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1、NIAOSU 尿素装置技术讲座 目录: 1、装置工艺流程简述(生产方法及工艺路线); 2、装置物料平衡图; 3、装置关键控制点及控制方法; 4、装置目前存在的问题及解决办法; 5、装置进行过的技术改造及改造后装置的情况; 1. 装置工艺流程简述(生产方法及工艺路线); 1.1.1 装置简介 xxxx化肥厂尿素装置是上个世纪七十年代从荷兰 STAMICARBON公司引进的CO2气提法尿素生产工 艺技术,该装置由荷兰大陆公司总承包,国内设计院 完成配套工程的设计,于1976年建成投产,生产出 合格产品。 尿素装置总投资2.6亿多元人民币,总占地面 积24000m2。 尿素装置主要由原料NH3和CO

2、2的压缩、高压 合成、低压分解和循环吸收、解吸与水解、蒸发与造 粒等部分组成。以合成氨车间输送来的NH3和CO2为 原料,反应生成成品尿素,设计日产尿素1620吨,年 生产能力为48万吨。 2005年,通过引进荷兰STAMICARBON公司的并联中 压技术对尿素装置进行了扩能改造,使装置的生产能力由原 设计1620吨/天提高至2300吨/天。本次扩能改造除新增一套 并联中压系统外,还新增了一台CO2增压机、一台高压离心 氨泵、一台高压离心甲铵泵以及一套新蒸发系统,另外还对 高压洗涤器进行了更新。改造后的装置于2005年11月4日一 次投料开车成功,生产出合格产品。改造后的装置不但产量 有大幅度

3、的提高,能耗物耗也有所下降。这还是国内首家利 用并联中压技术对CO2气提法尿素生产工艺进行改造并取得 成功的装置。 1.1.2 工艺原理 1、尿素生产的反应原理 尿素生产的化学反应主要分两步,第一步是液态NH3和CO2 反应生成氨基甲酸铵(即甲铵),分子式为NH4COONH2,反应 式为: 2NH3(液)+ CO2 (气) NH4COONH2(液)+119.2千焦/摩尔 (1-1) 第二步是甲铵在液相条件下发生脱水反应生成碳酰二胺 (即尿素),分子式为CO(NH2)2,反应式为: NH4COONH2(液) CO(NH2)2+H2O(液) -15.5千焦/摩尔 (1-2) 式(1-1)也称为甲铵

4、的生成反应,是强放热、体积缩 小的可逆反应。在一定的工艺条件下,如能及时地移走反应 热,甲铵的生成反应可以在瞬间达到平衡。 式(1-2)也称为尿素的生成反应,必须在液相下才能 进行,是一个吸热的可逆反应。该反应进行得很缓慢,需要 很长时间才能达到平衡。因此,在实际生产中,并不是所有 的甲铵都能转化为尿素,而是只有一部分,转化率大约为55- 59%。 2、反应条件的确定 (1)甲铵的生成反应 14.5MPa,反应热是由高压甲铵冷凝器壳侧的热水及时 移走生成副产品低压蒸汽。 在该反应压力下,参考NH3-CO2二元气液平衡图, 并综合考虑副产蒸汽量最大及满足合成塔的工艺要求 (即保证有一部分NH3和

5、CO2在合成塔内继续冷凝放热 供生成尿素反应所需热量),确定反应温度为140- 150,投料NH3/CO2为2.89。在这种条件下,实际上 约有78-80%的NH3和CO2被冷凝成液体,冷凝后的温 度为166.6。 (2)尿素的生成反应 尿素的生成反应是一个必须在液相中进行的、吸热 的可逆反应。根据化学反应的平衡原理,在反应进行的 过程中必须持续地供给热量,而且该反应进行地非常缓 慢,不容易达到平衡。在实际的工业生产中,尿素生成 反应的反应热是由未反应的NH3和CO2在合成塔内继续 冷凝所放出的热量供给的,且反应温度越高越好。 根据设备材质的耐用温度不超过190,确定操作 温度为180-185

6、。再根据尿素生成过程的平衡压力图, 考虑到原料中5%(V)的空气及惰气,最终确定反应 压力为13.6MPa。另外,根据反应方程式,降低系统 中的水含量对尿素的生成有利,但水含量也不能太低, 以免循环系统的甲铵液太浓,产生结晶。因此,要合 理控制高压系统中的水含量。 1.1.3 工艺流程说明 (1)原料液氨和二氧化碳加压输送系统)原料液氨和二氧化碳加压输送系统 原料液氨经高压液氨泵加压后,与高压洗涤器 来的浓甲铵液一同经高压喷射器送进高压甲铵冷凝 器。原料二氧化碳气体经搀入防腐用空气后,进入 液滴分离器分液(有冷凝液排放),之后经压缩进 入气提塔底部。 (2)合成和高压循环系统)合成和高压循环系

7、统 新鲜液氨和浓甲铵液、含有氨和二氧化碳的气提气 一同送至高压甲铵冷凝器,大部分氨和二氧化碳在其中 反应生成甲铵溶液。 甲铵溶液与未反应的氨和二氧化碳自高压甲铵冷凝 器出来进入尿素合成塔,继续进行甲铵生成反应,同时 甲铵脱水转化为尿素。合成液分流一部分进入中压分解 和循环系统,其余进入气提塔上部,合成气进入高压洗 涤器。 在气提塔,用饱和蒸汽进行加热气提。合成液与塔 底进入的二氧化碳气体逆流接触,未转化为尿素的甲铵 分解生成氨和二氧化碳,与原料二氧化碳混合成为气提 气,进入高压甲铵冷凝器。气提液进入低压循环系统。 合成气进入高压洗涤器后,用来自循环系统的高压 甲铵液洗涤吸收,吸收液进入高压喷射

