实验室操作作业指导手册

1、实验室操作手册目录文件名称文件编码实施日期维生素C的测定方法二氧化硫的测定方法钙的测定方法总酸的测定方法大肠菌群的检验方法菌落总数的检验方法霉菌和酵母菌的检验方法商业无菌的检验方法水果罐头食品PH的测定真空度的测定药品配置方法顶隙度的测定农残室操作规程切割机、投影仪的使用、操作规程无菌室的使用、操作规程糖度的测定净重和固形物的测定水果罐头的感官检验方法有效氯测定方法拉力仪操作规程爆力仪操作规程测氧仪操作规程Vc的检测方法1. 0目的用于规范VC的检测方法，以保证检验结果的准确性。范围本标准适用于果蔬及其加工制品罐头和果冻中的维生素C的的测定定义无细贝U4.1设备和材料：高速组织捣碎机：8000

2、12000r/min。天平（感量0.01g）、容量瓶100ml、 滴定管25ml、锥形瓶：100ml/150ml.4.2试剂：2%草酸（W/V ）2, 6二氯靛酚。4.3操作步骤4.3.1称取有代表性的样品20克，放入捣碎机中，加入20ml浸提剂，迅速捣成匀浆。称10 克浆状样品，用浸提剂将样品移入100ml容量瓶，并稀释至刻度，摇匀过滤。若滤液有色，可按每克样品加0.4克白陶土脱色后再过滤。然后吸取 10ml滤液放入50ml锥形瓶中，用标 定过的2，6-二氯靛酚滴定。直至溶液呈粉红色 15s不褪色为止。同时做空白试验。4.3.2计算维生素 C （mg/kg） =（V-V0） x T x A

3、x 1000/W式中：V-试样滴定标准溶液用量mlV0-空白试验标准溶液用量mlT-2，6 二氯靛酚染料滴定度 mg/mlA-稀释倍数20W-样品重量 g5.0记录记录编号记录名称填写/发放部门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存 期限CHICH84-PG-0045检测原始记录感官理化检验QC品控部质量部七年6.0相关文件GB/T 6195水果、蔬菜中维生素C含量测定法7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.7.11.0新建宋佳二氧化硫的检测方法目的用于规范二氧化硫的检测方法，以保证检验结果的准确性。范围本标准适用于游离二氧化硫的测定定义无细贝U4.1设备和材料：高速捣碎机、锥形瓶、容

4、量瓶 、吸管10ml、碱式式滴定管4.2试剂：硫酸溶液（3+ 1 ）、淀粉指示剂（0.2%）、0.02N的碘标准溶液4.3操作步骤4.3.1吸取5ml试样（可以是滤汁，浓度高可以先稀释）于锥形瓶中，加入 5ml硫酸和5ml淀 粉指示剂，迅速用0.02mol/L的碘标准溶液滴定至呈浅蓝色，并保持 12分钟不褪色。同时 做空白试验。4.3.3计算游离二氧化硫（mg/kg ） = （ V-V0 ）x N x 32 x 1000/VsV-试样滴定标准溶液用量mlV0-空白试验标注溶液用量mlN-碘标准溶液的当量浓度mol/LVs-取样体积 ml32-每毫克当量二氧化硫的毫克数5.0记录记录编号记录名称

5、填写/发放部门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存期限CHICH84-PG-0045检测原始记录感官理化检验QC质量部七年6.0相关文件SN/T 0857进出口啤酒中二氧化硫的测定方法7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.7.11.0新建宋佳钙离子的检测方法1.0目的用于规范钙离子的检测方法，以保证检验结果的准确性。2.0范围本标准适用于果冻、原料、罐头和水中的钙离子的检测3.0定义无细贝U4.1设备和材料：搅拌机、锥形瓶、烧杯、其它必要的稀释器具。4.2试剂:1mol/L氢氧化钠、0.001M的EDTA、0.1%氢氧萘酚兰4.3操作步骤4.3.1称取2克捣碎的样品放入锥形瓶中，加入

6、 60ml蒸馏水，加入2ml1N的氢氧化钠，放入34滴氢氧萘酚兰色指示剂。用 0.001M的EDTA滴定，直至溶液颜色变为淡兰色或深兰色 （取决于样品开始的颜色）同时做空白试验。4.3.2计算Ca （mg/kg）=40X （V-VO） x 0.001M EDTA/W式中：V_试样滴定标准溶液用量mlV0-空白试验标注溶液用量mlW-取样的质量g5.0记录记录编号记录名称填写/发放部门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存 期限CHICH84-PG-0045滴定原始记录感官理化检验QC品控部质量部七年6.0相关文件GB/T5009.92食品中钙的测定7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.

