催化实验方法电子显微镜技术课件

1、催化实验方法电子显微镜技术课件 第五章第五章 电子显微技术电子显微技术催化实验方法电子显微镜技术课件1. 概述概述 背散射电子及其信息背散射电子及其信息入射电子在样品表面受到散射向着反方向运动电子入射电子在样品表面受到散射向着反方向运动电子原子序数原子序数Z越大越大,背散射电子强度越大背散射电子强度越大 样品表面组成样品表面组成. 背散射电子背散射电子样品表面形貌信息样品表面形貌信息 :II=IB+IA+IT+IS1催化实验方法电子显微镜技术课件吸收电子信息吸收电子信息若样品厚度相当大时若样品厚度相当大时,透射电子电流透射电子电流 IT=0设二次电子电流为常数设二次电子电流为常数 IS=C吸收

2、电流吸收电流 IA=(II-C) IB吸收电子电流与背散射电子电流是互补关系吸收电子电流与背散射电子电流是互补关系.但吸收电流大小还受但吸收电流大小还受:二次电子二次电子,背散射电子的背散射电子的二次吸收和电荷积累的影响二次吸收和电荷积累的影响催化实验方法电子显微镜技术课件 二次电子信息二次电子信息俄歇电子俄歇电子Auger电子能谱电子能谱二次电子二次电子 透射电子信息透射电子信息形貌形貌,组成组成,晶型晶型TEM催化实验方法电子显微镜技术课件电子波长电子波长根据德布罗依关系式根据德布罗依关系式:mvh设初速为设初速为0的电子的电子,受到电位差为受到电位差为V的电埸加速的电埸加速2催化实验方法

3、电子显微镜技术课件根据能量守恒原理根据能量守恒原理,电子获得动能为电子获得动能为:eVvme221VVmhe4 .1502催化实验方法电子显微镜技术课件若加速电压较高若加速电压较高(几百伏以上几百伏以上) 应作相对论修正应作相对论修正:)101 (26.12)21 (26200VVcmeVeVmh催化实验方法电子显微镜技术课件能分开二点的能力能分开二点的能力对光学显微镜对光学显微镜:sin61.0nd可见光波长可见光波长: 760039000A0A若若 20KV 波长波长: 0.086分辨率分辨率(力力)3催化实验方法电子显微镜技术课件显微镜分辨率眼睛分辨率有效放大倍数)2 . 01 . 0(

4、mm衬度衬度:电子象的形成取决于入射电子束电子象的形成取决于入射电子束与物质与物质(试样试样)的相互作的相互作,电子强度发生电子强度发生了变化了变化.在荧光屏上的强度也是不均匀在荧光屏上的强度也是不均匀的的,这种强度不均匀分布现象称为这种强度不均匀分布现象称为衬度衬度.形成电子象被称为形成电子象被称为衬度象衬度象.催化实验方法电子显微镜技术课件电子光学折射定律电子光学折射定律4根据电磁学原理根据电磁学原理,电子在静电场中受到洛伦兹力为电子在静电场中受到洛伦兹力为:EeF若电子不沿着电场方向运动若电子不沿着电场方向运动,电子发生折射电子发生折射,在界在界面处电子运动速度将由面处电子运动速度将由

5、变为变为1v2v催化实验方法电子显微镜技术课件因在平行于界面方向没有电场作用则因在平行于界面方向没有电场作用则:21vv2211sinsinvv211221sinsineennVV催化实验方法电子显微镜技术课件散射截面散射截面5 入射电子被试样中原子散射后入射电子被试样中原子散射后,偏离偏离入射方向的角度称为散射角入射方向的角度称为散射角.散射角大于散射角大于或等于某一定角或等于某一定角 的几率称为该试样物的几率称为该试样物质对电子的质对电子的“散射截面散射截面”催化实验方法电子显微镜技术课件2. 透射电镜透射电镜(TEM)及其应用及其应用(Transmission Electron micr

6、oscopy) 透射电镜中透射电镜中,电子的加速电压很高电子的加速电压很高.采采用的试样很薄用的试样很薄.而且所接受的是透过的电而且所接受的是透过的电子信号主要是电子的散射子信号主要是电子的散射,衍射衍射,干涉等作干涉等作用用.它的成像操作有它的成像操作有:亮场像亮场像,暗场像和选区暗场像和选区电子衍射电子衍射.催化实验方法电子显微镜技术课件No.1散射散射(质量质量-厚度厚度)衬度图像分析衬度图像分析tAkeII0图象上相邻点的反由成象电子束的强度差决定图象上相邻点的反由成象电子束的强度差决定.电子反差电子反差G定义定义:121IIIG催化实验方法电子显微镜技术课件定义定义透明系数透明系数:

7、kA则则)11(21 tG催化实验方法电子显微镜技术课件透明系数透明系数主要决定於原子量主要决定於原子量(Z) 原子序数原子序数物质的原子序数越大物质的原子序数越大 散射电子能力越强散射电子能力越强参与成象电子越光参与成象电子越光 荧光屏上相应位置越暗荧光屏上相应位置越暗催化实验方法电子显微镜技术课件原子序数越小原子序数越小 越亮越亮相邻部位原子序数相差越大相邻部位原子序数相差越大图象反差越大图象反差越大当相邻两点的物质种类和结构完全相同图当相邻两点的物质种类和结构完全相同图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异象衬度反映了试样上各部位的厚度差异tAkG催化实验方法电子显微镜技术课件No.2电子衍

8、射电子衍射 波长为波长为 的电子束照射到晶体就会的电子束照射到晶体就会产生衍射现象产生衍射现象.它可分为高能电子衍射和它可分为高能电子衍射和低能电子衍射低能电子衍射.透射电属高能电子衍射透射电属高能电子衍射它也应满足布拉格定律它也应满足布拉格定律:sin2dn催化实验方法电子显微镜技术课件 物质对电子的散射作用比物质对电子的散射作用比X射线强射线强.因此电子衍射比因此电子衍射比X射线衍射强得多射线衍射强得多.摄取摄取电子衍射花样短电子衍射花样短.就可研究小晶粒就可研究小晶粒,或衍或衍射相当弱的样品射相当弱的样品.在进行选区衍射操时在进行选区衍射操时,就可获得样品组成就可获得样品组成,形貌和晶体

9、结构的信形貌和晶体结构的信息息.催化实验方法电子显微镜技术课件No.3相位差衬度图象分析相位差衬度图象分析 入射电子波穿过极薄入射电子波穿过极薄(30 ,40 )的的试样后试样后,形成的散射波和直接透射波之形成的散射波和直接透射波之间产生相位差间产生相位差.经物镜合聚作用经物镜合聚作用,在象平在象平面上会发生干涉面上会发生干涉.由于穿过试样各点后由于穿过试样各点后电子波的相位差情况不同电子波的相位差情况不同,在象平面上在象平面上电子波的相位差情况不同电子波的相位差情况不同.形成了相位形成了相位差衬度图象差衬度图象.这种干涉图与原子的点阵这种干涉图与原子的点阵结构有关结构有关.得到原子点阵结构象

10、和原子得到原子点阵结构象和原子象象.0A0A催化实验方法电子显微镜技术课件3. (Scanning Electron Microscopy)成象电子信息成象电子信息:催化实验方法电子显微镜技术课件二次电子产率二次电子产率(即每个入射电子所能产即每个入射电子所能产 生的二次电子数生的二次电子数)的最大值对应于一特的最大值对应于一特 定的入射角而变化即随样品表面的形定的入射角而变化即随样品表面的形 貌而变化貌而变化背散射电子图象主要是原子序数差异背散射电子图象主要是原子序数差异 造成的衬度造成的衬度.表面的凸凹不平也能形成表面的凸凹不平也能形成 形貌衬度形貌衬度二次电子象与背散射电子像的分离二次电

11、子象与背散射电子像的分离背散射象的形貌和组成象的剥离背散射象的形貌和组成象的剥离催化实验方法电子显微镜技术课件4. 电子探针及其应用电子探针及其应用(EPMA)(Electron Probe Micro Analysis)(1)特征特征X射线射线当入射电子将内层当入射电子将内层(K)电子激发出去其空穴电子激发出去其空穴被高能位外层电子被高能位外层电子(L)填充并发射填充并发射X射线射线催化实验方法电子显微镜技术课件它的能量不随入射电子能量不同而不同它的能量不随入射电子能量不同而不同由构成物质的元素种类决定由构成物质的元素种类决定称特征称特征X射线它的频率由射线它的频率由Mosley定律定律所决定所决定:)(1ZC催化实验方法电子显微镜技术课件(2)特征特征X射线测量射线测量波长分辨型波长分辨型选一个己知选一个己知d晶体测量衍射角晶体测量衍射角,由布拉格公式由布拉格公式:sin2dn可求得可求得催化实验方法电子显微镜技术课件能量分辨型能量分辨型hchE特征特征X射线射入射线射入 电离室电离室 脉冲大小脉冲大小 E大小大小 脉冲数目脉冲数目 某个特征某个特征X射线量射线量催化实验方法电子显微镜技术课件5.低能电子衍射低能电子衍射(LEED)(Low Elnergy Electron D