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文档简介
1、电镀故障处理-赫尔槽试验方法 12021/6/7 前言 22021/6/7 电镀溶液的性能总会随着使用而 不断变化,其影响因素甚多。要 想使镀液性能指标保持在最佳或 良好状态,就应及时进行调整。 调整依据可来自三个方面: 32021/6/7 其一,凭经验,依据镀层状况得 出结论;其二,凭化验结果;其 三,凭试验结果。 42021/6/7 经验往往具有局限性,经验的积 累要有相当的实践经历和总结能 力;而对一项新工艺,刚开始使 用,则谈不上经验。 52021/6/7 分析化验结果的准确性受多方面 因素影响,如分析人员的素质、 水平与熟练程度、分析手段、分 析方法等。 62021/6/7 而现代电
2、镀广泛采用的多种复配 的有机添加剂、光亮剂等几乎无 法分析。分析化验有时是必不可 少的,如合金电镀时镀液及镀层 中合金组分的比例,难以用其它 方法判定。但若凭一个不准确化 验结果来调整镀液,有时也会搞 得一塌糊涂。 72021/6/7 镀液性能变化后必然要从镀层上 反映出来,要想从一张试验试片 上反映出宽电流密度范围内的镀 层状况,最简单的办法还是赫尔 槽试验。利用250mL赫尔槽试验, 是笔者几十年搞新工艺、添加剂 开发及日常维护镀液的最主要手 段。 82021/6/7 本文就最常用镀种如何利用赫尔 槽试验来调整镀液加以小结,供 同行参考。 92021/6/7 二、光亮酸性镀铜 102021
3、/6/7 该镀种镀液成分简单,但却是很 难维护好的镀种。笔者考虑生产 成本,一直采用国产新型光亮剂, 并不断对其配比、光亮剂组分加 以完善改进。 112021/6/7 采用“中酸、中铜”工艺装饰性 电镀,调整得当时,赫尔槽试片 1A搅拌镀5min,试片能达到全光 亮且具有较好整平性,生产中允 许电流密度(DK)可达5A/dm2。电 源应是低纹波的。 122021/6/7 1、铜含量判定 132021/6/7 光亮酸性镀铜,应有足够的阴极 浓差极化,才能有好的分散能力 和宽的光亮范围,硫酸铜的含量 以150g/L170g/L为宜。 142021/6/7 (1)2A静镀3min,高端应有1cm左
4、右烧焦。用细玻棒在试片表面大 约1s来回搅拌一次,则无烧焦,铜 含量基本正常。冬季气温低时, 搅拌情况下允许约3mm左右烧焦。 152021/6/7 (2)若2A静镀无烧焦,则铜含量 过高,应稀释镀液,补加硫酸和 开缸剂。液温低于10时,镀液 中铜含量过高,阳极溶解不良, 阳极极化过大,铜阳极还易钝化。 162021/6/7 (3)若静镀烧焦大于1.5cm,则铜 含量不足,应试验补加硫酸铜至 烧焦约1cm。 172021/6/7 2、硫酸含量判定 182021/6/7 新配镀液时,硫酸以50L60L为 宜。过多,光亮整平性差;过少, 电导率低,低DK区光亮范围变窄, 阳极易钝化,在正常镀液作赫
5、尔 槽试验时,应对所用电源及直流 导线,记录不同液温时电流与电 压的对应数据,以便作为日后的 判断依据。 192021/6/7 (1)使用相同的小整流电源(应是 低纹波的)和相同截面与长度的直 流输出线(保证电压降基本一致), 若电压高于正常值0.3V以上,则可 能硫酸偏少,补加3mL/L5mL/L 浓硫酸再试。 202021/6/7 (2)若铜含量正常,生产中阳极 面积足够(SA:SK2:1),却出现 电压升高,电流减小现象,先检 查阳极板导电是否良好(清洗接触 处),若仍有此现象,则阳极已钝 化,可能硫酸过少,补加8mL/L 10mL/L浓硫酸。 212021/6/7 (3)若加足光亮剂,
6、高中DK区光亮 性仍不足,低DK区光亮范围窄, 而试验时电压又低于正常值0.5V以 上,则可能硫酸过多(正常生产时 因带出损耗,硫酸应呈减少趋势。 222021/6/7 硫酸过多,或是镀前采用硫酸活 化时清洗不良带人或不慎一次加 入过多),应试验稀释镀液,补加 硫酸铜及光亮剂。 232021/6/7 3、氯离子判定及处理 242021/6/7 (1)若镀层亮度很差,补加混合光亮 剂或分别补加光亮剂组分试验,均改 善不大,高DK区镀层有发花现象,磷 铜阳极上不易生成黑膜,则可能氯离 子含量低于20mg/L(正常为40mg/L 80mg/L),可按0.08mL/L0.1mL/L量 加入盐酸(冲稀2
7、0倍便于计算)后再试。 若补加后光亮整平性明显提高,则可 确认CL-过少,再仔细试验最佳加入 量。 252021/6/7 (2)若高中DK区光亮整平性良好, 低DK区很差,硫酸含量又正常, 调整光亮剂及加人PN0.02mL/L 0.04ml/L或AESS0.04m0.08mL/L 效果均不明显,则可能CL-过多, 此时应作除氯,再试。 262021/6/7 (3)怀疑CL-过多时,实践证明 用氰化亚铜除氯效果比较好。 272021/6/7 方法为:按0.1g/L0.2g/L量称取 氰化亚铜,认真研成细粉状,用 少量水调成糊状,在不断强烈搅 拌下慢慢加入镀液,搅拌、静置、 过滤(理论上去除1gC
8、L-需2.5g氰化 亚铜)。 282021/6/7 若除CL-后低DK区光亮性明显提高, 则可确诊为Cr过多。若氰化亚铜加 入过量,则CL-会过少,整个试片 亮度均差。 292021/6/7 生产中难以定量时,宁可加入稍 过量的氰化亚铜,将CL-几乎全部 除去,再按0.1mL/L量加入浓盐酸, 重新提供所需CL-。 302021/6/7 用氰化亚铜除氯比用硫酸银省得 多,比用锌粉效果好得多。用氰 化亚铜除CL-后应认真过滤镀液。 312021/6/7 4、光亮剂调整 322021/6/7 (1)试验加入光亮剂后,光亮整 平性提高,半光亮与全光亮区无 明显分界,则光亮剂过少,根据 实验结果补加光
9、亮剂。 332021/6/7 (2)若高中DK区光亮整平性异常好,而 光亮与半光亮区可见明显分界,则光亮 剂过多。此时若加入约0.04mL/LAESS或 PN类低区走位剂,则无明显分界,可补 充这类组分;但若加入后镀层发雾,则 不能加入,可按0.1mL/L0.2mL/L量将 双氧水冲稀l0倍以上在不断搅拌下慢慢 加入,破坏部分光亮剂。注意双氧水不 宜一次加入过多,否则残存物有害。 342021/6/7 (3)光亮范围窄 352021/6/7 染料型光亮剂光亮范围较宽,但 温度范围较窄,因染料“盐析” 或分解易造成镀层麻砂,笔者宁 可采用非染料型,加以及时精细 调整,也可有较宽的光亮范围。 362021/6/7 若高中DK区光亮整平性正常, 低DK区亮度不足,补加光亮剂及 低区走位类组分后仍改善不大, 则可确定为光亮剂质量不良或CL- 含量不正常; 372021/6/7 怀疑CL-过多时,按2.3.3方 法试验; 382021/6/7 调整CL-含量效果不明显, 则为光亮剂问题,此时: 392021/6/
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