7、7.11.0新建宋佳总酸的检测方法1.0目的用于规范总酸的检测方法，以保证检验结果的准确性。2.0范围本标准适用于罐头、果冻中总酸的测定3.0定义无4.0细贝U4.1设备和材料：平台天平（感量0.01g）、锥形瓶250ml、量桶100ml、碱式滴定管20ml4.2试剂：0.5%酚酞、0.1N NaOH标准溶液4.3操作步骤4.3.1取最小包装单元样品放入粉碎机，高速粉碎 2分钟后取4克样品为W样，加入煮沸过 的并冷却的水46克，混合均匀。加酚酞试样剂 23滴。以NaOH标准溶液滴定，直至溶液 呈微红色于1min内不消失为终点，一分钟后读取 0.1mol/L NaOH标准溶液体积为VnaOH.4

8、.3.2如果待测样品是颜色是红色或微红色，可以不加入指示剂，用NaOH标准溶液滴定，滴定至pH值在8.0-8.1为终点。4.3.3计算以柠檬酸计总酸（）= C X （V- V0）X 0.07X 100%/W 样式中：c-NaOH标准溶液的浓度mol/LV-试样滴定标准溶液用量mlV0-空白试验标准溶液用量ml0.07-酸的换算系数（以柠檬酸计）W-样品重量 g5.0记录记录编号记录名称填写/发放部门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存 期限CHICH84-PG-0045检测原始记录感官理化检验QC品恐怖质量部七年6.0相关文件GB/T 12456 食品中总酸的测定7.0修改记录日期版本修改内

9、容修改人2010.7.11.0新建宋佳大肠菌群的检测方法1.0目的用于规范大肠菌群的检测方法。2.0范围本标准适用于熙可食品（蓬莱）有限公司内大肠菌群的测定3.0定义大肠菌群：一群能发酵乳糖、产酸产气、需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽抱杆菌.该菌群主要 来源于人畜粪便，故以此作为粪便污染指标来评价食品的卫生质量，推断食品中有否污染肠道 致病菌的可能.食品中大肠菌群系以100ml（g）检样内大肠菌群最可能数（MPN）表示.4.0 细 则4.1设备和材料 :超净工作台冰箱：0C4C。恒温培养箱：35 C37 C。恒温水浴锅、灭菌吸管灭菌平皿、灭菌试管、灭菌导管 均质器、灭菌均质袋、灭菌开罐刀4.2

10、试剂：月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤（LST）煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）、灭菌生理盐水4.3 操作步骤4.3.1样品稀释4.3.1.1固体和半固体样品：称取25g样品，放入盛有225ml生理盐水的无菌均质袋内， 用拍击式均质器拍打1-2min，制成1:10的样品匀液。4.3.1.2液体样品：以无菌吸管吸取25ml样品，置盛有225ml生理盐水的无菌锥形瓶中 （瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠） ，充分混匀，制成 1:10的样品匀液。4.3.1.3样品匀液的 PH 值应在 6.5-7.5之间，必要时分别用 1mol/L 氢氧化钠或 1mol/L 盐酸调节。用1ml的无菌吸管或移液枪吸取1:10样品匀液1

11、ml，沿管壁缓缓注入9ml 生理盐水的无菌试管中（注意吸管尖端不要触及稀释液面） ，振摇试管使其混合均匀， 制成 1:100的样品匀液。4.3.1.4根据对样品污染状况的估计， 按上述操作依次制成 10倍递增系列稀释样品匀液。 全过程不得超过 15min。4.3.2平板计数4.3.2.1选取2-3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种两个无菌平皿，每平皿1ml。同时分别取1ml。同时分别取1ml生理盐水加入两个无菌平皿做空白对照。4.322及时将15-20ml冷却至46C的结晶紫中性胆盐琼脂（VRBA ）倾注于每个平皿 中，小心旋转平皿，将培养基与样液充分混匀，待琼脂凝固后，再加 3-4mlVRB

12、A 覆盖 平板表层。旋转平板，置于 36C1 培养 18-24h。4.3.3平板菌落数的选择选取菌落数在 30-150 之间的平板，分别计数平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落， 典型菌落为紫红色，菌落周围有红色的胆盐沉淀环，菌落直径为 0.5mm 或更大。4.3.4证实试验从 VRBA 平板上挑取 10个不同类型的典型和可疑菌落，分别移种与 BGLB 肉汤管内， 36C 1培养24-48h,观察产气情况，凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳 性。大肠菌群平板计数的报告经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以以 4.3.3中计数的平板菌落数， 再乘以稀释 倍数，即为每克（或毫升）样品中大肠菌

13、群数。例如：10-4样品稀释液1ml，在VRBA 平板上有 1 00个典型和可疑菌落， 挑取其中 10个接种 BGLB 肉汤管， 证实有 6个阳性 管，则该样品的大肠菌群数为：100X 6/10 x 104/g（ml）=6.0X105CFU/g（ml）.操作步骤5.0记录记录编号记录名称填写/发放部门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存期限CHICH84-PG-0052微生物检验报告微生物检验QC生产部质量部七年6.0相关文件GB/T 4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群计数7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.7.11.0新建宋佳菌落总数的检测方法1.0目的用于规范菌落总数的检

