计开始之前，我们己在实验室作了大量的实验工作，力求使本设计 能够达到技术上先进、工艺上可靠、经济上合理系统上最优。设计的原则在 于，既要考虑到企业的实际投资能力，又要考虑到工艺的先进性，力求在关键 工艺上采用先进的技术和设备，并使之在总体上能够体现行並的先进水平1.4. 丨,3设计800u啦年啶虫脒生产工艺的数据基础 ()各种原材料的单耗以行业先进水平为水准。(2) 各种中控指标以生产实际数据及实验室小试数据为准。(3) 计算中所涉及的各种物料的各类数据资料以文献资料能查到的为准，

22、无 法查到的数据一般以实验室数据为准或以文献证实可信程度较高的科学估算 为据。1.s建厂规模及产品规格 1.5.1建厂规模拟建年产800吨啶虫脒生产线1.5.2产品规格所生产的产品为白色或淡黄色固体以及含量为10%左右的啶虫脒原油。 原粉的包装规格为25公斤/桶，原油的包装规格为180公斤/桶，二者均可作为商品直接出售。郑州大学工程硕士论文第二章生产工艺论述2.1工艺流程的选择与论证据文献报道啶虫脒合成的工艺路线目前主要有以下四种。2-氣-5-氣甲基吡 啶法：2-氯-5-氯甲基批陡甲胺化法：n氰基乙脒甲基化法和2-氧-5甲胺基吡啶 法。以上四条工艺路线，第条工艺路线采用氢化钠法，氢化钠在工业生

23、产过 程中有一定的危险性，在没有严格防范措施下不宜采用。第3、4条路线均需甲 基化，而甲基化反应收率一般不高，因而造成成本高，工业上一般也不采用。 第2条工艺路线具有反应步骤少、操作方便、收率高、质量稳定等优点。综合 比较较为经济。因而我们将采用此工艺路线进行年产800吨的啶虫脒工艺设计 并使之用于工业化生产。2.2生产原理及主要工艺条件的确定 2.2,1生产原理生产啶虫脒的主要原材料为：2-氯-5氯甲基吡啶（以下简称二氯）、一甲 胺氯仿c溶剂）、乙醇（溶剂）、n-氰基乙亚胺酸乙酯（以下简称乙酯）、 烧碱（10%)生产原理为以氯仿为溶剂，2-氯-5氯甲基吡啶与一甲胺反应，生成n-甲基 -2-氯

24、-5_n比啶甲基胺（以下简称苄胺)，之后n-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺经喊中 和、萃取、脱溶后再与n_氰基乙亚胺酸乙酯反应（以乙醇为溶剂）合成出产品 啶虫脒，在结晶釜内啶虫脒结晶后转入离心机离心，脱除溶剂后即为啶虫脒原 药，溶剂内也含有一定浓度的啶虫脒称之为啶虫脒原油，也可作为商品出售。 该生产过程的化学反应方程式为：#郑州大学工程硕士论文郑州大学工程硕士论文2.2.2主要工艺条件的确定cr nch2clch2nhch3cr nhcihci + ch3nh副反应：一 ch2ciijcrch.nh, hcichjnhch3cr ncr 、nchh2 ch,n cl2.2.2丨n-甲基-2-氯-

25、5-嗽淀甲基胺的合成的工艺条件的确定 主反应：原工艺设计工艺合成温度6ctc0c2-氯-5氣甲基吡啶与一甲胺的配比（摩尔）1： 31： 5保温时间3小时4小时2-氣-5氯甲基吡啶的转化率95%彡99%表21节胺合成工序原工艺与设计工艺比较2.2.2.2啶虫脒合成工艺条件的确定cl、nch2nhch3ncncuch3 c-oc2h5.ncn*ch2 c ch3t ch1+c2h5ohn(1) 反应溫度、反应时间的确定此反应同样为强放热反应，从理论上说低温有利于中间体n-甲基_2_氯_5_ 吡啶甲基胺的转化，但温度很低时生成的啶虫脒会结晶出来，导致反应釜内料 液混合状态不好影响反应的进行。实验表明