8、器,气体送至吸 收塔继续回收氨和二氧化碳。 (3)中压分解与循环系统)中压分解与循环系统 合成反应液、二氧化碳原料气分别进入中压分解塔 分离段和加热段,气提分解后的尿液进入低压分解、循 环系统。分解气进入真空预浓缩器,用低压甲铵液进行 冷凝吸收,部分冷凝液吸收后,再进入中压冷凝器,甲 铵液经中压冷凝器分离器分离后进入高压甲铵泵循环返 回高压洗涤器顶部。中压分解后的尿液进入低压循环系 统。 (4)低压分解与循环系统)低压分解与循环系统 气提液经减压进入精馏塔,精馏气体去低压甲铵冷凝器,生成 甲铵液送入高压洗涤器顶部。 来自高压洗涤器的气体进入中压吸收塔,自下而上与喷淋下来 的吸收液逆流接触,使气

9、体中剩余的氨和二氧化碳被冷凝进一步得 到回收,尾气经减压、消音后放空。来自氨水槽的吸收液分两路进 入吸收塔上、下两段填料层:进入上段的为来自一段和二段蒸发的 含氨较低的工艺冷凝液,可使气体中的氨得以充分吸收;进入下段 的为来自闪蒸槽冷凝器的含氨较高的工艺冷凝液,采用循环吸收以 增加喷淋密度、提高吸收效率。循环吸收后液体送至低压洗涤器再 作为吸收液。 来自精馏塔的低压水解气、水解系统的回流液、低压洗涤 器的循环液一同进入低压甲铵冷凝器底部,气体中的氨和二氧 化碳被混合吸收液冷凝吸收,吸收后物料进入液位槽进行气液 分离,气体直接进入低压洗涤器中,自下而上与来自中压吸收 塔来的循环吸收液逆流接触,气

10、体中的氨和二氧化碳被进一步 冷凝吸收,吸收后液体升压后送入高压洗涤器作为吸收液。 经低压洗涤器后未被吸收的气体及水解系统出气一并进入 尾气吸收塔底部,与从塔顶部进入的氨水(来自氨水槽)在塔 内逆向接触传质,吸收气相中的氨和二氧化碳,尾气经排气筒 排入大气。吸收后的稀氨水返回氨水槽。 (5)尿液浓缩工序)尿液浓缩工序 精馏液经减压后,与大颗粒尿素粉尘回收形成的稀尿液一同 进入真空预浓缩器(新增,取消了原闪蒸槽),采用饱和蒸汽作 热源,将尿液浓度由70%预浓缩至80%,浓缩液进入尿液储槽, 之后送一段蒸发器。一段蒸发器出来的浓尿液浓度达到约96%, 一部分(约占40%)抽出直接送大颗粒尿素造粒机,

11、其余进入二 段蒸发器经进一步浓缩至99.7%,送造粒塔。 真空预浓缩器、一段蒸发器及二段蒸发器气液分离后,自顶 部蒸发出的蒸汽经多级冷凝,形成工艺冷凝液,排入氨水槽内。 不凝气与吸收塔尾气一并经排气筒排入大气。 (6)造粒塔造粒系统)造粒塔造粒系统 二段蒸发器出来的浓尿液经熔融泵送至旋转的造 粒喷头,均匀地喷洒在造粒塔的截面上,液滴在下降过 程中被冷却固化,造粒塔底生成的普通颗粒尿素产品, 由刮料机送入下料槽,经尿素产品后冷器冷却后,运输 至成品车间。后冷器排气进造粒塔中部,其中尿素粉尘 成为尿素造粒的晶核,提高尿素产品品质,减少尿素粉 尘排放。造粒过程的尿素粉尘自造粒塔顶排出。 2、装置物料

12、平衡图 2.2 工艺指标 2.2.1 原料指标 2.2.1.1 NH3 (液态) 来源:合成氨装置 压力:2.2MPa(A) 温度:18 组成:NH399.9%(wt) 油5ppm(wt) 水+惰性物质0.1%(wt) 流量: 54194.2kg/h(设计) 2.2.1.2 CO2(气体) 来源:合成氨装置 压力: 0.11MPa(绝) 温度:40 组成:CO2 :98.5%(V干基) H2:1%(V干基) 惰性气 :0.5%(V干基) 总硫: 0.5ppm(wt) 流量:39658Nm3/h(设计) 2.2.2 三剂指标 1.2.2.1 二氧化碳脱氢TH-1型催化剂 型号TH-1标准 装置尿

13、素装置厂家西北化工研究院 序号分析项目单位指标检验方法 1 外观灰色球状物企标Q/XBA049-2001 2粒度 mm(2.53.5)企标Q/XBA049-2001 3载体球型r-Al2O3 企标Q/XBA049-2001 4主要活性组分%(wt)Pt+Pd0.3企标Q/XBA049-2001 5堆密度 kg/l0.600.80企标Q/XBA049-2001 6径向抗压碎力均值 N/粒50企标Q/XBA049-2001 7磨耗率 %0.25企标Q/XBA049-2001 8 正常使用条件:常压 15MPa;温度:150220;空速: 3.03.5104,当原料气中总硫: 2 mg/Nm3;CO

