橡胶配合剂有效含量及纯度检测的重要性

1、橡胶配合剂有效含量及纯度检测的重要性有效含址是抬某种物质中能实现预期性能的成分所占的比例。例如防老剂RD是一种笫聚体的混合物， 组分多达40余种.近年來大量的文献报道RD的内在质虽是由二聚体决定的，则有效含量确实是描二聚体 含氐我国用总有效含虽：（包括二.三、I川聚体的总和）评判RD质:S。再如：防老剂4010NA. 4020及促进 剂D* NS. TBSII此橡胶配合剂有效含虽及纯度的检测专门重要。1橡胶配合剂质虽问題造成产品不合格橡胶配合剂的质虽是决定橡胶轮胎和橡胶制品质址的重耍因素.而配合剂的有效含虽及纯度又直截r “I1. 1假防老剂RD造成制品性能下降防老剂RD是轮胎配方和制品配方中

2、常用的抗热氧老化防老剂，轮胎胶料中的防老体系差不女上确实是 RD对苯二胺类防老剂，而大篡数制品中也采纳RD作防老剂，极少数RD生产厂家为J降低成木，在RD中 混加低成木物质，而少数经销商为了谋取更商的利润，甚至用极低成木的物质來完全替代RD,如此就造成 / RD有效含址的降低甚至全然不存在，在设讣的配方中RD就起不到防老剂应有的作用，造成产品性能下 降甚至报废。RD和4010NA,对所用的这两种防老剂进行检测.结果发觉该“RD”是一种树脂.完全不含 RD的有效成分.而4010NA半掺假相、于假如在配方中使用3份防老剂，实际起作用的只有075份防老剂.閃此造成轮胎还没使用便報现龟裂。实例二，某橡

3、胶制品厂生产的橡胶件，同样的配方原先产品可使用3-1年.而这批产品只使用1-2年, 老化后性能下降专门大.査其缘故也是防老剂RD是一种假品.全然不含RD的有效成份，相十于抗热氧老 化的防老剂没有起作用因此产品的使川寿命大大缩短。1.2阻燃剂造假使阻燃成效大大降低无机阻燃剂的有效含虽关于阻燃成效起重要作用.由于作为阻燃剂的三氧化二綁近年來价格一直快速 堆升.一些企业为了降低成木，使用一些价格低的无机物掺入三氧化二佛中，这些产品的价格明显低于正 品的三氧化二綁产品c市场上的三氧化二佛价格为1万、2万、3万元不等，实际上是按比例添加其它无机 物，从外观上全然无法区别。添加2代其它无机物的三氧化二綁以

4、三氧化二綁的价格销售.利润却可翻两 番。 I大I此阻燃成效专门差是可想而知的。1.3配合剂含虽低造成产品喷齋目前橡胶制品喷裔问題越來越严峻除可能引起喷鬲的其它因素外.配合剂质址的不合格也是引起喷 霜的一个不可忽视的缘故.有的配合剂川其它低成木物质替代有效物质，专门可能加入的这些物质与生胶 或其它配合剂的相容性不行造成溶解度下降.便会发生喷霜。实例一，某休闲鞋生产企业，鞋底配方使用了十女年，但在近年发生了严峻喷鬲，对其配合剂有效含 虽进行检测，结果防老剂SP弋中的SP含虽极少，而是大虽的无机物，由于喷，齋造成10万双鞋被商家追 回。实例二，某橡胶密封件企业，由于促进剂质址问題.适成10多万件产品

5、显现严峻实例三，某雨鞋生产企业.由于配合剂质虽波动，造成鞋底、鞋面大址喷霜。2橡胶配合剂检测标准及现状2. 1国外标准中橡胶配合剂有效含虽及纯度检测方法芙国的ASTM标准规定了对苯二胺类防老剂纯度的测定方法，如6PPD, IPPD. 77PD, DTPD等使用的方 法是气相色谱和岛效液相色谱法：次磺酰胺类促进剂、苯并噬醴类促进剂以及Glanidme类促进剂纯度的 测定方法使用的是商效液相色谱。日木JIS标准中规定对苯二胺类防老剂PPD即4020, 4010XA等用气相色谱法和高效液相色谱法测定 纯度：次碰酰胺类促进剂CBS, DCBS, DIBS及TBBS用液相色谱法测定纯度。ISO国际标准中

6、在PPD类防老剂测定方法中也明确规定了纯度这一技术指标.同样是使用气相色谱法 和岛效液相色谱法來测定：次碰酰胺噬啖类促进剂MBTS, CBS. TBBS, DIBS. DCBS和MBS的测定方法采纳 液相色谱法。2. 2我国标准中橡胶配合剂有效含址及纯度检测方法目前执行的橡胶配合剂检测国家标准、行业标准和企业标准中规定了大部分无机配合剂的有效含虽检 测方法，如硫黄、氧化锌、碳酸钙、二氧化硅等的测定方法要紧是化学分析中的滴定分析法。有机配合剂 有效含虽及纯度检测的标准方法较少.目前防老剂检测的国家标准中只有2007年刚颁布的标准中有对苯二 胺类防老剂纯度的检测方法.其它防老剂和促进剂的纯度检测均

