生技科2月份培训内容-煤样的工业分析

1、煤的工业分析方法标准版本号：标准版本号：GB/T 2122008范范 围围1）项目：水分、灰分、挥发分、固定碳2）适用对象：褐煤、烟煤、无烟煤、水煤浆水分测定标准规定的测定方法 A：通氮干燥法，仲裁分析方法B：空气干燥法空气干燥法 C：微波干燥法，附录A适用范围 通氮干燥法：所有煤种 空气干燥法：烟煤、无烟煤 微波干燥法：褐煤、烟煤 水分测定结果的用途 水分校正，例如: 挥发分，氢基的换算，例如: d、daf、dmmf、ar通氮干燥法通氮干燥法除了仲裁分析和褐煤以外，不经常使用。空气干燥法 方法提要方法提要 称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105110）干燥箱中，空气流中干燥到质量恒定。然

2、后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 一定量：（10.1）g一般分析试验煤样：破碎到粒度小于0.2mm，并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样（105110）：测定的是游离水，在常压下（105110）经过短时间干燥即可全部蒸发。仪器设备鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在（105110）玻璃称量瓶 直径：40mm 高：25mm 带有严密的磨口盖：防止冷却时吸收水分 决定一定量的煤样在瓶中摊开厚度干燥器 作用：干燥后煤样冷却场所干燥剂：多使用变色硅胶 干燥颜色：蓝色 吸水后颜色：粉色 干燥温度：120，太高，失去活性，变成黑色 分析天平：感量0.1mg干燥箱自动控温

3、能保持温度（105110） 有鼓风装置 箱内温度均匀 促使干燥箱内空气流动， 使水分尽快蒸发，缩短试验时间试验 干燥1h，Mad（鼓风） Mad（不鼓风） 检查性干燥 不鼓风，多次鼓风，1次 空气流：氧气充足，不能测褐煤，氧化后质量增加，结果偏低。试验步骤1）在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。注：（1）预先鼓风：煤样放入前（3-5）min开始鼓风（2）从泥炭褐煤烟煤年轻无烟煤，水分逐渐

4、减少，从年轻无烟煤年老无烟煤，水分逐渐增加。3） 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。立即盖上盖：防止干燥煤样吸收空气中水分，测定结果偏低约20min：考虑不同季节4） 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分小于 2.00%时，不必进行检查性干燥。 检查性干燥时间：30min检查性干燥程度判定：连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止检查性干燥后计算依据：质量最小的检查性干燥条件：水分大于或等于2.00%质量恒

5、定 Mad2.00%，干燥标准规定时间即认为质量恒定Mad2.00%，检查性干燥 连续两次干燥煤样质量减少不超过0.0010g 质量增加 质量损失：干燥前煤样质量减去干燥后煤样质量结果的计算1ad100mMmadM1m2m一般分析试验煤样水分的质量分数，%；称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）； 煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。水分测定的精密度水分测定精密度只有重复性限，没有再现性临界差。灰分的测定灰分的测定 定义：煤在规定的条件下完全燃烧后的残留物标准规定的测定方法 缓慢灰化法，仲裁分析方法快速灰化法快灰仪 马弗炉 灰分测定结果的用途 煤质指标 基的换算，例如、daf缓慢灰化法

6、缓慢灰化法 方法提要方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到(81510)，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。一定量：（10.1）g仪器设备仪器设备1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(81510)，炉后壁的上部带有直径为(25-30)mm的烟囱，下部离炉膛底(20 30)mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20 mm的通气孔。 2）灰皿瓷质：耐高温 长方形，底长45 mm，底宽22 mm，高14 mm 煤样展开厚度一致3）干燥器：同水分4）分析天平：同水分5）耐热瓷板或石棉板试验步骤试验步骤 1）在预先灼烧

7、至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2 mm的一般分析试验煤样(10.1)g，称准至0.0002 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。2）将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15 mm左右的缝隙。在不少于30 min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30 min。继续升温到(81510) 。并在此温度下灼烧1 h。 炉温不超过100：放样温度不能太高，否则，升温太快，爆燃 最少每年测一次 恒温区 关闭炉门测 高温计，包括豪伏计和热电偶最少每年校准一次 保持30 min：煤中黄铁矿硫和有机硫充分氧化完全，因为它们在500前基本就氧