14、:0.2%;CH3OH: 300 ppm(30010-6);CO298%; H2 :0.91.0 %;O2:1.01.4 时,出口尾气中残氢量 ppm50 (5010-6) 企标Q/XBA049-2001 2.2.2.2 氧化铝球 规格标准 装置尿素装置厂家 序号分析项目单位指标检验方法 1Al2O3+ SiO2% 92 验证 2Al2O3%40 验证 3SiO2%42 验证 4Fe2O3%1.0 验证 5尺寸mm6 验证 2.2.3 产品及副产品规格 2.2.3.1 产品规格 尿素装置生产的昆仑牌颗粒尿素规格(GB2440- 2001优级品): 含氮量46.6(wt); 缩二脲(Bi)0.9

15、(wt); 水份(H2O)0.4(wt); 筛分93(wt),粒度在0.85-2.8之间。 2.2.3.2 产品性质(物理及化学) 纯粹的尿素为无色、无味、无臭的针状或柱状晶 体, 工业尿素因含有杂质常为白色、淡黄色或淡红色, 纯尿素的理论含氮量为46.6,分子量为60.06,粒状 尿素有不易结块,流动性好,易于使用等优点。 尿素的比重为1.335 kg/m3(20)。自然堆积的 尿素每m3重0.7-0.75吨,或称堆积比重为0.7-0.75t/m3。 3、装置关键控制点及控制方法; 3.1 脱氢系统操作指南 3.1.1 脱氢系统操作原则 对脱氢反应器入口和出口之间的温差予以监控, 因为它是催

16、化剂活性的强有力的反映。 对送合成系统的CO2中氧的含量及脱氢后氢的含 量用分析仪加以监控,因为这是保证高压设备不发生 腐蚀的前提。 在保证R101中能发生H2和O2催化燃烧且脱氢后 氢含量分析AI1201不超标的前提下,可将R101进口温 度控制在低值,对延长催化剂的寿命有利。 为防止脱氢后CO2中的水蒸汽发生冷凝,腐蚀碳 钢设备及管线、管件,E-107出口温度TI-1206应控制 在115以上。 3.1.2 脱氢系统氧含量控制 控制范围:AIC1202 0.550.70 %(V) 控制目标:不超过0.05%(V) 相关参数:空气加入量FIC1103;CO2压缩机入 口流量FI101 控制方

17、式: 串级加前馈控制,AIC1202输出作为 FIC1103的给定,CO2量为前馈量 正常调整: 影响因素调整方法 FIC1103 开度 1、AIC1202偏低,将FIC1103的给定值SP加大或将FIC1103改 手动控制,开大阀位OP。 2、AIC1202偏高,将FIC1103的给定值SP减小或将FIC1103改 手动控制,关小阀位OP。 CO2量 FI101 1、CO2量FI101增加表示系统负荷增加,可能会导致AIC1202 偏低。这时将FIC1103的给定值SP加大或将FIC1103改手动 控制,开大阀位OP。 2、CO2量FI101减少表示系统负荷降低,可能会导致AIC1202 偏

18、高。这时将FIC1103的给定值SP减小或将FIC1103改手动 控制,关小阀位OP。 异常处理: 现象原因处理 空气量 FIC1103突 降至零 1、R101超温连 锁的电磁阀 动作。 2、合成装置断 空气。 1、打开R101超温连锁图,若 电磁阀动作(颜色变红), 按复位(RESET)键复位。 2、确认合成装置断空气后立即 启动101-J。 3.1.3 脱氢系统温度控制 控制范围:TIC1202 120-150, TT1203A/TT1203B 160-195 控制目标:温差不低于20 相关参数:E106A温度控制HIC1202; E106B温度控制TIC1202; 催化剂活性;脱氢后氢含

19、量分析AI1201 控制方式: 手动或DCS自动调节 正常调整: 影响因素调整方法 HIC1202状态 1、HIC1202为高压密闭水进E106A的旁路,若TIC1202偏高, 可手动打开HIC1202,让加热介质高压密闭水不走E106A。 2、若TIC1202偏低,可手动关闭HIC1202,让加热介质高压 密闭水全部进E106A; TIC1202开度 1、TIC1202是通过控制E106B加热蒸汽量控制R101进口温度 的,若在手动状态下TIC1202偏高,可适当关小阀门 (OP)。 2、若在手动状态下TIC1202偏低,可适当开大阀门(OP)。 催化剂活性 催化剂活性若降低,R101进、出

20、口温差会减小。 AI1201超标 AI1201超标表示R101中燃烧不充分,可通过关闭HIC1202及 开大TIC1202阀位(OP)来提高R101进口温度。 异常处理: 现象原因处理 AI1201超标, 调整后无效 若R101进、出口温差也 减小,则催化剂失效。 停中压系统,更换催化剂。 TT1203A/TT1 203B与TIC1202 间温差减小 1、仪表指示不准。 2、催化剂活性降低。 1、联系仪表调校指示仪表。 2、停中压系统,更换催化剂。 TT1203A/TT1 203B温度超高 1、空气中H2含量太高 2、空气加入量太大。 1、检查空气质量。 2、适当关小FIC1103。 3.2

21、高压系统操作指南 3.2.1 高压系统操作原则 高压系统的操作温度从理论上来说,越高越好, 因为温度越高转化率越高,但温度越高,设备腐蚀将 加剧,因此,根据合成系统所采用的材料确定使用温 度不超过190,操作上一般控制在185以下。 高压系统的操作压力不能太高,否则将增加CO2压 缩及液NH3输送的能耗,设备投资也会增加。根据操作 温度183对应的最小平衡压力为12.5MPa(A),计 算出合成系统的操作压力应为13.6MPa(A),实际生 产中一般控制高压系统压力PI201在13.5MPa-14.5MPa 之间。 因为合成压力是系统温度、反应物组分(NH3/ CO2,H2O/ CO2)及惰性