14、测方法。2.0范围本标准适用于所有熙可食品（蓬莱）有限公司内菌落总数的检验3.0定义cfu: cfu代表“ colony forming units”。cfu/g（ml）指的是每克（毫升）样品中含有的菌落总数。4.0细贝U4.1设备和材料超净工作台、恒温水浴锅 46土仁C、恒温培养箱36C、冰箱0-4C、均质器、架盘天平卫 生开罐刀、菌落计数器、灭菌三角瓶、试管、吸管、平皿；酒精灯；灭菌镊子、剪子、勺等。4.2 培养基和试剂营养琼脂培养基、 0.85%的生理盐水4.3 检验方法4.3.1菌落总数检验步骤如下： 以无菌操作用灭菌勺将检样 25g（ml ）剪碎放于含有 225ml 灭菌生理盐水的灭

15、菌塑料瓶内。 经充分振摇做成 1:10 的均匀稀释液 （振摇时间不少于 30s）。固体检样在加入稀释液后，最好置均质器中均质1min，做成1:10的均匀稀释液。用灭菌吸管吸取1ml稀释液注于9ml灭菌生理盐水中（注意吸管尖端不要触及管内稀释液）， 振摇试管，制成 1：100均匀稀释液。另取1ml灭菌吸管，按上条操作方法，做10倍递增稀释，如此每递增稀释一次，即换用1ml 灭菌吸管。根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计，选择 2-3个适宜稀释度，分别在做 10倍 递增稀释的同时，即以吸取该稀释度的吸管移 1ml 稀释液于灭菌培养皿内，每个稀释度做 两个培养皿。稀释液移入培养皿后，应及时将凉

16、至 46C营养琼脂（可放置于46 1 C水浴保温）注入培 养皿约15ml，并转动培养皿使混合均匀。同时将营养琼脂培养基倾入加有 1ml稀释液灭菌 培养皿内作空白对照。4.4 菌落计数方法 平板菌落计数 用菌落计数器观查，在记下各平板的菌落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。4.5 菌落计数的报告4.5.1 平板菌落数的选择选取菌落数在 30-300 之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板，应采 用两个平板平均数，其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌 落生长的平板作为该稀释度的菌落数，若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分 布又很均匀， 即可计算

17、半个平板后乘 2 以代表全皿菌落数。 平板内如有链状菌落生长时 （菌 落之间无明显界线），若仅有一条链，可视为一个菌落；如果有不同来源的几条链，则应将 每条链作为一个菌落计。4.5.2稀释度的选择 应选择平均菌落数在 30-300之间的稀释度，乘以稀释倍数报告之。 若有两个稀释度，其生长的菌落总数均在 30-300之间，则视两者之比如何来决定。若其比 值小于或等于 2，应报告其平均数；若大于 2则报告其中较小的数字 若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告之若所有稀释度的平均菌落数均小于 30，则应按稀释倍数报告之 若所有稀释度均无菌落生长，则以小于

18、1 乘以最低稀释倍数报告之 若所有稀释度的平均菌落数均不在 30-300之间，其中一部分大于 300或小于 30时，则以 最接近 30或 300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之4.6 菌落数的报告菌落数在 100以内时，按其实有数报告，大于 100时，采用两位有效数字，在两位有效数 字后面的数值， 以四舍五入方法计算。 为了缩短数字后面的零数， 也可用 10的指数来表示。例次稀释液及菌落数两稀释液 之比菌落总数/cfu/g(ml)报告方式/cfu/g(ml)10-110-21031多不可计16420-16 40016 000 或 1.6X 102多不可计295461.637 75038 000或

19、 3.8X 1043多不可计271：602.227 10027 000或 2.7X 1044多不可计多不可计(313-313 000310 000 或 3.1 X 105 1527115-270270或 2.7X 1026 :000-V 1 X 10:V107多不可计30512-30 50031 000 或 3.1X 1045.0记录记录编号记录名称填写/发放部门(岗位)接收部门(岗位)保存 地点保存 期限CHICH84-PG-0052微生物检验报告微生物检验QC品控部质量部七年6.0相关文件GB/T 4789食品卫生微生物学检验菌落总数测定7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.7.1

20、1.0新建宋佳霉菌和酵母菌的检测方法1.0目的用于规范霉菌和酵母菌的检测方法。2.0范围本标准适用于所有熙可食品(蓬莱)有限公司内霉菌和酵母菌的检验3.0定义cfu: cfu代表“ colony forming units”。cfu/g(ml)指的是每克(毫升)样品中含有的菌落总数。4.0细贝U4.1设备和材料超净工作台、恒温水浴锅 46土仁C、恒温培养箱36C、冰箱0-4C、均质器、架盘天平卫 生开罐刀、菌落计数器、灭菌三角瓶、试管、吸管、平皿；酒精灯；灭菌镊子、剪子、勺等。4.2培养基和试剂马铃薯葡萄糖琼脂培养基、0.85%的生理盐水4.3检验方法4.3.1以无菌操作称取检样25g(mL)