7、未有标准方法。在我们接触到的一些轮胎 生产企业和橡胶制品企业.即使有配合剂检测于段.但差不笋上没建立有效含虽的检测方法，以至于符合 了国家标准抬标的配合剂仍旧是有效含虽不足甚至全然没有有效成份。检测于段的不完善造成了目前我国 配合剂市以防老剂RD为例说明我国标准方法的不完善。木实验室选择不同助剂厂家的防老剂RD产品，通过防老剂RD国家标准GB/T 8826-2003试验方法进行 检测同时定址二聚体有效含址.观看其相关性（见表1）。表1不同厂家防老剂RD产品国家标准试验与二聚体含址结果比较样品名称外观灰分含虽/% 加热减址律软化点厂C二聚体含虽1）/%1 口样品琥珀色粒状0. 0420. 040

8、94. 021. 1972口样品浅棕色片状0.0370.03190.025. 8373口样品浅棕色片状0. 0730.03393.521. 093国家标准RD技术抬标优等品 琥珀色至浅棕色片状或粒状030 0. 30 80-100 未规定一等品 琥珀色至浅棕色片状或粒状050 0. 50 80-100 未规定注：D液相色谱法定址。结果说明，不同厂家RD产品按照国家标准检测结果均可成为优等品，但爭实上是假彖。如表中1 口和 3口样品尽管软化点相似.可实质上样品是掺有树脂的不纯RD产品。二聚体含塑较岛的曲样品与其它产 品在国家标准指标上也没有什么表达.专门是加样品是全然不含RD的纯树脂.难道也能通

9、过国家标准方 法检测抬标。此项试验结果说明，现企业所用国标技术指标与RD有效含虽无相关性。目前的国家标准还不 够完善，需雯建立新的检测指标來判定RD产品质址的优劣，依照轮胎和橡胶制品企业对RD产品质址的要 求，举荐建立与国际接轨的二聚体含虽检测方法，产品出厂要有有效含址的抬标2. 3橡胶配合剂检测现状c3橡胶配合剂有效含址及纯度检测方法橡胶配合剂有效含虽及纯度的检测方法要紧分为三大类.一类是有机配合剂，另一类是无机配合剂， 再是复合配合剂包括有机复合配合剂、无机复合配合剂及有机与无机复合配合剂，它们的有效含量及纯度 的检测方法不一样。3. 1有机配合剂有效含虽及纯度检测方法通常有机配合剂如绝大

10、多数防老剂、促进剂等采纳液相色谱法和气相色谱法进行有效含虽的定虽测定. 采纳薄层色谱方法对有效含址进行半定虽测定和限虽检测如2007o舟效液和色谱和气相色谱能够准确地测定出有效含虽及纯度。但 绝大多数的中小型企业不具备液相色谱仪和气相色谱仪如此的大型仪器.纯粹为了检测配合剂而购置如此 昂贵的周密仪器目前不现实同时也没有必要。能够采纳仪器简I、操作方便、价格低瘫的薄层色谱法进 行半定址或限虽检测，专门是可直观地鉴定绝大女数有机配合剂的真假。北京橡胶工业研究设计院已开发 出橡胶助剂质虽检测箱（所依据的原理确实是薄层色谱法），这关干中小型企业对配合剂进库前检验专门有 关心.也专门有用。目前已在上海.

11、广东、四川.河北、沈阳等多家橡胶企业推广应用.受到好评。3.2无机配合剂有效含虽及纯度检测方法（ICP）仪在短时刻内就能测 定出无机配合剂的金屈元素并进行定性定址分析。3.3复合配合剂有效含量检测方法关于复合配合剂如SP-C、BLE-旅硼酸锌等，要紧检测其有效成份的含氐 如SPP中检测SP的含虽. BLE-W中检测BLE的含氐硼酸锌中检测三氧化二硼的含量等，其检测方法不能简单地采纳相应的有机物 及无机物检测方法，必须依照具体情形而定。若只是单纯的有机物和无机物两种复合，则可将有机物和无 机物分离.测定其比例，如BLE-W中的BLE含此 企业标准中确实是将BLE在高温下灰化,余下无机物灰 分，测

12、定灰分的质虽.换算成BLE的质址.BLE所占的质虽分数即为BLE在BLE-W中的有效含虽。如硼酸 锌要紧是氧化锌和三氧化二硼的复合物.其要紧成分三氧化二硼的有效含虽川滴定分析方法或仪器分析的 方法如原子吸取光谱法测定。不管是有机配合剂依旧无机配合剂，其有效含址的检测差不多上有试验方法的.只是由于各级检测标 准中有些配合剂目前没有检测有效含虽的标准试验方法因此不法企业和不法销倍商就有机可乘.造成了 目前橡胶配合剂市场的纷乱.质虽参差不齐，最终受损吿的是配合剂使用企业。3.4建议配合剂使用企业建立自我爱护体系3.4. 1婆求供货商提供权威性的第三方检测机构报告在购进配合剂时，要求供货商提供有检测资质（如中国合格评定国家认可委员会认可的实验室，CNAS） I方面的 产品合格证，配合剂质量在专门大程度上是得不到保证的c342配合剂入库前木企业质检购进配合剂后.木企业应进行入库前质虽检验假如企业没有检验室.建议托付检测机构进行有效含 虽的检测.以确保配合剂质虽。或者可购宜如橡胶助剂质虽检测箱类的简魏有用的仪器，以自行检验。34. 3做小样物理性能检测橡胶制品企业一样都配宜有橡胶物理性能检测仪器.如硫化仪、强力