22、气体含量的函数,因此,要控 制好合成系统的压力,必须严格控制反应物的组分。 根据反应式可知,过量的NH3对甲铵的生成有利,而且NH3 在合成尿素的反应中可以降低水的活度,调节合成塔内的自然平 衡,对防止物料对合成塔的腐蚀起一定的限制作用。但由于汽提 过程要求合成塔的出料组成在液相顶脊线上,据此确定合成系统 的投料NH3/ CO2为2.89,生产中根据实际情况控制合成塔液相 NH3/ CO2在2.9-3.3之间。关于系统中水量的控制,根据尿素生 成反应式,水是一种产物,因而H2O/ CO2太高不利于尿素的生 成。另一方面,离开高压系统的液体中所含的NH3和CO2在低压 系统分解后,需要以水溶液的

23、形式循环回高压系统,水量太少甲 铵液容易结晶,可见,要控制合理的水含量。经计算可知,202- C中的H2O/ CO2约为0.37。 3.2.2 高压系统的压力控制 相关参数:NH3/ CO2、H2O/ CO2、 高压密闭水温度TIC-207、 低压蒸汽压力PIC-915、 高压系统排惰气阀HV-202 控制方式:手动调节 正常调整: 影响因素调整方法 NH3/ CO2失常1、若PI-201缓慢上升,TI-212下降,FI-903上升,合成系统转化率及汽提效率 均下降,PIC304上升,则是NH3/ CO2高,适当降低系统加NH3量,或提高 CO2加入量,直到PI-201降下来。 2、若PI-2

24、01迅速上升,TI-212略有上升,TI-208、TI-217下降,FI-903上升, 合成系统转化率及汽提效率均下降,则是NH3/ CO2低,适当提高系统加 NH3量,或降低CO2加入量,直到PI201降下来。 H2O/ CO2高1、严格控制TI805在指标以内; 2、适当降低FIC7104、FIC803流量; 3、严格控制TIC302及低压压力PIC304在指标内。 TIC-207控制不 当 TIC-207控制过高,高压密闭水温度高,对203-C内的气体洗涤效果不好, 导致PI-201过高。可适当降低TIC-207的给定值,使PI-201降下来。 TIC-207也不可控制过低,以免203-

25、C发生列管结晶,一般TIC-207控制在 125以上应该是安全的。 PIC-915压力1、若PIC-915压力控制过高,将使202-C内冷凝量减少,201-D气相增加,导 致PI-201偏高,这时可适当降低PIC-915压力控制。 HV-202开度HV-202开度太小,高压系统尾气放不出去,PI-201偏高,这时可适当开大 HV-202。 HV-202开度大,高压系统保不住压,PI-201偏低,这时可适当关小HV-202 ,但不允许将HV-202全关,要有5%的限位。 异常处理: 现象原因处理 高压系统 超压,调 节后无效 NH3/ CO2 严重失常 2、203-C列管 结晶堵塞 3、203-

26、C壳侧 防爆板破 4、203-C防爆 空间防爆 板破 1、先适当降低PIC-915压力、适当开大HV-202及 HV-203加以缓解。同时要查找引起NH3/ CO2失 常的具体原因,主要有NH3、CO2流量表不准, 压缩机四段安全阀、PIC-203泄漏,泵出口安全 阀、出口排放阀漏等。找到原因后相应处理。 2、1315线加水,若702-E满液,PV-715喷水,说明 203-C列管堵。可排放203-C壳侧密闭水,开大 HV-202,高压密闭水中通入2.2MPa或0.9MPa蒸 汽,热洗1-2小时,重新建立调温水。 3、负荷减至70%,开大HV-202,稍降PIC-915,关 闭防爆板截止阀,更

27、换后重建调温水。 4、停车,检修203-C。 3.2.3 高压系统温度控制 3.2.3.1 合成塔(201D)温度(气相TI-208、 液相TI-217)控制 控制范围:TI-208 180-185;TI-217 180-185 控制目标:不超过1 相关参数:NH3/ CO2、H2O/ CO2、系统压力PI- 201、低压蒸汽压力PIC-915、 201-C加热蒸汽压力PIC-918 控制方式:手动调节 正常调整: 影响因素调整方法 NH3/ CO21、NH3/ CO2过高,TI-217及TI-208下降,若低于指标,应准确判断后适 当减少系统氨量。 2、NH3/ CO2过低,TI-217及T

28、I-208上升,若高于指标,应准确判断并适 当增加系统氨量。 H2O/ CO21、H2O / CO2过高,TI-217及TI-208下降,若低于指标,应准确判断后适 当减少系统氨量。 PI-2011、系统压力PI-201上升,TI-217及TI-208也随之上升,若高于指标,应 设法降低系统压力。 2、系统压力PI-201下降,TI-217及TI-208也随之下降,若低于指标,应 设法适当提高系统压力。 PIC-9151、PIC-915压力高,TI-217及TI-208温度也高,若超标,可适当降低PIC- 915压力。 2、PIC-915压力低,TI-217及TI-208温度也低,若低于指标,