21、，放入含225(mL)灭菌水的具玻塞锥形瓶中，振摇300min, 即为1: 10稀释液。4.3.2用灭菌吸管吸取1: 10稀释液10 mL,注入灭菌试管中，另用1 mL灭菌吸管反复吹吸 50次，使霉菌抱子充分散开。433取1 mL1 : 10稀释液注入含有9 mL灭菌水的试管中，另换一支1 mL灭菌吸管吹吸五 次，此液为1： 10稀释液。4.3.4按上述操作顺序做10倍递增稀释液，每稀释一次，换用一支1 mL灭菌吸管，根据对样 品污染的估计，选择三个合适的稀释度，分别在做10倍稀释的同时，吸取1 mL灭菌平皿中, 每个稀释度做两个平皿，然后将晾至 45C左右的培养基注入平皿中，并转动平皿使之与

22、样液 混匀，待琼脂凝固后，倒置于 25C28C温箱中，3d后开始观察，共培养观察5d。4.3.5计算方法：通常选择菌落数在10150之间的平皿进行计数，同稀释度的两个平皿的菌 浇平均数乘以稀释倍数，即为每克（或亳升）检样中所力和酵母数。稀释度选择及菌落报告 方式可参考GB/T4789.2。报告：每克（或毫升）食品所含霉菌和酵母数以cfu/g （mL）表示。步骤图:检样粮食块状食品粉状食品液状食品糊状食品1rT11f125g+225ml 无菌水25ml+225ml 无菌水做成几个适当倍数的稀释液V选择三个适宜稀释度，各取1ml加入灭菌平皿内每皿加入适量培养基（可先用马铃署-匍萄糖琼脂）25-28

23、 C 5d菌落计数报告5.0记录记录编号记录名称填写/发放部门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存 期限CHICH84-PG-0052微生物检验报告质量部品控部质量部七年6.0相关文件GB/T 4789.15食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.7.11.0新建宋佳商业无菌的检测方法1.0目的用于规范商业无菌的检测方法。2.0范围本标准适用于所有熙可食品（蓬莱）有限公司内商业无菌的检验3.0定义酸性食品：杀菌后平衡p H值等于或小于4.6的罐头食品.p H值小于4.7的番茄、梨和菠萝 以及由其制成的汁，以及p H值小于4.9的无花果都算酸性食品罐头

24、食品的商业无菌：罐头食品经过适度的热杀菌以后，不含有致病的微生物，也不含有在 通常温度下能在其中繁殖的非致病性微生物，这种状态称作商业无菌4.0细贝U4.1设备和材料超净工作台、恒温水浴锅 46土仁C、恒温培养箱36C、冰箱0-4C、均质器、天平、卫生 开罐刀、菌落计数器、灭菌三角瓶、试管、吸管、平皿；酒精灯；灭菌镊子、剪子、勺、酸 度计、白瓷盘、显微镜。4.2培养基和试剂革兰氏染色液、酸性肉汤、麦芽浸膏汤、0.85%的生理盐水4.3检验方法4.3.1审查生产操作记录杀菌记录以及杀菌的冷却水有效氯含量测定的记录：记录内容符合要求，有杀菌操作者的签 字和相应主管的审核。4.3.2称重用电子称或台

25、天平称量，1kg及以下的罐头精确到1g，1kg以上的罐头精确到2g各罐头 的质量减去空罐的平均质量即为该罐头的净重称量前对样品进行记录编号.4.3.3保温将全部样罐按下述分类在规定时间进行保温见表1表1样品保温时间和温度罐头种类温度/C时间/ d酸性罐头30 110保温过程中应每天检查，如有胖听或泄漏等现象，立即剔出作开罐检查.4.3.4开罐取保温过的全部罐头，冷却到常温后按无菌操作开罐检验.将样罐用温水和洗涤剂洗刷干净，用自来水冲洗后擦干放入无菌室，以紫外光杀菌灯照 射 30min.将样罐移置于超净工作台上，用75%酒精棉球擦拭无代号端，并点燃灭菌（胖听罐不能烧）.用灭菌的卫生开罐刀或罐头打

26、孔器开启（带汤汁的罐头开罐前适当振摇），开罐时不能伤及卷边结构.4.3.5留样开罐后，用灭菌吸管或其他适当工具以无菌操作取出内容物10ml（g）-20ml（g）,移入灭菌容器内，保存于冰箱中.待该批罐头检验得出结论后可弃去4.3.6PH 测定取样测定PH值，与同批中正常罐相比，看是否有显著的差异4.3.7感官检查在光线充足、空气清洁无异味的检验室中将罐头内容物倾入白色搪瓷盘内，由有经验人员对 产品的外观、色泽、状态、和气味等进行观察和嗅闻，用餐具按压食品或戴薄指套以手指进 行触感，鉴别食品有无腐败变质的迹象.4.4涂片染色镜检441涂片对感官或pH检查结果认为可疑的，以及腐败时pH反应不灵敏的