26、，在5(tc下将n-甲基-2氯-5-吡啶 甲基胺滴加到n-氰基乙亚胺酸乙酯中，滴加完毕后在此温度下保温三个小时可 以使n-甲基-2-氯批啶甲基胺的转化率达到98%以上。(2) 配料比的确定啶虫脒的合成反应快速彻底，基本可按理论摩尔比反应，但为了使n_甲基 -2-氯吡啶甲基胺充分反应因此此步反应配料比采取n_氰基乙亚胺酸乙酯 微过量进行配料。n-甲基-2-氯-5-批陡甲基胺与n-氰基乙亚胺酸乙酯的摩尔比 控制为：1.05。表2-2啶虫脒合成工序原工艺与设计工艺比较原工艺设计工艺合成温度0c彡 50cn-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺与n-氰基乙亚胺酸乙酯的配 料比1:1： 1.05保溫时间5小时3

27、小时n-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺的转化率矣95%& 98%2.3生产工艺流程简图图2-1啶虫脒生产工艺流程简图 2.4车间组成及各工序工艺简述 2,4.1车间组成该车间主要由苄胺合成工序（包括苄胺合成赶气萃取、脱溶岗位）, 啶虫脒合成工序，结晶（包括离心岗位）工序组成。2.4.2各工序工艺简述 2.4,2.丨苄胺合成工序本工序包括节胺合成岗位，赶气萃取岗位，脱溶岗位。苄胺工艺流程如图2-2所示。甲肢二氯五氣甲基吡11 r _ w苄胺合成釜r气釜图2-2苄胺合成工序工艺流程图将30%的二氯化物氯仿溶液由泵送至计量罐备用;开启苄胺合成釜冷冻盐 水，当温度降至-5c以下时，先将一甲胺通入苄胺合成

28、釜的氯仿溶液中，待甲 胺的投量达到要求时c 甲胺氯仿溶液循环使用，一甲胺量不足时，补充新鲜 一甲胺)，开始滴加二氯化物，滴加过程中要控制温度在dc以下。滴加完毕 后，保温反应4小时，之后将合成的物料转移至节胺赶气釜。在常压下脱去甲 胺，加碱中和，在萃取釜内再用氯仿将苄胺萃取出来，在常压下脱去氯仿，然 后再加入一定量的乙醇，供下一岗位使用。2.4.2.2啶虫脒合成工序啶虫脒合成岗位工艺流程如图2-3所示。郑州大学工程硕士论文f啶虫脒原粉包装图2-3啶虫脒合成、结晶工序工艺流程图 在反应釜内投入定量n-氰基乙亚胺酸乙酯，开启啶虫脒合成釜冷冻盐水， 当温度降至-5c以下时，开始往啶虫脒合成釜里滴加已

29、计量过的节胺乙醇溶液, 滴加过程中要控制温度在5c以下，滴加完毕后，在该温度下保温反应3小时 后放料至啶虫脒结晶釜.2.4.2.3啶虫脒结晶工序啶虫脒结晶工艺过程见图2-3。将上一步的反应液放入结晶釜内，搅动降 温至c左右，低温维持2个小时，然后将啶虫脒放至离心机，离心过滤！小 时后进入下道工序，进行粉碎、包装。2.5操作控制指标有关生产控制指标见下表2-32-6。表2-3苄胺合成、赶气萃取、脱溶工序反应控制条件表序号操作项目时间(min)温度rc)压力(mpa)备注1检查设备102滴加二氯化物约1200常压3保温反应约240彡0常压4脱溶约.18070常压5配苄胺乙醇溶液约30矣50常压表2

30、-4啶虫脒合成工序反应控制条件表:序号操作项目时间(mim)温度（。压力(mpa)备注1检查设备102滴加苄胺120常压3反应过程180矣 5(tc常压表2-5啶虫脒结晶工序控制条件表序号操作项目时间(mim)温度rc)压力(mpa)备注1检查设备102投入物料】0)50*c常压3物料降温过程120oc常e4甩干60常温常压5粉碎20常温常压表2-6生产监控点一览表序号监控点名 称控制指标及 单位检测地点控制方式显示方式测试频率监控人1苄胺合成 温度/f =.920g/cm沸点48*c，折光率：1.3700,呈碱性。闪点：-htc,遇高温、明火氧化剂有引起燃烧的危险。(2) 储运液态一甲胺於存