29、可适当提高 PIC-915压力。 PIC-9181、PIC-918压力高,TI-217及TI-208温度也相应较高,若超标,可适当降 低PIC-918压力。 2、PIC-918压力低,TI-217及TI-208温度也低,若低于指标,可适当提高 PIC-918压力。 现象原因处理 TI-217及TI-208温度 超高,接近190 不明为保护设备,应停 车进行检查 3.3 中压系统操作指南 3.3.1 中压系统操作原则 中压精馏塔C-501的压力PI-3202控制在不大于 1.96 MPa,出液温度TIC-3204控制在160-165之间。 E-501加热蒸汽的加入量根据TIC-3204进行调节。

30、中压 汽提塔C-502中加入的CO2是用作汽提剂,以便降低被 汽提的尿素溶液的N/C摩尔比,加入量要使得在C-502 中形成的甲铵液N/C比为2.3 mol/mol,一般可参考LIC- 2101的开度确定CO2加入量FIC-3201的开度。 中压系统的气相在浸没式中压甲铵冷凝器E-503 中被冷凝,将未冷凝的氨和二氧化碳几乎完全冷凝, 释放的冷凝热散发进调温冷却水系统。含水约21 wt %的中压甲铵液温度被控制在大约105C。中压甲铵 液中的水含量控制是通过控制低压甲铵液中的水含量 实现的。 中压并联系统中的循环部分控制原理与原低压循环 部分类似,操作压力也与原低压系统的操作压力一样, 约为0

31、.4 MPa。由于尿素溶液从2 MPa到0.4 MPa 的膨 胀作用,闪蒸出来的氨和二氧化碳与精馏加热器E-322 释放出的气体一道在精馏塔C-322中分离。通过采用低 压蒸汽作为加热介质,尿素溶液被加热到135C。 新增尿素溶液闪蒸槽S314与原有闪蒸分离器3302- F的操作压力是一样的(约0.12 MPa),用于将尿素溶 液的浓度浓缩至71 wt%。 3.3.2 中压系统压力控制 相关参数:NH3/ CO2、H2O/ CO2、 中压密闭水温度TIC-3209、 E-501加热蒸汽压力PIC-3203、 C-502液位LIC-3202、 V-501出气阀HIC-3201 控制方式:DCS自

32、动调节或手动调节 正常调整 影响因素调整方法 NH3/ CO2失调1、NH3/ CO2失调,将导致中压系统压力超标,操作中应合理配比NH3/ CO2, LIC-2101的调节要与FIC-3201对应,LIC-2101一般开度在60-78%之间, FIC-3201控制在3000-5000Nm3/h。 H2O/ CO2高1、H2O / CO2过高,将导致中压系统压力超标,操作中应将DI-3201控制在指 标范围内,控制中压密闭水温度TIC-3209在85C左右。 TIC-32091、中压密闭水温度TIC-3209过高,中压系统冷凝量降低,中压系统压力上升, 如果超出指标,应适当降低TIC-3209

33、,生产中可根据负荷大小控制TIC- 3209在85C左右。 PIC-32031、PIC-3203压力高,E-501的加热蒸汽热负荷也高,容易造成PI-3202升高。 操作中应将C-501的出液温度TIC-3204投自控,并将PIC-3203与TIC-3204 投串级,根据TIC-3204自动调节PIC-3203的阀位。 LIC-32021、操作中要注意始终保持C-502液位LIC-3202有指示,以免由于C-502液位空 导致CO2窜气引起PI-3202超高。 HIC-32011、HIC-3201的作用是将中压系统的尾气由V-501放至原来的低压系统。HIC- 3201不能开得太大,以免低压系

34、统超压,HIC-3201也不能不开,以免中压 系统尾气放不出去导致PI-3202超高。一般HIC-3201阀位开度在2-5%。 异常处理 现象原因处理 PI-3202高于 2.2MPa,调节 后无效 原因不明 或S-501出 气线堵塞 不可长时间在2.0MPa以上运 行,可将中压系统停车,处 理完问题后再投用。(注: S-501安全阀起跳压力 2.25MPa,中压系统停车联锁 压力为2.35MPa) 3.3.3 中压系统温度控制 3.3.3.1 中压分解塔出液温度控制 控制范围:TIC-3204 160-165 控制目标:不超过1 相关参数:进口物料量LIC-2101、 加热蒸汽压力PIC-3

35、203、 进口物料温度TI-3202 控制方式:DCS自动调节 正常调整 影响因素调整方法 进口物料量 LIC-2101 LIC-2101一般手动控制阀位60-80%,阀位增大,加热蒸汽量 必须跟上,否则TIC-3204会下降;反之,LIC-2101阀位减 小,加热蒸汽量也要相应减少,否则TIC-3204会增加。 加热蒸汽压力 PIC-3203 PIC-3203直接影响TIC-3204,一般将TIC-3204投自控,给定 160-165,将PIC-3203投串级控制,当TIC-3204变化时, PIC-3203的阀位自动变化,增减加入的加热蒸汽量,使TIC- 3204在指标范围内。 进口物料温

36、度 TI-3202 进口物料温度TI-3202高,TIC-3204也高;TI-3202低,TIC- 3204也低,自动调节PIC-3203,使得TIC-3204跟上给定值。 异常处理 现象原因处理 TIC-3204过低热偶失灵 PIC-3203故障 联系仪表校TIC-3204热偶。 联系仪表检查现场PIC-3203阀开度 是否比总控开度小;PIC-3203阀头 是否脱落。开度对不上请仪表校准 ,阀头脱落停中压处理。 TIC-3204过高热偶失灵 PIC-3203故障 联系仪表校TIC-3204热偶。 联系仪表检查现场PIC-3203阀开度 是否比总控开度大,若是,请仪表 校准;若现场阀全开总控