27、罐头样品，均应进行涂片染 色镜检可以用接种环挑取罐头的汤汁涂于载玻片上待干后用火焰固定.4.4.2染色镜检用革兰氏染色法染色，镜检，至少观察五个视野，记录细菌的染色反应、形态特征以及每个 视野的菌数.与同批的正常样品进行对比，判断是否有明显的微生物增殖现象.4.5接种培养保温期间出现的胖听、泄漏，或开罐检查发现 PH、感官质量异常、腐败变质，进一步镜检发 现有异常数量细菌的样罐，均应及时进行微生物接种培养.对需要接种培养的样罐（或留样）用灭菌的适当工具移出约1ml（g）内容物，分别接种培养.接 种量约为培养基的十分之一.要求在55C水浴中预热至该温度，接种后立即放入55C温箱培 养.4.5.1

28、酸性罐头食品（每罐）接种培 养基、 管数及培养条件见表2表2罐头食品的检验培养基:管数培养条件/c时间/ h酸性肉汤55 1 （需氧）48酸性肉汤I 230 1 （需氧）96麦芽浸膏汤：230 1 （需氧）964.6微生物培养检验判定将表2接种的培养基管分别放入规定温度的恒温箱进行培养，每天观察培养生长情况.4.6.1对微生物生长的酸性肉汤和麦芽浸膏汤管进行观察，并涂片染色镜检.按所发现的微生 物类型判定4.6.2罐头密封性检验对确定有微生物繁殖的样罐均应进行密封性检验以判定该罐是否泄漏，参见附录B .4.7结果判定4.7.1该批罐头食品经审查生产操作记录，属于正常；抽取样品经保温试验未胖听或

29、泄漏；保 温后开罐，经感官检查、PH测定或涂片镜检，或接种培养，确证无微生物增殖现象，则为商 业无菌.4.7.2该批罐头食品经审查生产操作记录，未发现问题；抽取样品经保温试验有一罐及一罐以 上发生胖听或泄漏；或保温后开罐，经感官检查、pH测定或涂片镜检和接种培养，确任有微生物增殖现象，则为非商业无菌.5.0记录记录编号记录名称填写/发放部 门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存 期限CHICH84-PG-0047（A1）罐头食品商业无 菌检验记录质量部品管部质量部七年CHICH84-PG-0047（A2）罐头食品商业无 菌验证记录质量部品管部质量部七年6.0相关文件GB/T 4789.26罐

30、头食品商业无菌检验7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.7.11.0新建宋佳PH的检测方法1.0目的用于规范PH的检测方法，以保证检验结果的准确性。2.0范围本标准适用于加工原辅料、产品和半成品PH的测定3.0定义无4.0细贝U4.1设备和材料：酸度计、多功能食品机、天平、烧杯。4.2操作步骤4.2.1样品处理：辅料按照相应要求，进行稀释，固体和半固体样品用粉碎机将样品粉碎搅拌 混匀.4.2.2测定：用经过校准的酸度计，将电极浸没在粉碎后的样品中，稳定后读数。5.0记录记录编号记录名称填写/发放部门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存 期限CHICH84-PG-040物理感官检验记录

31、感官理化检验QC质量部七年6.0相关文件GB/T 10786-20067.0修改记录罐头食品的检验方法日期版本修改内容修改人2010.7.11.0新建宋佳真空度的检测方法1.0目的用于规范真空度的检测方法，以保证检验结果的准确性。2.0范围本标准适用于铁罐和玻璃瓶罐头的真空度的测定3.0定义无4.0细贝U4.1设备和材料：真空表4.2操作步骤真空度测定分别有破坏罐头密封和非破坏罐头密封两种测定方法，前者是将罐头样品竖放在 检验台上至室温，然后用真空度表在罐盖上测定，测定时用手按者真空表，将针尖对准盖缘 膨胀圈或盖中心部位，用力均匀压下，使针尖穿透罐盖，按指针指示刻度迅速读出真空度（kpa 或M

32、pa）。后者是采用人工打检或仪器测定的方法。5.0记录记录编号记录名称填写/发放部门接收部门保存保存（岗位）（岗位）地点期限CHICH84-PG-0040物理感官检验记录感官理化检验QC质量部七年6.0相关文件SN/T 0400.7进出口罐头食品检验规程7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.7.11.0新建宋佳药品配置方法1.0目的用于规范药品的配置方法，以保证配置结果的准确性。2.0范围本标准适用于实验室所用药品的配置、标定、储存。3.0定义无4.0细贝U4.1 EDTA的配置与标定主要试剂：EDTA （分析纯）、氧化锌、盐酸配置：0.001mol/L的EDTA标准溶液：首先配制 0

