LC20AT高效液相色谱仪验证方案

1、江苏亚邦中药 饮片有限公司验证技术标准-编码：页号：高相液相色谱仪lc20at01版本号：执行日期：文件批准：起草人审核人批准人部 门姓 名签 名日 期颁分部门：质量部副本编号：分发清单：部门名称版本号部门名称版本号部门名称版本号化验室01验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表组长部长姓名岗位质量部部长部门姓名岗位化验室化验员化验室化验员化验室主任范文.工程部部长方案培训人部门岗位培训人培训日期化验室主管目录4概述一、.4 二、验证目的 4 验证范围三、.4-5 四、验证小组及职责 .5-6 验证参考文件五、.6 六、定义 .6-11七、验证项目6-8安装确认1.8-11运行确认 2.11

2、性能确认3.12-13偏差控制变更八、/.13 九、仪器确认合格的判定.13十、仪器确认结果及评价认周期准.13仪器确一、13十二、最终结论与批范文.一、概述1、2、仪器基本情况仪器名称仪器编号型号出厂编号出厂日期安装位置生产厂家供货厂家、维修服务：3服务单位名称厂址电话网址联系人二、验证目的：高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，该方案用于确认化验 室的lc20at性能稳定。 三、验证范围：设计确认、lc20a怵方案适用于化验 室的高效液相色谱仪确认。主要包括：安装确认、运行确认、性能确认。此次验证为前验证 四、确认小组及成员职责：4.1确认工作组织与实施该确认工作 由公司苏州威尔森药业有限公

3、司名称验证领导小组组织，化验室、质量部有关人员参与实施。部门职责4.2部门职责备注化验室制订、审核验证方案，撰写验证报告实施验证培训仪器操作人员，使之正确掌握仪器的操作、维护、保 养方法质量部批准仪器验证方案监督仪器验证方案的实施批准仪器验证报告确认小组成员及职责4.3部门职务姓名职责范文.化验室主管;负责制订验证方案；负责起草验证报告；负责复审验证记录；培训验证方案化验室化验员;负责按验证方案要求实施确认和记录结果；负责报告验证中发生的任何偏差化验室化验员;负责审核验证方案、验证记录和验证报告；负责确保本方案正确实施，并提供资源 ；负责对发生的偏差组织调查工程部部长;负责验证涉及到的仪器校准

4、，并提供证明书；负责配合安装确认、运行确认和性能确认质量部部长负责审核验证方案、验证记录、和验证报告 负责监 督本方案实施负责审核、批准验证方案、验证记录和 验证报告4.4确认时间安排项目名称开始时间结束时间责任人qa检查情况方案制定验证培训预确认安装确认运行确认性能确认写验证报告参加确认人员培训 4.5部门确认小组成员培训日期培训结果qa检查人化验室质量部.五参考文件1smp-、验证管理规程 2smp-、验证总计划sop-、检验仪器验证程序3.范文.4、变更控制规程sop-5、偏差控制规程sop-6、lc20atw效液相色谱仪使用、维护保养规程sop-7、中国药典2010二部/cp2010附

5、录v d六、相关定义6.1 设计确认应当证明仪器的设计符合预定用途6.2 安装确认应当证明仪器的安装符合设计标准6.3 运行确认应当证明仪器的运行符合设计标准6.4 性能确认应当证明仪器在正常操作方法够持续符合标准七.验证项目1 .安装确认一iq1.1 目的：检查并确认lc20atw效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合 标准档案及文件管理要求。1.2 确认方法：1.2.1 仪器外观检查：应对仪器外观标识、仪器 各活动部分、所有刻线、刻字等进行检查。检查结果在下表记录确认项目可接受标准确认结果项目结论仪器外观检 查1外观标识，应完 整名称型号编号 制造厂出厂日期名称：型号：编 号：制

6、造厂： 出 厂日期：符合 口不符合2、检查仪器电源 线、信号线等符合 口/、符合指示灯灵敏，显示 器清晰口符合口不符合器应仪国产有具器 量计制造许可证 标志口符合口不符合范文.5、紧固、按钮等检查： 备紧固件应紧固良好 各调节旋钮、开关、按 键均正常工作口符合口不符合、在正常操作条件下，6 用滤纸检查流路接头， 应无泄漏口符合口不符合口否口是仪器安装环境检查：1.2.2确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。 检查结果在下表记录。认确项目可接受标准确认结果项目结论仪器安 装检查1、电源230电压：10%频率：50/60hz 可靠接地电压：频率：接地：口符合口不符合环境检查2、35 c5温度