8、化完了。 3）从炉中取出灰皿.放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5 min左右，移人干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。 4）进行检查性灼烧每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 检查性灼烧时间：20min 检查性灼烧程度判定：连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g 检查性灼烧后计算依据：最后一次灼烧后的质量 检查性灼烧条件：灰分大于或等于15.00%快速灰化法快速灰化法 快速灰分仪测定快速灰分仪测定 方法提要方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至(81510) 的

9、灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。试验步骤试验步骤 1）提前升温(81510) 2) 开动传送带 ，调速17mm/min 3) 试样质量，（0.50.01）g 4) 均匀摊平，厚度0.08g/cm2 注：比缓慢灰化法薄了一半。 5）放样 6）取样、冷却 7）称量 8）计算 注：不用进行检查性灼烧 一定的速度：在不少于30 min的时间内将炉温从室温缓慢升至500 (81510)：在试验条件下，煤中主要矿物质碳酸钙在800基本分解完毕，为了让碳酸钙充分分解，要求足够高的温度 残留物：灰分质量恒定 Aad15%，灼烧标准

10、规定时间即认为质量恒定 Aad15%，检查性灼烧，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止马弗炉快速法测定马弗炉快速法测定 方法提要方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送人预先加热到(81510) 的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。实验步骤 1）提前升温：850 2) 试样质量：（10.1）g 3) 均匀摊平，厚度：1.5g/cm2 4) 将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上 5）放样 a) 将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢推入马弗炉 b) 先使第一排灰皿中的煤样灰化 c) 待（5-10）min后，煤样不再冒烟时，以把其余灰皿

11、顺序推入炉内炽热部分 d) 若煤样发生爆燃，试验作废 6）关上炉门并使炉门留有15mm缝隙，在(81510) 下灼烧40min 7）取样、冷却 8）检查性灼烧 a) 同缓慢灰化法 b) 如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定 9）称量 8）计算结果计算结果计算 1ad100mAm挥发分的测定挥发分的测定 定义:煤样在规定的条件下隔绝空气加热,并进行水分校正后的质量损失。 方法提要方法提要 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(90010) 下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分作为煤样的挥发分。一定质量：（10.01）g，

12、水、灰都是（10.1）g仪器设备仪器设备 坩埚 带有配合严密的盖：隔绝空气 形状、尺寸：焦渣特征材质：瓷坩埚，耐高温 总质量（15-20）g：保证温度回升时间一致马弗炉 （1）带有高温计和调温装置 （2）足够的恒温区（9005） （3）能保持温度（90010） （4）热容量：920时放入室温下的坩埚架和若 干坩埚，关门后3min内回复到（90010）仪器设备仪器设备结构：炉后壁 排气孔 坩埚架夹子：从炉中取出带有坩埚的坩埚架 干燥器：同水分 分析天平：同水分压饼机：褐煤和长焰煤压饼秒表：计时 试验步骤试验步骤 1）在预先于900灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验

13、煤样（10.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。注： （1）每次试验放相同数量的坩埚，以保证温度回升速度 (2）褐煤和长焰煤应先压饼，并切成3mm的小块 2）将马弗炉预先升温至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送人恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至(90010)，此后保持在(90010)，否则，此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间。 注：预先升温至920左右不是固定值，应根据马弗炉情况具体确定，原则是保证放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关门后3min内回复到（90010） 3）从

14、炉中取出带有坩埚的坩埚架，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 注： （1）冷却时间太短，温度不稳定，称量不准确 （2）冷却时间太长，焦渣吸水，质量增加，结果偏低焦渣特征分类焦渣特征分类 按规定，分8种类别。 a) 粉状（1型）：全部是粉末，没有相互粘着的颗粒； b) 粘着（2型）：用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末； c) 弱粘结（3型）：用手指轻压即成小块； d) 不熔融粘结（4型）：用手指用力压才成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽； e) 不膨胀熔融粘结（5型）：焦渣成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显； f) 微膨胀熔融粘结（6型）：用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）； g) 膨胀熔融粘结（7型）：焦渣的上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm； h) 强膨胀熔融粘结（8型）：焦渣的上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。 一般用上列序号表示焦渣特征的代号。结果计算结果计算 1adad100mVMm问题：挥发分测定中