33、.02mol/L的EDTA，称取8克EDTA溶于 1000毫升水中，摇匀，然后稀释 20倍即可得到0.001mol/L的EDTA。标定：0.02mol/L的EDTA标准溶液：称取于约800度灼烧至恒重的基准氧化锌 0.42克，称 准至0.0002克。用少量水润湿，加3毫升盐酸溶液（20%）使样品溶解，移入250容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀。取35.0040.00毫升记为V1，加70毫升水，用氨水溶液（10%）中和 至PH78,加10毫升氨氯化铵缓冲溶液甲（PH 10）及5滴铬黑T指示液（5克/L ），用 配好的 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定溶液由由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。计算：乙二胺四乙酸

34、二钠标准溶液浓度计算：m X （V1/250）C（EDTA）=-（V2-V3）X 0.08138式中：C（EDTA）-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/Lm-氧化锌之质量,gV1-氧化锌溶液的体积的准确数值，mlV2-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，mlV3-空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，ml0.08138-与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液c（EDTA）=1.000mol/L丨相当的以克表示的 氧化锌的质量。其他相关溶液的配置：20%盐酸：量取50.4毫升盐酸，稀释至100毫升；10%氨水溶液：量取40毫升氨水，稀释至100毫升；PH=10氨氯化铵缓冲溶液：称

35、取 26.7氯化铵，溶于水，加36ml氨水，稀释至1000毫升；5g/L铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0 g盐酸羟胺，溶于乙醇（95%）,用乙醇（95%）稀释 至100毫升；保质期：在常温下保质期为2个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。4.2 2,6-二氯靛酚的配置与标定主要试剂：维生素C、碳酸氢钠、2，6二氯靛酚配置：称取碳酸氢钠52mg溶解在200ml热蒸馏水中，然后称取2，6-二氯靛酚50mg溶解 在上述碳酸氢钠溶液中.冷却定容至250ml,过滤至棕色瓶内，保存于冰箱中.标定：吸取1ml抗坏血酸标准溶液于50ml锥形瓶中，加入10ml浸提剂摇匀，用2,6-二氯靛酚 滴定

36、至溶液呈粉红色15s不褪色为止.同时,另取10ml浸提剂做空白试验.计算：滴定度 T（mg/ml）=C.V/V1-V2式中：T-每毫升2,6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数.C-抗坏血酸的浓度 mg/mlV- 吸取抗坏血酸的体积 mlVI- 滴定抗坏血酸所用的2，6-二氯靛酚溶液体积，mlV2滴定空白所用的2, 6 二氯靛酚溶液体积，ml其他相关溶液的配置：抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）:称取100mg（准确至0.1mg）抗坏血酸，溶于浸提剂中并稀释 100ml。抗坏血酸不稳定，切勿加热；一般抗坏血酸纯度为 99.5%以上，可不标定。如试剂发 黄则弃去不用。 随用随时配。浸提液（2%的草

37、酸）：配制方法，加20g草酸溶解在1000ml水中。保存期3个月。保质期：2,6-二氯靛酚溶液保质期在0 4C避光保存，保质期为2个月，当溶液出现混浊、 沉淀、颜色变化时应报废。4.3氢氧化钠溶液的配置与标定主要试剂：氢氧化纳（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾配置：将100克氢氧化钠放入100毫升无二氧化碳的蒸馏水中，将氢氧化钠配制成饱和溶液， 密闭放置至溶液清亮，倾取上层清液备用。0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：量取5ml氢氧化钠饱和溶液，用不含二氧化碳的水定容至1000ml，混匀。标定：0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：称取 0.6克于105110度烘至横重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.00

38、02克。溶于 50毫升水中，加热至沸，加 1%酚酞指示剂 23滴。用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。计算：氢氧化钠标准溶液的当量浓度按下式计算：C（NAOH）=m/（V1-V2）X0.2042式中： c（NAOH） 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度， mol/Lm邻苯二甲酸氢钾之质量， gV1- 氢氧化钠溶液之用量， mlV2- 空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml0.2042-与1.00ml氢氧化钠标准溶液c（NAOH）=1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲 酸氢钾的质量。其他相关溶液的配置：1的酚酞指示剂：称取 1.克酚酞溶于 1 00毫升乙醇（ 95

39、）中 保质期：在良好的保存条件下，不用时应保持溶液密封，标准溶液有效期为 2个月。当溶液 出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。4.4碘标准溶液的配置与标定主要试剂：碘、碘化钾配置： 0.02N 碘标准溶液： 首先配制 0.1N 的碘标准溶液：称取碘 13克，加入 25克碘化 钾，于100毫升水中稀释至1000ml，摇匀。然后将0.1N碘标准溶液稀释5倍。标定：0.02N碘标准溶液：量取35.00ml40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（1520C）,用硫代硫酸钠标准滴定溶液（用相近浓度的）滴定，滴定至接近终点（溶液 呈很浅的淡黄色）时，加5ml0.2 %淀粉指示液，继续滴定