31、地点应干燥、通风、远离火源及其它危险品，避免阳光直 射，应具备消防器材和救护设备。(3) 毒性液态一甲胺的蒸汽对皮肤、眼睛上呼吸道、肺有强烈的刺激，长时间 接触能引起皮炎、结膜炎、贫血、窒息等症状。(4) 急救措施应使吸入蒸汽的患者脱离污染区，安置休息并保暖，眼睛受刺激用水冲 洗15分钟以上，然后送医院治疗，皮肤接触先用水冲洗，再用肥皂彻底洗漆(5) 册露应急处理如发生泄露应及时用大量水冲洗，并保证现场通风。2.6.32氯仿(1) 理化性质无色透明易挥发液体，有特殊的香甜味=i.489g/cm熔点：_6361;， 沸点：61.2c，折光率：1.447，临界温度:2,代，临界压力：蒸气压：21.

32、3kpa (20。,蒸汽密度：4.36,该氯仿不易燃烧，但是在光或高 温的作用下，能被空气氧化生成氯化氢和剧毒的光气，在空气、水分和光的作 用下，酸度增加，因而对金属有强烈的腐蚀性氯仿在火场高温下能放出剧毒 的烟雾，施救时须戴好氧气防毒面具。(2) 储运储存于阴凉干燥、通风的仓库内，远离火源、热源，防止阳光直射，避 免受潮，与氧化剂、硝酸隔离储存。运输本产品应按铁路危险货物运输规范的规定执行。(3) 健康危害氯仿有很强的麻醉作用，吸入高浓度蒸汽时，开始刺激眼、咽腔、鼻孔 粘膜，发生流泪、流涎呕吐、痉挛直至昏睡、不省人事、停止呼吸而突然死 亡，皮肤长时间接触可形成充血，出现疼痛水疮。(4) 急救

33、措施郑州大学工程硕士论文使吸入蒸汽患者脱离污染区，安置休息并保暖，如果呼吸停止，应立即 进行人工呼吸，并送医院急救。眼睛受刺激用水冲洗，然后送医院治疗，皮肤 灼伤多浅表，可用抗生素油膏涂布，暴露创面治疗。(5) 泄露应急处理如发生泄露应及时用大量水冲洗，并保证现场通风。2.633无水乙醇(1) 理化性质本品为无色透明挥发液体，凝固点：-114c,沸点：78.3c,密度： 2000mg/kg，雌ld52000mg/kg(4) 健康危害椐生理学家的研究报告，啶虫脒有较高的毒性选择性，它对人体和其它 哺乳动物低毒(5) 泄露应急处理如啶虫脒原油发生池露应及时用大量水冲洗，并保证现场通风。2.6.4生

34、产安全技术规定 2.6.4.生产安全控制要求 2五4丄1苄胺合成脱溶岗位(1) 在盐水突然停供的情况下，应停止滴加2-氯-5-氯甲基吡啶。(2) 赶气及脱溶时要注意釜内料液情况，缓慢升温，防止冲料。(3) 2氯一5氣甲基吡啶，腐蚀性很强，能严重灼伤皮肤和刺激眼睛，使用 时应注意安全。(4) 运行设备要经常巡检，发现异常要及时处理。2.6.4.1.2啶虫脒合成结晶岗位(1) 在盐水突然停供的情况下，应停止滴加节胺。(2) 岗位原材料大都能燃烧，并在一定条件下发生爆炸，使用时应注意安全。(3) 运行设备（特别是电葫芦）要经常巡检，发现异常要及时处理。2.6.4.2机电设备的安全技术规定(1) 车间

35、内电气设备符合_2级防火防爆要求。车间所有机电设备应装有接 地装置，其接地电阻应不大于5欧姆，室外机电设备应有避雨罩，设备运转部 位应设有防护罩。(2) 车间内一切含有乙醇、一甲胺等易燃气体、可燃气体的设备管道（金属 管道及非金属管道）应设有导除静电的接地装置，金属管道的静电接地电阻不 大于50欧姆，非金属管道的静电接地电阻不大于5欧姆。(3) 车间内电器、仪表设备发生故障，应由电工仪表工处理，操作人员不 得私自拆卸。郑州大学工程硕士论文(4) 车间检修时应严格按照“化工企业安全管理制度”中的“安全检修，章 节有关规定执行。(5) 车间设备、管路须动火时，应将其中物料处理干净，含有乙醇、甲胺、