7、：85%rh湿度：20%温度：湿度：口符合口不符合及稳动3、振源定性确认 仪器安装工作台稳固、平 坦，无振动源和电磁干扰 实得内室不存放与验无关 的易燃、易爆和强腐蚀性 物质符合口不符合口否结论：仪器安装环境检查符合可接受标准。口是 审核人/日期：日期：/检查人1.2.3资料检查：，应齐全，确认仪器的技术资料（包含仪器编号、序列号和安装位置）并存放在指定的地点。检查结果在下表记录。确认项目可接受标准确认结果项目结论资料检 查仪器编号符合口不符合日号安装位置技术资料检查，见以下清 单份数存放地点符合口不符合采购合同产品使用说明产品合格证sop仪器操作维护保养口否结论：仪器安装环境检查符合可接受标

8、准。口是 日期：审核人/检查人/日期：备品备件检查：1.2.4检查仪器现有的备品备件，检查结果在下表记录备品备件名称型号数量生产厂家学资学习网检查人/日期：审核人日期:2、运行确认-oq高相液相色谱仪在规定的技术参数内运行。是检查并确认 lc20at2.1确认方法2.2目的：确认该仪器达到技术要求。2.2.1 lc20alm （以 蒸储水为标准）3%1.1流量准确度可执行标准：（土测试方法：将输液系统、进 样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸储水为流动六段，在 4.0ml/min、3.03.5 和、相，将流速稳定后，分别设定1.02.02.5分钟，称重，查流动相排出口用 已包重的比重瓶收集流动相，

9、同时计时收集 10表，即得。.范文.）流里设止值（ml/min1.02.02.53.03.54.010分钟收集量（g）（ml）收集量计算查表后的体 积ml/min ）实际每分钟流出量（%）流量准确度（2.2.2 流量精确度,以蒸储水为标准）1.003ml/min可执行标准：（土 0.3% （0.997ml/min测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸储水为流动，在流动相排出口用已包重的比重瓶 1.0ml/min相，将流速稳定后， 设定流量为次。分钟，称重，查表，即得，共收集 5收集流动相，同时计时收 集10次数1234510分钟收集量（g）（ml）收集量计算查表后的体积实际每

10、分钟流出量（ml/min ）流量精确度（。压力范围2.2.3可执行标准：土 0.2mpa被定值的盲od1.6在进样阀的出口接 一个两通，再将两通的另外一端用测试方法：管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。30.0mpa、10.0mpa设定值分别为：、20.0mpa结论：2.3 lc-20uv紫外可见光液相色谱检测器噪声与漂移2.3.1 -4-4au/hr 10x 土漂移x 土可执行标准：噪声 1.010au（250nm） ,5.0测试方法：，流动相为甲醇，流速为将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm 待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录1.0m

11、l/min测试结果。（1）测试图谱见基线漂移测试。见图谱 2.3最小检出量-8 x可执行标 准：检出量为1.010g/ml,以蔡为样品。-6,以甲醇为10x测试方法：精密称定蔡 适量用甲醇溶解并稀释成1.0g/ml注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图 谱120流动相，精密量取小。（7）pq、性能确认一3.范文.3.1 目的：检查仪器在测试供试品的过程中，符合预定标准要求。3.2 确认方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.1mo1/l醋酸俊溶液-甲 醇（1: 1）为流动相；检测波长为270nm理论板数按美洛昔康峰计算不低于 2000。 测定法：取本品细粉，加碱性甲醇溶液（取40刈醇溶液

12、100ml，加0.4mo1/l氢 氧化钠溶液6ml,混匀）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品 溶液；精密量取1ml,置100ml量瓶中，用上述碱性甲醇溶液稀释至刻度，摇匀， 作为对照溶液。取对照溶液20/注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分 色谱峰的峰高约为满量程的20%再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20仙1, 分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的 6倍。供试品溶液的色谱 图中如显杂质峰，相对保留时间小于 0.30的峰除外，其他单个杂质峰面积不得 过对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的 主峰面积（1.0%）。供试品1%

13、寸照峰面积rsd (%检查人检查日期复核人复核日期结论：仪器性能确认中的重复性、稳定性符合标准要求。口是口否日期：审核人检查人/日期:八、变更/偏差控制8.1如验证过程中出现变更，则按变更控制程序sop- 进行8.2如验证过程中出现偏差，则按偏差控制程序 sop- 进行8.3任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施，应记载在下表中。8.4变更/调查/偏差记录厅p变更/偏差编 号问题简述是否附报 告处理日期/日期：日期：复核人填写人/日期：qa佥查人偏差修正报告和支持文件，应作为此文件的附录部分。/所附的变更调查/附件8.5厅p附件名称/日期：复核人填写人/日期：/日期：qa佥查人九、仪器确认合格的判定可以进行或继即可认定为合格仪器，（pq）oq和性能确认仪器通过了运行确认（中的任何一条款，（pq）oq和性能确认续进行生产，如果仪器没有通过运行确认（报请公司验证领导小组予以停和处可认定为不合格 仪器，且无有效改进措施的，理。十、仪器确认结果及评价后，应如实认真撰写仪器确认报告，）和性能确认（pq）仪器通过了运行确认（oca认定为合格仪器 的向公司验证小组建议批准该仪器可以进行或