40、至溶液蓝色消失。同时做水的空白试验：同时用等量的水（1520C）,加0.05ml碘液和5ml0.2%淀粉指示液， 用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。计算：C （1/2I2）=（V1-V2） X C1/V-0.05V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值， mlV2-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mlC1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为mol/LV-碘溶液的体积的准确数值， ml0.05空白试验碘液用量， ml 其他相关溶液的配置：0.2%淀粉1.0可溶性淀粉，加少量水调成糊状，在不断搅拌下注入400ml沸水中，微沸2min， 冷却，加水稀释成500ml，为0.2%溶液，

41、在溶液中加入5mg碘化汞可防腐。溶液出现混浊时 报废，正常保质期为 1 个月。保质期： 碘易挥发，浓度变化较快。保存时应特别注意密封，并保存于棕色瓶中放置暗处。避免碘液 与橡皮接触。配制时先让碘和碘化钾溶解，溶解完全后在稀释。在良好的保存条件下，碘溶 液有效期为 1 个月。4.5硫代硫酸钠溶液的配置与标定 主要试剂：硫代硫酸钠、重铬酸钾、碘化钾、硫酸、淀粉溶液 配置：0.1moL/L的硫代硫酸钠标准溶液：称取 26g硫代硫酸钠（五水硫代硫酸钠）（或16g 无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置2 周后过滤。标定：称取0.18g于120C 2

42、C干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶 于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水， 用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时（浅黄绿色）加5ml 0.2%的淀粉指示液，继续滴定 至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。计算：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度：C= mx 1000/ （V1-V2 ） MC-硫代硫酸钠溶液的浓度 ,mol/Lm重铬酸钾的质量的准确数值，gV1硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mlV2空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mlM重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为g/mol其他相关溶液的配置：硫酸溶液（20%）:

43、量取29ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，定容至1000毫升。0.2%淀粉1.0g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，在不断搅拌下注入400ml沸水中，微沸2min, 冷却，加水稀释成500ml，为0.2%溶液，在溶液中加入5mg碘化汞可防腐。溶液出现混浊时 报废。保质期：硫代硫酸钠配制后保质期为 2个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。4.6盐酸溶液的配置与标定主要试剂：盐酸溶液、酚酞、0.1mol/L的氢氧化钠配置：0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9毫升盐酸，注入1000毫升水中，混匀。标定：准确量取3035毫升盐酸溶液（0.1mol/L）加不含二氧化碳的水50毫升和1%酚酞指 示剂

44、23滴。用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。计算：N= N1V1/V式中：N1氢氧化钠标准溶液的当量浓度，mol/LV1氢氧化钠标准溶液的用量，mlV 盐酸溶液的用量，ml其他相关溶液的配置：0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液：见氢氧化钠溶液的配制与标定；1 %的酚酞指示剂：称取1.克酚酞溶于100毫升乙醇（95% ）中 保质期：在常温下保质期为2个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。4.7余氯测定液的配置主要试剂：盐酸溶液、邻联甲苯胺配置：量取150毫升浓盐酸用蒸馏水稀释至500毫升。称取1.00克邻联甲苯胺（或1.35克邻联甲苯胺盐酸盐），并吸取5毫升配制好的盐酸一同

45、放入玻璃研器中研成糊状。然后置入 1000毫升中加150毫升蒸馏水稀释，同时加入495毫升稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用 蒸馏水稀释至1000毫升。保质期：在常温下保质期为3个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。4.8常用指示剂的配置 主要试剂：各种指示剂配置：0.5%酚酞：溶解酚酞粉末0.5克于100毫升95%乙醇中。0.1%氢氧萘酚兰：溶解氢氧萘酚兰粉末 1克于1000毫升蒸馏水中。0.2%淀粉指示剂：1.0克可溶性淀粉，加少量水调成糊状，在不断的搅拌下，注入400毫升沸水中，微沸2分钟，冷却，加水稀释成500毫升。（用1 %氯化锌代替水可以长期保存）0.1%甲基橙：溶解甲基橙粉

46、末 0.1克于100毫升水中。保质期：在常温下保质期为3个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化时应报废。5.0记录记录编号记录名称填写/发放部门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存 期限CHICH84-PG-0051药品配置记录感官理化检验QC品控部质量部七年6.0相关文件GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.7.11.0新建宋佳顶隙的检测方法1.0目的用于规范顶隙的检测方法，以保证检验结果的准确性。2.0范围本标准适用于铁罐和玻璃瓶罐头的顶隙的测定3.0定义无4.0细贝U4.1设备和材料：螺旋测微仪、游标卡尺、直尺4.2操作步骤用卡尺测定罐盖

47、埋头度（Cs）,用螺旋测微仪测定开启的罐盖铁皮厚度（Ct）,将一直尺横搁 在罐口，取另一直尺与之垂直，测定罐内食品（液）表面至横尺下边的距离（L1 ）。净顶隙度（L）按公式计算：L = L1 - Cs - Ct式中：Cs :试样卷边埋头度，单位为毫米（mm）；Ct :试样盖铁厚，单位为毫米（mm）。5.0记录记录编号记录名称填写/发放部门（岗位）接收部门（岗位）保存 地点保存 期限CHICH84-PG-004O物理感官检验记录感官理化检验QC品控部质量部七年6.0相关文件SN/T 0400.7进出口罐头食品检验规程7.0修改记录日期版本修改内容修改人2010.7.11.0新建宋佳农残室操作规程

