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文档简介
1、空气中苯空气中苯系物的测定系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 方法原理方法原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯 系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检 测器(FID)的气相色谱仪测定分析。 适用范围适用范围:适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯 、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测 定,也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 干扰和干扰和消除消除:主要干扰来自二硫化碳的杂质,二硫化碳在 使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰,如有干扰 峰,应对二硫化碳提纯。
2、试剂和试剂和材料材料: 1.二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰; 2.标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯 、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的 二硫化碳中; 3.载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化; 4.燃烧气:氢气,纯度99.99%; 5.助燃气:空气,用净化管净化; 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 仪器和仪器和设备设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器; 2.色谱柱 :毛细管柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m 0.32 mm,膜厚1.00 m或等效毛细管柱; 3.采样装置:无油采样泵,能在01.5 L/min内精确保持流量;
3、 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭,A段100 mg,B段50 mg。A段为采样段,B段为指示段. 1玻璃棉;2活性炭;A100 mg活性炭;B50 mg活性炭 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 仪器和设备仪器和设备: 5.温度计:精度0.1; 6.气压计:精度0.01 kPa; 7.微量进样器:15 l,精度0.1 l; 8.移液管:1.00 ml; 9.磨口具塞试管:5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备; 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 样品样品采集采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采 样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样
4、管仅 作为调节流量用,不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入 口),检查采样系统的气密性。以0.20.6 L/min的流量采气 12 h(废气采样时间510 min)。若现场大气中含有较多 颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚 四氟乙烯帽密封; 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 现场空白样品的采集现场空白样品的采集:将活性炭管运输到采样现场,敲开 两端后立即用聚四氟乙烯帽密封,并同已采集样品的活性 炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品,都应至 少
5、带一个现场空白样品。 样品的保存样品的保存:采集好的样品,立即用聚四氟乙烯帽将活性 炭采样管的两端密封,避光密闭保存,室温下8 h内测定。 否则放入密闭容器中,保存于20冰箱中,保存期限为1 d。 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 样品的样品的解吸解吸:将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入 磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00 ml二硫化碳,密闭 ,轻轻振动,在室温下解吸1 h后,待测。 分析分析步骤步骤: 1.毛细管柱气相色谱法条件: 柱箱温度:65保持10 min,以5/min速率升温到90保 持2 min;柱流量:2.6 ml/min;进样口温度:150;检测器 温度:250
6、;尾吹气流量:30 ml/min;氢气流量:40 ml/min;空气流量:400 ml/min; 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 分析步骤分析步骤: 2.校准:校准曲线的绘制. 分别取适量的标准贮备液,稀释到1.00 ml的二硫化碳中,配 制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50 g/ml的校准系列。 分别取标准系列溶液1.0 l注射到气相色谱仪进样口。根据各 目标组分质量和响应值绘制校准曲线. 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 分析步骤分析步骤: 毛细管柱色谱图: 1二硫化碳;2苯;3甲苯;4乙苯;5对二甲苯;6间二甲苯;7异丙苯;8邻二甲苯;9苯乙烯 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 分析步骤分析步骤: 3.测定:取制备好的试样1.0 l,注射到气相色谱仪中,调整 分析条件,目标组分经色谱柱分离后,由FID进行检测。记录 色谱峰的保留时间和相应值。 注: 定性分析,根据保留时间定性; 定量分析,根据校准曲线计算目标组分含量; 4.空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定 ,分析步骤同测定. 空气中苯系物的测定空气中苯系物的测定 结果计算与结果计算与表示表示: 气体中目标化合物浓度, 式中: 气体中被测组分
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