37、调节无效 也请仪表处理好,蒸汽量用截止阀 控制。 3.4 低压系统操作指南 3.4.1 低压系统操作原则 汽提后进低压系统的尿素溶液中仍含有一定数量的NH3 和CO2,需要对其进行分离和吸收后返回高压系统,这两个 过程都在低压分解和吸收系统完成。根据分解原理可知,分 解应在减压和加热的条件下完成。温度越高,甲铵分解率及 氨的蒸出率越大,压力越高则相反。但在实际生产中,温度 太高的话,分解后的气相含水也太多,使得返回水有所增加。 而压力又与分解气的吸收压力有关,压力太低,吸收困难。 因此,分解压力和温度应综合考虑确定。 实验表明,0.5MPa(A)以下、120以上分解 后的液相组成在温度、压力一

38、定时几乎为定值,与原 始进料无关。但过高温度会导致缩二脲生成,加剧尿 素水解,再考虑到分解所采用的加热介质为低压蒸汽, 所以选择分解温度为135。分解压力取决于吸收压 力,分解压力稍大于吸收压力,以克服设备位差及管 路阻力。 吸收要考虑两个问题:一是尽可能的把气体都吸 收下来以减少消耗;二是在保证不发生结晶的前提下 尽量提高浓度减少返回的水量。根据NH3-H2O- CO2 三元系固液平衡饱和溶液相图(熔点图)及三元系气 液平衡不饱和溶液相图(沸点图),参考CO2汽提法 设计的甲铵液组分(一般NH3:31.1%,CO2: 34.3%,熔点约为51-52),确定分解操作压力为 0.25-0.3MP

39、a(A)。 而吸收从工作原理来说,操作压力越高、操作温 度越低,越有利于吸收。但考虑到吸收液面上的平衡 压力的限制以及甲铵液的结晶等因素,一般选择吸收 操作压力为0.25MPa,温度为50左右。又由于水解 系统使得返回低压的水量增加,所以实际生产中低压 系统得操作温度可以控制在46-55。 总之,在不超指标的前提下,低压分解的压力越低越 好,低压分解的温度尽量严格控制在135左右。而吸收的 压力越高越好,但不能超过分解压力。为减少系统中的水分, 在不发生结晶的前提下,温度应尽量往低控制。 3.4.2 低压精馏塔出液温度控制 控制范围:TIC-301 130-135 控制目标:不超过1 相关参数

40、:进口物料量LIC-203、 加热蒸汽压力PIC-350/PIC-3103、 进口物料温度TI-304 控制方式:DCS自动调节或手动调节 正常调整 影响因素调整方法 进口物料量 LIC-203 LIC-203阀位增大,301-E进料量加大,加热蒸汽量必须 跟上,否则TIC-301会下降;反之,LIC-203阀位减小, 301-E进料量减少,加热蒸汽量也要相应减少,否则TIC- 301会升高。 加热蒸汽压力 PIC-350/PIC-3103 PIC-350/PIC-3103直接影响TIC-301,一般将TIC-301投自 控,给定130-135,将PIC-350投串级控制,当TIC-301 变

41、化时,PIC-350的阀位自动变化,增减加入的加热蒸汽 量,使TIC-301在指标范围内。如果PIC-350的阀位已全 开,TIC-301仍低,需手动开打PIC-3103阀。 进口物料温度 TI-304 进口物料温度TI-304高,TIC-301也高;TI-304低,TIC- 301也低,自动调节PIC-350,使得TIC-301跟上给定值。 异常处理 现象原因处理 TIC-301过低1、热偶失灵 2、PIC-350/PIC-3103故障 1、联系仪表校TIC-301热偶。 2、联系仪表检查现场PIC- 350/PIC-3103阀开度是否比总 控开度小;PIC-350或PIC- 3103阀头是

42、否脱落。开度对 不上请仪表校准,阀头脱落 停车处理。 TIC-301过高1、热偶失灵 2、PIC-350/PIC-3103故障 1、联系仪表校TIC-301热偶。 2、联系仪表检查现场PIC- 350/PIC-3302阀开度是否比总 控开度大,若是,请仪表校 准;若现场阀全开总控调节 无效也请仪表处理好,蒸汽 量用截止阀控制。 3.4.3 低压系统压力控制 相关参数:NH3/ CO2、H2O/ CO2、 低压密闭水温度TIC-302、 302-EA循环液温度TIC-337、 201-C加热蒸汽压力PIC-918、 低压密闭水流量FIC-303、 V-501出气阀HIC-3201、901-C不正

43、常 控制方式:DCS自动调节或手动调节 正常调整 影响因素调整方法 NH3/ CO2 、 H2O/ CO2 失调 1、NH3/ CO2 、H2O/ CO2失调,将导致合成转化率及汽提效率下降,高压系统 至低压系统的液体中的NH3和 CO2浓度高,增加了低压循环系统的负荷, 引起PIC-304超压。因此,要根据系统负荷合理配比原料NH3和 CO2。 TIC-302TIC-302控制过低容易造成302-C内部结晶,使得302-C的冷凝效率大大降 低,导致PIC-304超压。TIC-302一般控制在设计值55左右,最好不要低 于45。 TIC-302及TIC-337控制过高,使得302-C的冷凝量以