36、等易燃物品的设备管路应使用蒸汽冲净，经安全检查按规定办理动火手续后 方可动火。2.6a3生产装置和厂房的防爆等级和安全注意事项(1) 防爆等级：iia级(2) 啶虫脒生产车间为甲类火灾危险车间。车间内必须道路平坦畅通，照明 充足，厂房建筑通风采暖等均应符合“建筑设计防火规范”中有关规定。(3) 车间内应保持设备清洁，原材料物料堆放整齐，环境卫生良好，达到文明生产。(4) 车间内禁止明火，需明火作业时要严格办理动火手续。车间内应放置足 够适用的消防器材。(5) 车间内的防火防爆要求应符合“化工企业安全管理制度”中“防火与防 爆”章节的有关规定。2.6.4.4安全生产的基本要求：严禁岗位操作人员在

37、工作时间打吨、睡觉、打闹及脱岗、串岗：(2) 操作人jq进班时应按规定穿戴好防护用品，操作中取放物料时，应戴好 胶皮手套眼睛，必要时应戴防毒面具。(3) 操作人员应熟知本岗位各种物料的物化性质，安全防护知识，消防器材 的使用方法及急性中毒，化学灼伤的分厂急救办法(4) 加强巡回检查，发现不安全因素立即采取措施并逐级上报以便及时采取 措施处理，同时填好原始记录。(5) 机械设备的联轴器、皮带轮、靠背轮等转动危险部位均应有防护罩，对 正在运行的机器，除规定准许操作部分外其他部位律不准触动。(6) 开启机器和设备前，应事先作好联系和检查，无问题时方可开启。(7) 属于电器方面的作业，一律由电工进行。

38、(8) 带电设备，测突鮮电时，必须魏晒电源，然后进碰雜修理。(9) 操作者麵了触器开关職地，必彡贿先麵电源后，断检查和修理。(10) 在正常生产倩况下，不准用铁锤随便敲击设备及管道，未经办理动火手 续，不准动火，以防发生火灾。2.6.4.5设备及检修的安全注意事项()检修前，车间必编制项目齐全内容详细、责任明确、措施具体的检修 计划；(2) 检修单位的负责人要对检修中的安全全面负责，对参加检修的人员交任 务，交安全措施，凡是有二人以上的检修项目，必须确定一个人负责安全：(3) 检修负责人在检修前要组织参加人员做好检修机具准备，做到机具齐 全，安全可靠；(4) 检修前负责人要准备好必须的防护器材

39、，并向参加人员进行安全教育：(5) 检修易燃、易爆有毒、可腐蚀性物质的设备，要清洗置换和分析检查， 由设备所属车间负责进行，无能力分析检验的车间，由环保处协助；(6) 易燃、易爆、有毒、具有腐蚀性物质的管道和蒸汽管道检修时必须切断 出入口、阀门，并加设盲板；(7) 凡是机电转动设备检修，必须切断电源，并要悬挂“禁止合闸”瞥告牌.；(8) 凡是槽罐、设备管道检修，要在已切断物料管道阀门上挂设“禁止启动， 的警告牌；c9)检修时，使用临时用的行灯必须用低压的36v，槽罐、装置沟通，潮湿 场所内12v，绝缘要良好，使用的电机工具要有可靠的接地；(10) 罐内作业30分钟前取样分析，有害气体含量和氧的

40、含量经检验合乎标准 时，方可进入作业，同时有人监护；(11) 从事有毒有害系统检修和事故抢修，要备好防护器具以便急用；(12) 车间内电器、仪表设备发生故障时，应由电工仪表工处理，检修时要严格 遵守“电器安全规程”；(!3)车间内设备 管道须动火时，应将其中的物料处理干净，含有乙醇等易 燃易爆液体的设备管路应事先进行蒸汽吹净经安全检查后，按照“化工企业 安全管理制度”中的有关规定，办理动火手续后方可动火：(14)车间内电气设备应符合q一2级防火防爆要求车间内所有机电设备应装有接地装置，其接地电阻应矣5fi,室外机电设备应有避雨罩，设备运转部 位应设有防护罩：(】5)车|司切含有甲醇等易燃液細设

