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文档简介

1、水泥和原料中氯离子的测定1 试剂1.1蒸馏水1.2磷酸85%(m/m)1.3乙醇95%(V/V)1.4过氧化氢30%(m/m)1.5氢氧化钠溶液0.5mol/L1.6硝酸溶液0.5mol/L1.7氯标准溶液0.2mg/ml1.8溴酚蓝指示剂0.1% m/V1.9二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液1% m/V1.10硝酸汞标准溶液0.001mol/L1.11硝酸汞标准溶液0.005mol/L硝酸汞标准溶液对氯的滴定度,按下式计算 :0.20TCI =V1 V01.40或：TCI =V1V0式中：TCI 每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数,mg/ml ；V1 标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml ；V0

2、空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml ；5.2测定5.2.1 仪器准备 :打开电源开关 ,设定控制仪温度250C, 打开控制仪开关 (注意 :不打开加热器开关；不需要通入水蒸气),打开冷却水。5.2.2向 100ml锥形瓶中加入约 2ml 水及 45 滴 0.05mol/L硝酸；放在冷凝管下端用以承接蒸馏液。5.2.3准确称取0.2 0.3g( 视含量而定) 试样 (m), 精确至0.0001g, 置与干燥的蒸馏管中 (注意 :勿使试料粘附于管壁 )。加入 5 滴过氧化氢 ,摇匀 ,加入 5ml 浓磷酸 ,立即塞上带有导管的磨口塞摇匀； 将蒸馏管放入蒸馏炉内 ,迅速连接好蒸馏管的进出口部分

3、(进气的平直接嘴接水蒸气瓶 ,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连 ),盖上炉盖； 打开气泵开关 ,调节气体流量计 ,控制气体流速 150 200ml/min( 蒸馏液应产生气泡 )。5.2.4 蒸馏10min, 关上气泵开关.取出蒸馏管 ,将其置于试管架中；用乙醇 (95%) 冲洗冷凝管2 3 次 ,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的锥形瓶。5.2.5 滴定 :向蒸馏液中加入1 滴溴酚蓝指示剂(0.1%) 溶液及数滴0.5mol/LNaOH溶液使溶液呈蓝色， 然后滴入硝酸 (0.5mol/L)中和使溶液刚好变黄，再过量1 滴 ,加入 10 滴二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液 (1%) ，用 0.001mol/L( 或 0.005mol/L) 硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现；进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。样品中氯的质量百分数按下式计算:TCI(V 3 V2)XCI = 100m1000式中： TCI 每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯的毫克数,mg/ml ；V2 空白试验时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml ；V3 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml ；m 试料质量 ,g 。注意：试样称取量应根据

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