职业病危害因素检测技术规范及质量控制要求

1、安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.1职业病危害因素检测职业病危害因素检测技术规范及质量控制要求技术规范及质量控制要求马鞍山市疾病预防控制中心马鞍山市疾病预防控制中心 曹多志曹多志teltele-mail:e-mail: 20142014年年5 5月月2222日日安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.2主要内容主要内容 职业病危害因素检测的特点及常见问题职业病危害因素检测的特点及常见问题 技技术负责人的职责

2、及关键控制点术负责人的职责及关键控制点 标标准规范及其应用准规范及其应用 实实验室检测技术验室检测技术 职业卫生检测质量控制主要特点职业卫生检测质量控制主要特点 检测结果数据处理检测结果数据处理安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.3一、职业病危害因素检测一、职业病危害因素检测 的特点及常见问题的特点及常见问题安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.4工作场所职业病危害因素检测的特点工作场所职业病危害因素检测的特点 有害物质种类多有害物质种类多 已知和未知、形态

3、及毒性、生产各环节已知和未知、形态及毒性、生产各环节 毒物浓度变化大毒物浓度变化大 空间大小、通风状况、毒物产生源的数量和空间大小、通风状况、毒物产生源的数量和布局、操作方式及化合物本身理化特性布局、操作方式及化合物本身理化特性 毒物本身的理化特性不恒定毒物本身的理化特性不恒定 形态的变化、化合物的变化形态的变化、化合物的变化 气象条件及场所情况对样品采集的影响大气象条件及场所情况对样品采集的影响大 毒物采样体积、毒物在空气中的扩散状态毒物采样体积、毒物在空气中的扩散状态安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.5职业病危害因素样

4、品的特殊性职业病危害因素样品的特殊性p 样品中的待测组分较多样品中的待测组分较多p 样品待测物的浓度相差较大样品待测物的浓度相差较大p 样品中有未知成分或干扰物样品中有未知成分或干扰物p 样品量少样品量少p 样品不能留样样品不能留样p 样品的稳定期限较短样品的稳定期限较短安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.6采样检测工作中常见问题（采样检测工作中常见问题（1 1）委托与受理委托与受理无委托协议无委托协议项目不受控项目不受控样品不受控样品不受控准备工作准备工作资料的收集不全资料的收集不全缺乏现场调查和工人的工作写实缺乏现场调查

5、和工人的工作写实 不制定检测和采样计划不制定检测和采样计划采样仪器不校准采样仪器不校准不做预实验不做预实验不做样品收集器的抽查及处理不做样品收集器的抽查及处理不做解吸或洗脱效率试验不做解吸或洗脱效率试验安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.7采样检测工作中常见问题（采样检测工作中常见问题（2 2）现场工作现场工作 现场采样信息记录不完整、不充分现场采样信息记录不完整、不充分 采样采样、检测检测方式、方法不按规范方式、方法不按规范 采样时间不在浓度最高时段、采样时间太采样时间不在浓度最高时段、采样时间太短短 个体采样选择对象太少

6、个体采样选择对象太少 毒物采样不做现场空白毒物采样不做现场空白 样品的转移、包装、运输不符合要求样品的转移、包装、运输不符合要求安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.8采样检测工作中常见问题（采样检测工作中常见问题（3 3）实验室工作实验室工作 不做不做方法确认方法确认 样品编号无唯一性、不与原始记录一致样品编号无唯一性、不与原始记录一致 无标准物质配置记录、无证标准物质无标准物质配置记录、无证标准物质 单标校正、标准系列不能涵盖样品浓度单标校正、标准系列不能涵盖样品浓度 测定过程不优化条件、没有质控测定过程不优化条件、没有质

7、控 未知样品不处理未知样品不处理 原始记录缺少必要的信息原始记录缺少必要的信息安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.9采样检测工作中常见问题（采样检测工作中常见问题（4 4）报告和资料归档报告和资料归档 报告不能反映检测当日现场情况报告不能反映检测当日现场情况 结果计算结果计算twa、db(a)不准确、规范不准确、规范 不恰当的评价，无针对、可操作性的建议不恰当的评价，无针对、可操作性的建议 计量单位及打印错误计量单位及打印错误 归档不全或分别存档归档不全或分别存档安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管

8、理局职业卫生技术培训一2014.06.06.10采样检测工作中常见问题（采样检测工作中常见问题（5 5）主要是人的原因主要是人的原因 机构管理者，机构管理者，低成本、低价竞争、高效率低成本、低价竞争、高效率 机构技术带头人机构技术带头人 迫于市场压力，自身学习不够迫于市场压力，自身学习不够 机构现场和实验室人员机构现场和实验室人员 不够专业、不够专业、 赶任务赶任务 评审专家评审专家 评审标准不够统一，未能相互补充评审标准不够统一，未能相互补充 行政监督管理者行政监督管理者 应当逐渐提高要求应当逐渐提高要求安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一20

