差示扫描量热法测试方法

1、差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)测定聚合物的熔点和结晶度指导教师:朴光哲辅导教师：研究生若干 实验室：3-315 居室：高分子学院楼428实验目的和要求了解DSC的基本原理及其应用范围掌握测定聚合物熔点及其热效应的方法学会DSC曲线的数据处理、DSC的定义差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter, DSC)差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry

2、, DSC)DSC的基本原理差示扫描量热仪待测的热量几乎全部是由电能来补偿的。图26功率补偿型DSC测量系统1 一加热丝；2电阻温度计；S-试样测量系统，包括试样堆竭、微电炉和盖子; R-参比物系统（与S类似）两个相互分 离的测量系统是置于一个均温块中这类DSC有各自独立的钳钺合金微电炉钳电阻温度计 钳丝加热电阻记录器I （温度显示）1111參比温度卷比温度图122功率补偿型DSC仪器原理图inin平均温度控制回路： 保证试样和参比物的 温度按程序控温速率 升、降温。记录升、 降温情况。差示温度控制回路 试样温度平均温度控制回路 试样温度补偿回路：1试样吸、放热与参比物产 生温差时及时进行功率

3、补 偿，使AJO,并记录补偿 的情况，即维持AT-0所 需要的能量差AW。记录器I （温度显示）hi参比温度dt轟器参比温度图122功率补偿型DSC仪器原理图反应或转变热怜DSC仪器(上海CDR34P型)同时兼备热流型和功补型的特点。Ixl(1) 保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。(2) 配置功率补偿器，以便获得高分辨率。上海CDR-34P型a DSC曲线及其影响因素典型的差示扫描量热（DSC）曲线以热流率SHIdt）为纵坐标、以温度（D为横坐标，即dH/dtt （或T）曲线。曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mjs“）,而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。因而差示扫

4、描量热法可以直4図?U0T/K600典型的DSC曲线接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。1 试样与参比物 试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。装样：尽量使样品薄而匀地平铺与堵甥底部，以减少试样与器皿间的热阻。高聚物一般使用铝圮竭，使用温度低于500C, 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样品匹配。一般为ai2o3,样品量少时可放一空圮1!2 主要影响因素样品亠般用量为510mg (1020mg)样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。III2-6钢的量对峰温度的影响示意图(2)升，降温速度=J激的升,降温速度范围为5-20 C/mi

5、n:常用的为10 C/min不同升降温速度测得的数据不具可比性!！ffi 12-8 电因在不同升温速率下 的I3SC曲线a: 5V Anin b: 20TJ /min c： 60V /min d： 12OV/min 温度校正在20V /min下进行（3）气氛:氛围气体:一般使用惰性气体，如比，Ar, He等主要是防止加热时样品的氧化,减少挥发物对仪器的腐蚀.必要时也可以压缩空气为气氛, 测定样品的氧化反应。氛围气体不同时DSC曲线不同四、DSC在高聚物研究中的应用（物理转变:研究高聚物Tg转变，结晶/熔融，液晶 转变，（转变热，结晶度, 结晶动力学）I化学反应:聚合,化，交联，氧化分解等。（反应热，反应 动力学，热稳定性，阻燃 性，氧化特性，交联程度）HeatFlowPolymer TransitionsOrderingP