41、备管道（金属管道及非金属管道） 应设有导除静电的接地装置，金属管道设备的单线静电接地电阻苳5q，非金 属管道的静电接地电阻2.7生产制度考虑装置的小修、大修，采用年开工时间丨个月每月开工28天。全装置全部采用间歇操作方式。全装置采用四班二运转，每班12小时工作制a2.8原料、产品的物理化学性质及技术指标 2.8.1生产啶虫脒采用的主要原料及技术指标生产啶虫脒的原材料主要有：2-氯-5氯甲基吡啶、一甲胺氯仿（溶剂）、 乙醇（溶剂）、n-氰基乙亚胺酸乙酯、烧碱（30%),其化学名称、分子式、 结构式物化性质、来源（原料路线确定）、用途等资料来源于化工辞典、 有机化工原料及中间体、有机化学等获得。设

42、计时各种原材料质量标准如下表2-7。表2-7原材料质量标准序号原料及中间产 品名称、分子式执行标准 的名称、代号必须控制的项 目名称及指标氯仿chch工业氯仿 gb411852外观：无色透明 密度：1.4890g/cm5 馏程：61-621；3一甲胺chjnh,gb901188外观：无色透明 液化纯品4乙酯c3hsn20q/snd02-0212-2000外观：无色透明 含量：彡99%5乙醇c2h5oh工业无水乙醇 gb67890外观：无色透明 含量：彡99.5% 含水：矣0.562-氯5氯甲基吡啶 cehjcljnq/snd02-0211-2000含量：会95%外观：无色或淡黄色注：q/snd

43、02-212-2000为沙隆达郑州农药有限公司企业标准2.8.2原料及产品的主要物化性质(1) 氯仿：分子式：c.7/cv分子量：.119.37,密度rffmjsssg/cm3，凝固点：-63.5c，沸点：6卜6沈。微溶于水，能与醇、酸、石油酸、四氣化碳、 卤烃、苯等多种有机溶剂混溶并能溶解蜡、脂肪、橡胶、树脂等，液体氯仿 接触皮肤有很强的脱脂作用，易引起皮炎。氯仿蒸汽对眼粘膜有较强的刺激作 用，最终导致死亡，本品在高温和光作用下易产生剧毒光气，因此，应於存在 阴凉、干燥、避光、隔热的地方。(2) 甲胺：分子式：分子量：m=31.06,熔点-93.5-c,沸点-6.3*c，无色气体，有强烈的氨

44、气味，易溶于水、醇和醚。对人体呼吸系统、皮肤、眼睛均有 刺激作用，一甲胺可与空气形成混合性爆炸气体，爆炸极限4.95%20.75% (v/v)，在空气中遇火能燃烧，一甲胺发生火灾可用水灭火，工业一甲胺为液 体或40%水溶液，通常盛于密封容器中，放置于阴凉之处贮存。液化一甲胺在 常温下，压力为0.20.4mpa，同乙醇有很好的互溶性。(3) 乙酯（n-氰基乙亚胺酸乙酯）：结构式:ncniich3 coc2h5分子式：,分子量：m=12.13，密度：沸点：c，为无色或淡黄色液体，不溶于水，易溶于氯仿、dmf等有机溶剂，有强 烈的蒜臭味，在高温下易分解，通常盛于密封容器中，放置于阴凉之处贮存(4)

45、无水乙醇：结构式：分子式；m=46.07，密度=0.7893政爪3,沸点：78.3c,凝固点：-llfc,该品为：无色、透明、易挥发、易燃液体，能与水、 醇、醚等有机溶剂混溶，能与无水cacl2生成结晶性化合物，其蒸气可通过口 腔、胃壁、粘膜而对人体产生刺激作用，严重时可引起恶心呕吐甚至昏迷 本品与空气可形成爆炸性混合物，遇高温、明火有燃烧爆炸危险应于阴凉通风、远离火种处存。(5) 二氯化物（2-氯-5-氯甲基批啶）:分子式，分子量:m=62.01，纯品为白色或淡灰色粒状晶体。熔点: 48c沸点：23(tc，不溶于水，可溶于氯仿、dmp等有机溶剂，对皮肤有强 烈的刺激性。(6) 啶虫脒化学名称