9、14.06.06.11二、技术负责二、技术负责人的人的职责及关键职责及关键控制点控制点安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.12技术负责人的技术负责人的职责职责 检检测技术的总负责测技术的总负责 现现场检测和采样方案的技术审核场检测和采样方案的技术审核 新新检测项目实施的技术审核检测项目实施的技术审核 检检测过程质量控制的实施测过程质量控制的实施 检检测报告的审核与签发测报告的审核与签发安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.13技术负责任人的要求技术负责任人的

10、要求： 检测专业知识与经验检测专业知识与经验 职业接触限值标准职业接触限值标准 采样规范的应用采样规范的应用 检测技术标准检测技术标准 预评价、控制效果评价、现预评价、控制效果评价、现状评价、日常检测状评价、日常检测检测特检测特点及点及其其要求要求安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.14职业卫生检测类型职业卫生检测类型 按按照照委托：委托： 企企业的日常检测业的日常检测 技技术服务机构的委托检测术服务机构的委托检测 监监督部门的监督检测督部门的监督检测 建建设项目的类比检测设项目的类比检测 建建设项目的控制效果评价设项目的控

11、制效果评价检测检测 现现状评价的检测状评价的检测按照检材：按照检材： 空气检测空气检测 生物监测生物监测安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.15职业病危害因素检测职业病危害因素检测 样品采集样品采集 化化学因素学因素 粉粉 尘尘 现场检测现场检测 物物理因素理因素 一一氧化碳氧化碳 二二氧化碳氧化碳 实验室检测实验室检测 采样设备采样设备 物理因素检测设备物理因素检测设备 实验室分析检验设备实验室分析检验设备安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.16三、标准

12、规范及其应用三、标准规范及其应用安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.17标准规范及其应用标准规范及其应用 限值限值标准标准工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值 化学有害因素化学有害因素 (gbz2.1-2007)工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值 第第2部分部分 物理因素：物理因素： (gbz2.2-2007) 采样采样规范规范工作场所空气中有害物质监测的采样规范工作场所空气中有害物质监测的采样规范 (gbz159-2004)工作场所物理因素测量工作场所物理因素测量 超高频辐射超高频

13、辐射 高温高温 噪声等噪声等(gbz/t 111-2007)工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第1部分部分 总粉尘浓度总粉尘浓度 (gbz192.1-2007)工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第2部分部分 呼吸性粉尘浓度呼吸性粉尘浓度 (gbz192.2-2007)工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第3部分部分 粉尘分散度粉尘分散度 (gbz192.3-2007)工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第4部分部分 游离二氧化硅游离二氧化硅 (gbz192.4-2007)工作场所空气中粉尘测定工作场所空气中粉尘测定 第第1部分部分 石棉纤维浓

14、度石棉纤维浓度 (gbz192.5-2007) 采样仪器采样仪器作业场所空气采样仪器的技术规范作业场所空气采样仪器的技术规范 (gb/17061-1997)安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.18工作场所职业接触限值工作场所职业接触限值 第一部分化学因素第一部分化学因素职业接触限值是职业性有害因素的接触限量值，职业接触限值是职业性有害因素的接触限量值，是职业卫生标准中最重要的一部分，是指劳动者在职是职业卫生标准中最重要的一部分，是指劳动者在职业活动过程中长期反复接触，对绝大多数接触者的健业活动过程中长期反复接触，对绝大多数接

15、触者的健康不引起有害作用的容许接触水平康不引起有害作用的容许接触水平。化化学有害因素的职业接触限值包括时间加权平均学有害因素的职业接触限值包括时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类。化学因素化学因素 339339种种 毒物毒物粉尘粉尘4747种种 粉尘粉尘生物因素生物因素2 2种种 白僵蚕孢子等白僵蚕孢子等 物理因素物理因素 1212种种 因素因素安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.19工作场所职业接触限值工作场所职业接触限值 第一部分化学因素第一部分化学因素

16、时间加权平均容许浓度时间加权平均容许浓度(pc-twa)(pc-twa)是指以时是指以时间为权数规定的间为权数规定的8 8小时工作日、小时工作日、4040小时工作周小时工作周的平均容许接触水平。的平均容许接触水平。短时间接触容许浓度短时间接触容许浓度(pc-stel)(pc-stel)是指在遵守是指在遵守pc-twapc-twa前提下容许短时间前提下容许短时间(15min)(15min)接触的浓度。接触的浓度。短时间内连续接触可引起短时间内连续接触可引起：1 1）刺激作用，）刺激作用，2 2）慢性或不可逆性损伤，）慢性或不可逆性损伤，3 3）存在剂量）存在剂量- -接触次数依赖关系的毒性效应，

17、接触次数依赖关系的毒性效应，4 4）麻醉程度足以导致事故率升高、影响逃生和降）麻醉程度足以导致事故率升高、影响逃生和降低工作效率的化学物质，还需制定低工作效率的化学物质，还需制定pc-stelpc-stel，安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.20工作场所职业接触限值工作场所职业接触限值 第一部分化学因素第一部分化学因素最高容许浓度最高容许浓度(mac)(mac)是指在一个工作日内，是指在一个工作日内，任何时间均不应超过的瞬间浓度。任何时间均不应超过的瞬间浓度。具具有明显刺激、窒息或中枢神经系统抑有明显刺激、窒息或中枢神经系