48、1.0 目 的1.1 用于规范农残检测室的现场管理，为农残检验工作的顺利进行提供保证。1.2 用于规范农残检测方法，以保证检测结果的及时性、准确性、可靠性。2.0 范 围 本标准适用于熙可食品（蓬莱）有限公司农残检测室。3.0 职责权限3.1 农残检验 QC 负责农残室的卫生、 安全的管理， 化学药品柜以及重要设备由实验室主管协 助管理。3.2 气象色谱仪所需的气体由物流部提供。3.3 实验室主管负责定期组织监督检验比对、回收率等验证工作的进行，并负责外检送样。 农残检验 QC 负责具体的检验比对、回收率的执行。3.4 样品管理员负责外检留样的保存管理。4.0 细 则4.1 农残检测室现场管理

49、4.1.1 农残检验 QC 在每天上下班之前必须将农残室的卫生彻底打扫并长久保持下去， 养成良 好的卫生习惯。4.1.2 化学药品必须放在专门的化学药品柜中上锁保存， 并且有详细的购买管理使用台账。 在 前处理的过程中，尤其是接触到有机溶剂的时候，必须在通风柜中进行操作并带上手套、口 罩。4.1.3每天开机和关机时检查气瓶的气密性，在运行过程中每 2 小时检查一次气密性。同时农 残室必须保证通风良好，一旦发生泄漏立即关闭气罐总阀门，将所有门窗打开，避免危险发 生；气罐中的气体不能用完用尽，一般气体要求剩余 0.05MP 以上，可燃性气体要求在 0.2-0.3MP，氢气要求在2MP以上。4.1.

50、4 在每天工作结束后要检查工作的水、电、气体的安全情况，确保电源、水源以及气源的 开关是关闭的，防止安全事故发生。4.1.5 非实验室人员不得私自进入实验室， 必须在检验人员的陪同下才能进入， 并按规定填写 农残室非检测人员出入登记表 ，进入后不得接触任何仪器设备。4.2 设备和材料 :GC-2010气相色谱仪：配有火焰光度检测器（磷滤光片256nm）和电子俘获检测器；高速组织捣碎机；快速混合器；离心机；多功能微量处理仪；微量注射器：10卩l;离心管、烧杯、移液管、洗耳球、试管架、10ml容量瓶；1ml胖肚移液管，长嘴胶头滴管；精度为 0.1g的电 子天平；气瓶；通风柜；移液枪（范围可调） 。

51、4.3 试剂：无水硫酸钠（分析纯） 乙酸乙酯：色谱纯 甲胺磷、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、毒死蜱、氧化乐果标样 .载气（N2）纯度99.99%, Air （干燥空气），高纯H2纯度99.99%,4.4 检验操作步骤4.4.1 前处理称取样品2kg去核，放入捣碎机中，迅速捣成匀浆。称10克浆状样品于50ml离心管中，加入 30ml 萃取剂乙酸乙酯萃取，同时加入适量无水硫酸钠 ,然后在快速混匀器上混匀 ,于 4000 转/ 分的离心机中离 ,取上清液于微量处理仪上吹干浓缩 ,下层物再加 20ml 乙酸乙酯重复混匀、离 心，取上清液，与先前的混合一起浓缩到w 5ml,转移到5ml带刻度的离心管中继续浓缩到

52、w 1ml, 用乙酸乙酯定容到1ml,移入进样瓶中待测。4.4.2 上机检测4.4.2.1 仪器准备 a在样品处理前首先开启仪器，待仪器稳定一段时间后才可以进样；b、开启N2（载气）压力控制开关，调压，将出口总压力调至w 10MPa，减压表调至显示1MPa；d、开启稳压器的电源开关；e、通N2 （载气）1015min后，开启气相色谱仪的电源开关；F、打开电脑，打开 Read Time软件；g、气相色谱仪温度；1. 流路 1： FPD 检测器程序升温温度设置，在系统参数中设置柱箱温度200E，保持3.5min,然后以30C/min的升温速率升至240C,保持5min；进样口温度250C,检测器温度260C,进样方式为分流进样。2. 流路 2： ECD 检测器非程序升温程序，在系统参数中设置柱箱温度250C,进样口温度260C,检测器温度270C,采用WBI进样口，所以进样方式为直接注入h、当COL （柱温）达到200C以上时，开启Air & H2阀门（气瓶阀门）i、 调节气瓶AIR & H2压力，H2出口压力表显示为10MPa,减压表显示0.1MPa;AIR出口 压力表显示10MPa,减压表显示1Mpa。J、待柱箱和检测器的温度打到设定值后， 点火焰打开，仪器自动点火，点火成功后逐渐稳定。K、显示准备就绪时，不断进行零点调节，待基线稳定后，即可进样。442.2进样检测打开R