46、：n (6氯一3吡啶）甲基j一n*氰基一n甲基乙脒 商品名称：啶虫脒、农家盼、莫蚜灵 英文名称：acetamiprid-ch3分子式：ctehucm4结构式:相对摩尔质量：222.68 物理化学性质纯品啶虫脒为白色结晶，熔点为1丨丨2.。(：，蒸气压i.xi4帕（25 c)溶解度（250)，水420mg/l，易溶于丙酮甲醇乙醇、二氯甲烧、 载仿、乙腈、西甚呋喃等溶剂，在ph47的水中稳定，ph为9时，温度大于 45x：逐渐水解，在日光下稳定。2.9带控制点的工艺流程图800吨/年啶虫脒带控制点的生产工艺流程图见附图。25郑州大学工程硬士论文第三章物料衡算-34】3.1基础数据3.1.1本设计要

47、达到的原材料目标单耗年产量800吨啶虫脒，要求设计达到原材料目标单耗指标为：二氯化物760kg/吨啶虫脒 氯仿150 kg/吨啶虫脒 甲胺390kg/吨啶虫脒 乙醇400 kg/吨啶虫脒 乙酯552 kg/吨啶虫脒 烧碱1880 kg/吨啶虫脒 3.1.2生产情况年产量800吨啶虫脒，年开工时间为个月，每月生产产品8/1=8 吨，每月开工时间为28天，每天生产啶虫脒80/28=2.86吨。3.1.3主要物料配比节胺合成反应，原料配比为：二氯五氣甲基吡啶：一甲胺=：5 (摩尔比）啶虫脉合成反应，原料配比为：n-甲基-2-氣-5-批陡甲基胺：n-氰基乙亚胺酸乙酷=1: 1.1 3.1.4基本数据来

48、自实验室及生产现场采集的数据汇总如下：苄胺合成在规定的工艺条件下二氯化物的残留量sa5%在规定的工艺条件下回收一甲胺中一甲胺含量为30% (其余为氯仿） 节胺废水中的的节胺含量为1%,甲胺含量为7%,氯仿的含量为2% 脱溶后的苄胺中含有1.5%的氯仿 一甲胺冷凝器放空尾气中一甲胺与氯仿的摩尔比为3: i 脱溶后的苄胺中含有1.5%的氣仿 3.1.5计算所涉及的化合物摩尔质量（单位 g/m丨或kg/kmd 二氯化物的相对摩尔质量为62.0127郑州大学工程硕士论文n-甲基-2-氯-5-批啶甲基胺的相对摩尔质量为156.51乙酯的相对摩尔质量为112.13乙醇的相对摩尔质量为46烧碱的相对摩尔质量

49、40水的相对摩尔质量18氯化钠的相对摩尔质量58.5啶虫脒的相对摩尔质量222.68氯化氢的相对摩尔质量36.5一甲胺的相对摩尔质量31盐酸甲胺的相对摩尔质量68.5氣仿的的相对摩尔质量119.53.2计算基准以生产i吨（1000kg)啶虫脒为基准。3.3节胺合成釜、赶气釜、萃取釜物料衡算在节胺合成釜内存在以下反应：hci + ch3nh2 -ch3nh2hci副反应本工艺设计要求：2氯5-氯甲基fl比啶的单耗为760kg，一甲胺的单耗为370 kg，氯仿的单耗为150 kg。2z郑州大学工程硕士论文2-氯-5-氯甲基吡啶是以30%的氯仿溶液的形式从另一生产车间转运而来。 生产1000 kg啶虫脒需耗2-氯5-氯甲基吡啶760 kg,则二氯五氯甲基吡陡 氯仿溶液为 760/0.3=2533.33 kg其中氯仿为 2533.33-760=1773.33 kgn-甲基-2-氯-5-批淀甲基胺的相对摩尔质量为156.512-氯-5-氯甲基吡啶的相对摩尔质量为丨62.1反应的影响含量小于0.5%，因而在物料衡算时将不考虑副化学反应终点经色谱分析表明，2-氯-5-氯甲基吡啶基本反应完全（含量 s0.5,计算时忽略不计），一甲胺的碱性大与n甲基_2_氯_5减啶甲基胺的喊性， 又一甲胺远远过量