原子吸收分光光度计检测PPT课件

1、1 原子吸收分光光度计 作者：鲜红汗水 2 目录 1、原子吸收分光光度计原理原理 2、原吸简介（发展） 3、类型、类型 4、性能指标 5、工作步骤 6、仪器检验报告单 7、结论 8、小组成员表现 9、工作中遇到的问题 10、解决方法 3 1-原子吸收分光光度计原理原理1 n 原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的产生原子吸收光谱法 （Atomic Adsorption Spectrometry，简称 AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对 其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方 法。 4 原理2 任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能 量的高低分层分布而形成不同的能

2、级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。 能量最低的能级状态称为基态（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能量最 低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能 量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光 能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时，该原子将 吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收 光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经 过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收 的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光

3、谱。可见原子吸收光谱过程 吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。 核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸 收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电 子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称 为第一共振发射线。由于基态与第一激发态 之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故 共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它 是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱 分析中通常以共振线为测定线。 5 原理3 2 原子吸收光谱轮廓原子吸收光谱轮廓 n一束频率为强度为I0的光通过厚 度为L的原子蒸气，部分光被吸收， 部分光被透过，透过光的强度In 服从Lambert（朗伯）吸收定律 n In = I0 exp(-

4、knL) （11） n 式中kn是基态原子对频率为n 的光的辐射吸收系数。不同元素 原子吸收不同频率的光 6 2-原吸简介（发展） n原子吸收发展四阶段: 1,1954-1959年实验室仪器装置的研发阶段 2,1960-1970年商品仪器初级阶段 3,1971-1990年商品仪器完善阶段 4,1991-现在商品仪器及技术发展进入了高水 平的平台阶段. 7 3- 类型类型1 n按光束分为单光束与双光束型原子吸收分光光 度计； n按调制方法分为直流与交流型原子吸收分光光 度计； n按波道分为单道、双道和多道型原子吸收分光 光度计。 8 原吸的分类2 n单光束原子吸收分光光度计 n双光束原子吸收分光

5、光度计 返回 9 4-性能指标1 n1 外观与初步检查 1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。 1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部件应运动 灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄露。 1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由 键盘输入指令时，各相应的功能应正常。 2 波长示值误差与重复性 波长示差误差不大于0.5nm，波长重复性优于0.3nm 3 分辨率 仪器光谱带宽为0.2nm 时，应可分辨279.5nm和279.8nm双线 4 基线稳定性 30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1

6、所列指标。 表1 基线稳定性 （A） 项 目 新 制 造 使用中和维修后 静态基线 最大零漂最大瞬时躁声 0.005 0.005 0.006 0.006 点火基线 最大零漂最大瞬时躁声 0.006 0.006 0.008 0.008 10 性能指标2 n5 边缘能量 在仪器波长处，应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定，其瞬时躁声 应小于0.03A。 6 火焰法测定铜的检出限（CL(K =3)）和精密度（RSD） 新制造仪器应分别不大于0.008g/ml和1%；使用中和修理后的仪器应分 别不大于0.02g/ml和1.5%。 7 石墨炉法测定隔的检出限（CL(K =3)），特征量（C

7、。M。）和精密度 （RSD） 新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%；使用中和修理后的仪器分别不 大于4pg, 2pg和7%。 8 样品溶液喷吸量和表现雾化率 吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。 9 背景校正能力 在背景衰减信号约为1A时，校正后的信号应不大于该值的1/30。 10 绝缘电阻 仪器的绝缘电阻应不小于20M。 11新制造的仪器必须全面进行110条的检定；使用中和修理后的仪器原 则上进行第27条及第9条的检定，必要时增加第8条的检定。 11 5-工作步骤1 n分辨率检定 点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使 279.5nm谱线的

8、能量的100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出 279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。 n 基线稳定性检定 1 、静态基线稳定性，光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍，点亮铜灯，在原 子化器未工作的条件下，按以下步骤测量： 2、单光束仪器与灯同时预热30min,用“瞬时”测量方式，或时间常数不 大于0.5s,测定324.7nm谱线的稳定性，既为30min内最大漂移量和瞬时躁 声（峰-峰值）。 3、双光束仪器预热30min，铜灯预热3min,再按17.1.1测定30min内最大 漂移量和瞬时躁声（峰-峰值）。 4、点火基线稳定性，按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气

9、火焰，吸喷去离 子水，10min后在吸喷去离子水的状况下，重复17.1的测量，30min内最 大漂移量和瞬时躁声应符合第4条的要求。 n 边缘能量检定 点亮砷和铯灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm，响应时间不大于1.5s 的条件下（使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件）对 As193.7nm和Cs852.1nm谱线进行18.1，和18.2款（或18.3款）的测量。 1、 两谱线的峰值能量应该可以调节到100%，且背景值/峰值应不大于 2%。 2、 测量谱线的瞬时躁声，5min内最大瞬时躁声（峰-峰值）应不大于 0.03A。 12 工作步骤2 n3 、两谱线调到能量为100%时，光电倍增

10、管的高压不超过650V, 使用中和修理后的仪器可放宽到最大高压值的85%。 n火焰原子化法测铜的检出线（CL(K =3)）检定 19.1 将仪器各参数调至最佳状态，用空白溶液调零，分别对三种 铜标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形 回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度（S）。 S=dA/dC A/(gml-1) 19.2 在与19.1完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液 （或浓度三倍于检出线的溶液）进行11次吸光度测量，并求出其 标准偏差（SA）。 19.3 按下式计算铜的检出限： CL(K=3)=3SA/S (g/ml) n火焰原子化法测铜的精密度检定

11、 在进行19条测定时，选择系列标准溶液中某一溶液，使吸光度为 0.10.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即 为仪器测铜的精密度。 13 6-仪器检验报告单 检测项目JJS标准检测结果结论 外观检查略略合格 波长示值误差 与重复性 不大于0.50.15合格 不大于0.30.32不合格 分辨率 能分辨锰 279.5nm , 279.8nm的双峰 分离完好合格 基线稳定性静态：0.005 点火： 0.006 0.006 0.008 不合格 边缘能量噪声0.03A0.008合格 灵敏度（测铜）略0.138合格 检出限（测铜） 0.02ug/L0.037ug/L 不合格 精密度（测铜） 1.5% 1.5%合格 14 7-结论 经测定，该AAS-990型原子吸收分光光度 计不合格。 检验员：唐冷冷 15 8-小组成员表现 成员表现 刘灿灿工作认真