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1、近代测试技术实验报告实验一 红外光谱仪的使用-kbr压片法 学号: 姓名: 班级 专业高分子材料与工程实验日期: 2013年 月 日 实验老师: 评分: 【实验目的】 1. 了解碳酸钙标准样品的光谱特征,通过实验掌握无机物的红外光谱鉴定方法。2. 学会用kbr压片法制备样品的方法。3. 了解红外光谱仪的结构,熟悉使用红外光谱仪的使用方法。【实验原理】红外吸收光谱是将红外光照射试样,测定分子中有偶极矩变化的振动产生的吸收所得到得光谱。红外光谱用于定性分析时通常用各种特征吸收图表,找出基团和骨架结构引起的特征吸收,然后与推断所得的化合物的标准谱图进行对照,作出结论。为了便于分析谱图的解析,通常把红
2、外光谱分为两个区域,即官能团区和指纹区。波数40001400cm-1的频率范围为官能团区,产生吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的,常见的官能团在这个区域一般都有特定的吸收峰;低于1400 cm-1的区域称为指纹区,期间吸收峰的数目较多,是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的,吸收带的位置和强度随化合物而异,如同人彼此有不同的指纹一样。【仪器试剂】红外光谱仪,压片装置(油压机、锭剂成型器),干燥器,玛瑙研钵,不锈钢钥匙。kbr粉末(ar) 、碳酸钙标准样品【实验内容/步骤】1. 制备样品-固体样品(kbr压片法制备锭片)2. 将24 mg碳酸钙标准样品放在玛瑙研钵中,加200400 mg
3、干燥的kbr粉末,混合研磨均匀。用不锈钢钥匙移取约200 mg混合粉末于锭剂成型器中,在25 mpa下加压30秒,即可得到锭片。 3. 将制得的锭片放在滤纸上,用红外灯照射干燥以防吸水4. 先开电脑,仪器ir,然后双击电脑桌面上的ez-omnic图标。5. 采集-背景扫描。6. 把锭片置于固体样品的架子上,样品架插入红外光谱仪的试样窗口,关闭样品室,即可测定样品的红外吸收光谱7. 记录锭片的红外光谱图。【实验结果】(含相关实验图谱 、图谱分析及结论实验一 碳酸钙标准样品的ir谱图解析:相应的ir光谱出现的吸收峰1444.9,1076,872.7,714.0cm-1皆为方解石的特征吸收峰,分别对应碳酸钙中co32-反对称伸缩振动 ,co32-对称伸缩振动,co32-面外变形振动 和co32-的面内变形振动 。以上ir谱图中3434. cm-1为分子间氢键o-h伸缩振动(分子间氢键o-h伸缩振动:35003200cm-1,为宽的吸收),这说明样品中含水;1792.9 cm-1 为c=o伸缩振动(19601650cm-1(c=o伸缩);2518.4cm-1为o=c=o反对称伸缩振
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