44、及302-EA的吸收量都 大大减少,导致PIC-304超压。TIC-302及TIC-337温度一般不要超过65。 TIC-337TIC-337控制太低,造成302-C局部结晶,302-EA顶部喷淋水达到饱和或过饱 和,使喷淋量变小,302-EA内部吸收效果不好,引起PIC-304超压。TIC- 337设计值为60,一般不要控制低于45。 PIC-918开车出料时,应先提PIC-918,再缓慢开HV-201,否则,HV-201开得太大太快, PIC-908没有与负荷对应上,容易导致低压系统PIC-304超压。 FIC-303低压调温水循环量FIC-303太低,使得302-C内部反应热不能及时移走

45、,使得 302-EA负荷突增,导致PIC-304超压。生产中控制FIC-303在966m3/h左右。 HIC-3201HIC-3201的作用是将中压系统的尾气由V-501放至原来的低压系统。HIC-3201 不能开得太大,以免低压系统PIC-304超压。一般HIC-3201阀位开度在2- 5%。 901-C故障901-C结垢严重或冷却水流量太小,使得TIC-302太高,302-C冷凝能力大大下 降,导致PIC-304超压。生产实际中为避免901-C结垢,尽量全开冷却水阀, 保证冷却水有足够的流速和流量。 异常处理 现象原因处理 PIC-304超压达 到0.35MPa,采 取一系列调整 措施无效

46、。 1、仪表指示不准; 2、尚未查到根本原 因。 1、联系仪表校PIC-304 调节阀。 2、先稍开低压放空阀缓 解PIC-304压力,然后 继续查找导致超压的 原因并加以处理。 3.5 蒸发系统操作指南 3.5.1 蒸发系统操作原则 尿素装置共有两套蒸发系统,一套为上个世纪70 年代装置新建时成套引进的,一套为2005年进行扩能 改造时新增的。另外,2005年扩能改造还新上一台预 蒸发器。预蒸发加热器分两段,一段用中压系统出气 加热,一段用低压蒸汽加热。预蒸发分离器的真空度 由新蒸发一段的喷射器保持。预蒸发的作用是将新、 老两个闪蒸槽来的70%(wt)浓度的尿素溶液增浓至 78%(wt)。

47、与老蒸发相比,新蒸发系统除了处理能力较小外, 唯一与老蒸发不同的是升压器J713及升压冷凝器E 713的形式不同。新蒸发系统升压器为垂直安装的, 出口在下;升压冷凝器为卧式的。 蒸发系统的控制主要在于一、二段温度的控制以 及一、二段真空度的控制,因为这在很大程度上直接 关系到产品质量的优劣。尿素装置所生产的昆仑牌尿 素均为优级品,产品质量如下: 含氮量46.4(wt); 缩二脲(Bi)0.9(wt); 水含量(H2O)0.4(wt); 筛分93(wt),粒度在0.85-2.8之间。 3.5.2 产品质量的控制 3.5.2.1 水含量的控制 根据历年运行的经验,产品水含量每年5月上旬到9月 下旬

48、期间,大部分时间超过0.3%。具体来说,当空气中 水分压超过20毫巴,相对湿度100%时,产品中水含量就 超过0.3%;或相对湿度为80%,空气中水分压25毫巴时 水含量也超过0.3%。这是由于尿素液滴离开造粒喷头下 落时,由于存在过冷现象(熔融尿素的结晶温度在 132.7,由于结晶时缺少晶种,实际上在80左右才会 结晶,即称为过冷现象), 使得尿素液滴在塔内有相当长的时间未能固化,加 之空气中水蒸汽分压大于结晶时尿素液滴表面的水分 压,因而水份就往尿素中转移,这个过程直到尿素液 滴表面固化才停止。夏天空气湿度大,气温又高,冷 却困难,成品水含量也就高了。经验证明,401J/JS出 口熔融尿素

49、中水含量一直低于0.3%,一般在0.09- 0.24%之间,但一经造粒,水含量就随大气湿度变化而 变化了。 在生产控制中,限于条件一般不容易降低成品 水含量。但要尽量控制好二段蒸发温度和压力,使 401J/JS出口熔融尿素中水含量尽可能低。同时造粒塔 风窗应开大开完,喷头转速要控制得当,一般不超过 250r/min。 为降低水含量,应确保二段蒸发温度在指标(138- 140)范围内,真空度越高越好。但夏天循环水温度高, 真空度不易提高,而且即使二段压力达到2kPa(绝),产 品中水含量仍然超出0.3%(wt),效果不大。但在雨天, 因为相对湿度接近100%,应适当关小造粒塔风窗,加强造 粒塔维

50、护,防止漏雨。同时调节好喷头转速,转速过高,产 品中小颗粒增多,吸水加剧,同时有粘塔的危险;转速过低, 则冷却效果不好,易粘结刮料机刮臂,而清理刮料机刮臂又 是一件极不安全的工作。 2.5.2.2 缩二脲(Bi)的控制 缩二脲在系统的生成情况如下: 合成系统:0.3%左右; 循环系统:0.4%左右; 尿液储槽:0.5-0.6%左右; 蒸发一段:0.8%左右; 蒸发二段:0.9%左右。 缩二脲的生成与游离氨含量、操作温度、停留时间 三个因素有关。 在合成系统,因游离氨含量高,主要是温度和停 留时间影响,故系统应尽量在高负荷下运行。同时 201-C壳侧压力PIC-918应严格控制在与负荷相对应的

