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文档简介
1、 中国石油大学(华东)现代远程教育 实验报告 课程名称:有机化学 实验名称:乙酸乙酯的合成 实验形式:在线模拟+现场实践 提交形式:在线提交实验报告 学生姓名: 富雍祎 学 号:年级专业层次: 1409环境工程技术 学习中心: 四川绵阳奥鹏学习中心 提交时间: 年 月 日 一、实验目的 通过本实验了解酯化反应的原理与操作及低沸点液体的蒸馏操作。 二、实验原理 乙醇和乙酸在浓硫酸催化下进行反应,可以得到乙酸乙酯, 这是制备酯的重要方法。 酯化反应是一个可逆平衡反应,为了提高酯的产率,通常可以采用下列方法: 1.使羧酸或醇其中之一过量。 2.对于沸点比较低的酯可以使生成的
2、酯离开反应器,使平衡向生成酯的方向移动。 3.除去反应中生成的水或用浓硫酸吸水。 本实验采取醇过量,并继而使生成的乙酸乙酯由反应器蒸出的方法。 三、仪器与试剂 圆底烧瓶(50ml),回流冷凝器,分液漏斗,75弯管。 95%乙醇 16ml(0.265mol) 冰醋酸 10ml(0.175mol) 浓硫酸 2ml 碳酸钠饱和溶液 氯化钙饱和溶液 无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 四、实验步骤 安装仪器 在50 ml圆底烧瓶中放入16 ml 95%乙醇,10 ml冰醋酸,在摇动下加入2 ml浓H2SO4,装上回流冷凝器,在石棉网上用小火加热回流0.5小时1。然后将冷凝器斜装,用一个75弯管与烧瓶连接,在石
3、棉网上将烧瓶中的液体慢慢蒸出。 液体洗涤 将所收集的蒸馏液倒入分液漏斗中,用碳酸钠饱和溶液洗至中性,所得有机相用10 ml饱和食盐水洗涤后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。从分液漏斗上口将乙酸乙酯层倒入干燥的小锥形瓶中,用无水硫酸镁(或无水硫酸钠)干燥,放置约20分钟。 通过堵有脱脂棉(或玻璃布)的长颈漏斗把干燥的酯滤入50 ml圆底烧瓶中,装上蒸馏装置,在水浴中加热蒸馏,收集7278的馏分2。称重,计算产率。(产率为6575%)。 注1 用小火加热以避免温度过高,增加副产物乙醚的含量: 注2 纯乙酸乙酯是具有水果香味的无色液体,沸点77.2,密度d420=0.901,折光率nD20=1.3727。 乙酸乙酯与水形成沸点为70.4的二元恒沸混合物(含水8.1%);乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2的三元恒沸点混合物(含乙醇8.4%,水9%)。如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽,就会有较多的前馏分。 五、实验数据(现象) 产率为6575% 六、分析及结论 六、分析及结论 第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715 七、思考题 1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热? 2.本实验中多次用到“洗涤”操作,请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分? 答:1、控制反应速度和回流
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