51、压力下,LIC203在不窜气的前提下尽可能低液位操作。 在循环系统,因游离氨含量降低,缩二脲也有增 加,但要兼顾高的分解率,故在循环系统只考虑降低 LIC302液位的方法。 在蒸发系统中,影响较大的是温度及停留时间。 温度对缩二脲的生成极为敏感,故在保证水含量合 格的前提下二段温度应低些。经验证明,在136操 作也是安全的。资料表明,二段温度每增加1,产 品中缩二脲含量增加0.043%(wt)此外,要使303- F尽量在低液位操作。 3.5.2.3 筛分的控制 调节好喷头转速,可合理控制产品筛分。转速过 高,产品中小颗粒增多,吸水加剧,同时有粘塔的危 险;转速过低,粒度增加,但冷却效果不好,易

52、粘结 刮料机刮臂,而清理刮料机刮臂又是一件极不安全的 工作。故正常生产时,喷头转速要控制得当,一般不 超过250 r /min,要根据生产负荷确定转速。 3.6 水解解吸系统操作指南 3.6.1 水解解吸系统操作原则 水解解吸系统主要由三个解吸塔和一个水解塔组 成,作用是把701-F中的氨、二氧化碳和尿素回收利用。 在解吸塔中利用低压蒸汽将工艺冷凝液中的NH3和 CO2解吸出来,再把物料送水解塔,利用3.8MPa蒸汽 把其中的尿素水解,以NH3和CO2的形式送冷凝器中 冷凝。最终使得水解解吸系统的排液中尿素和氨含量 都低于5mg/L。 对于解吸操作,一般要达到四点要求: 1、解吸排液中尽可能不

53、含NH3和CO2以保证不污染环 境和减少损失。 2、解吸出气中尽可能减少水的含量。 3、解吸压力必须高于吸收系统压力以保证解吸气能 畅通导入。 4、在满足1、2条件前提下尽量节约蒸汽。 第三点要求决定了解吸操作的压力,目前控制在 0.4MPa(A);塔底温度应该是该操作压力下水的沸点 温度,即143。 为满足第二点要求,需要塔顶温度越低越好,但 为了回收解吸排水的余热,也不能降的太低。一般为 使气相中含水不超过50%(V),要求气相中水的分 压必须低于0.2MPa(A),对应的饱和水汽的温度为 120,所以解吸塔出气温度不应超过120。又因为 进解吸塔的氨水中(NH3+ CO2)%已达7%,因

54、此控 制解吸塔出气温度为116.6。 为满足第4点要求,就要控制进塔物料的温度,温 度低则需多加蒸汽,而温度太高进塔后会发生闪蒸, 使气相含水增加。一般使进塔温度低于出气温度,控 制在111.7。 水解塔的操作参数分别为:进料温度TI-8103为 190,出气温度TI-810为187,出液温度TIC-811 为200,水解塔压力PIC-804为1.54MPa。 3.6.2 水解解吸系统的控制 3.6.2.1 解吸塔出气温度的控制 控制范围:TI-805 113-117 控制目标:不超过120 相关参数:加热蒸汽量FIC-8102、 氨水槽701-F浓度、 进口物料温度TIC-803 控制方式:

55、DCS自动调节或手动调节 正常调整 影响因素调整方法 FIC-8102 在100%负荷生产,其它相关参数均在指标范围内时,FIC-8102的 设计值为12672.7kg/h,正常生产时要控制FIC-8102与负荷相对应。 FIC-8102控制过高,易导致TI-805超温,不但会使低压系统水含量高, 而且也不利于节能。反之,FIC-8102控制过低,解吸塔塔板上不能达 到充分的气液平衡,水解排液又容易超标。 701-F浓度 701-F中氨水浓度直接影响到TI-805的高低,因为正常生产时解吸 塔中的气液相是平衡的,那么解吸塔出气温度就等于液体物料在该压 力下的沸点。当氨水浓度发生变化时,沸点也会

56、发生变化(随浓度升 高而降低),因此出气温度TI-805也随之变化。一般来说,当701-F浓 度在3.9-9%之间时,TI-805温度约为120-110。 TIC-803 解吸塔的进料温度也会影响到出气温度TI-805的高低,进料温度过 高,如果不及时减加热蒸汽量,TI-805势必会升高;反之,进料温度 过低,如果不及时增加加热蒸汽量,TI-805会下降,虽然有利于低压 系统水分的控制,但容易造成水解排液不合格。一般来说,为达到既 节能又不致气相含水增加的双重目的,应使解吸塔进料温度TIC-803低 于出气温度TI-805。在TI-805温度为116.6时,控制TIC-803温度为 111.7

57、。 异常处理 现象原因处理 TI-805 严重超温 1、进料温度太高。 2、加热蒸汽流量太大。 3、仪表热偶失灵。 1、手动或自动调节TIC-803, 将进料温度降下来;如果 调节无效可能TV-803阀坏, 要及时联系仪表处理。 2、FIC-8102要与负荷对应, 参考FIC-801的流量,如果 蒸汽给的太大要及时降下 来;如果调节无效可能FV- 8102阀坏,要及时联系仪 表处理。 3、联系仪表检查并校验TI- 805处的热电偶。 3.6.2.2 水解塔出液温度的控制 控制范围:TIC-811 200-205 控制目标:不超过5 相关参数:加热蒸汽量FIC-809、 水解塔压力PIC-804、 水解塔液位LIC-803 控制方式:DCS自动调节或手动调节 正常调整 影响因素调整方法 FIC-809 在100%负荷生产,其它相关参数均在指标范围内时,FIC-809 的设计值为2581kg/h,正常生产时要控制FIC-809与负荷相对应。 FIC-809控制过高,易导致气相带液,不但会使尿素的水解率下降, 而且也不利于节能。反之,FIC-809控制过低,水解塔塔板上不能达 到充

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