18、统抑制作用，可导致严重急性损害的化学物质制作用，可导致严重急性损害的化学物质；超限倍数（超限倍数（elel）是指未制定是指未制定pc-stelpc-stel的化学的化学有害因素，在符合有害因素，在符合8 8小时小时pc-twapc-twa的情况下，任的情况下，任何一次短时间（何一次短时间（15min15min）接触的浓度均不应超）接触的浓度均不应超过过pc-twapc-twa的倍数值。的倍数值。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.21twatwa样品的采集方法与对策：样品的采集方法与对策：1.1.工人个体采样样品工人个体采样

19、样品 （工人工作少于（工人工作少于8h8h、工人工作大于、工人工作大于8h8h）2.2.工工人非流动人非流动工作工作 分分时段采样的样品时段采样的样品3.3.工工人流动人流动工作工作 分分地点采样的样品地点采样的样品安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.22stelstel和和macmac采样方法与对策：采样方法与对策：p 根根据现场调查据现场调查情况情况p 现现场存在场存在波动波动p 波波动的时动的时间段间段p 定定点或个体点或个体采样采样调查调查记录记录制制定定 采样时机和采样时机和方法方法超超限限倍数倍数 采采集集和不和

20、不采集采集p 现场检测与采样计划方案现场检测与采样计划方案安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.23采样技术及其应用采样技术及其应用：收收集器集器 结构与效率结构与效率采样流量的采样流量的确定确定 根据现场预估情况根据现场预估情况 与危害因素的特点与危害因素的特点采样流量的采样流量的测定测定 测量的实施测量的实施特殊样品的特殊样品的采集对策采集对策 一氧化氮和二氧化氮一氧化氮和二氧化氮 铅尘和铅烟铅尘和铅烟安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.24四、实验室检

21、测技术四、实验室检测技术安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.25实验室检测技术实验室检测技术 实验室检测涉及的仪器实验室检测涉及的仪器 紫紫外外- -可见分光光度计可见分光光度计 原子吸收原子吸收 原子荧光原子荧光 等离子发射光谱等离子发射光谱 气相色谱气相色谱 液相色谱液相色谱 离子色谱仪离子色谱仪 离子选择电极离子选择电极 电化学电化学 x x衍射仪衍射仪 红外光谱仪红外光谱仪标准方法内容标准方法内容 方方法的适用法的适用范围范围 规规范性引用范性引用文件文件 试剂试剂 仪仪器及其器及其条件条件 采采样样方法方法 样样品

22、预处理品预处理方法方法 检检测的测的步骤步骤 技技术指标术指标： 检检出限、定量下限、样出限、定量下限、样品稳定性、方法的精密度、方法品稳定性、方法的精密度、方法的准确性等的准确性等安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.26原子吸收在职业卫生检测中的应用原子吸收在职业卫生检测中的应用p gbz/t160.1gbz/t160.1160.85160.85中中有有2626个个原子吸收光谱法原子吸收光谱法1818个火焰原子吸收光谱法个火焰原子吸收光谱法44个石墨炉原子吸收光谱个石墨炉原子吸收光谱44个氢化物发生原子吸收个氢化物发生原子

23、吸收光谱法光谱法p ws/tws/t生物检测生物检测6262个方法中有个方法中有2020个原子吸收光谱法个原子吸收光谱法33个火焰原子吸收光谱法个火焰原子吸收光谱法1212个石墨炉原子吸收光谱法个石墨炉原子吸收光谱法55个氢化物发生原子吸收个氢化物发生原子吸收光谱法光谱法p空气样品的原子吸收检测空气样品的原子吸收检测 样品微孔滤膜（由硝酸纤维素同少样品微孔滤膜（由硝酸纤维素同少量乙酸纤维素基质混合交连成筛孔状薄）；量乙酸纤维素基质混合交连成筛孔状薄）；溶于热的浓酸，加热促进溶解；溶于热的浓酸，加热促进溶解；在稀酸中，微孔滤膜几乎不变在稀酸中，微孔滤膜几乎不变 ； 样品预处理方法样品预处理方法

24、洗脱法洗脱法 消解法：消解法：1:91:9高氯酸高氯酸: :硝酸消解液硝酸消解液p 生物样品的原子吸收检测生物样品的原子吸收检测 血液血液 尿液尿液p 样品预处理方法样品预处理方法 稀释稀释 萃取萃取 基体改进剂基体改进剂安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.27原子吸收在职业卫生检测中的应用 镉及其化合物镉及其化合物 钙及其化合物钙及其化合物 铬及其化合物铬及其化合物 钴及其化合物钴及其化合物 铜及其化合物铜及其化合物 铅及其化合物铅及其化合物 锰及其化合物锰及其化合物 镍及其化合物镍及其化合物 锶及其化合物锶及其化合物 锌

25、及其化合物锌及其化合物 砷及其化合物砷及其化合物 硒及其化合物硒及其化合物 镁及其化合物镁及其化合物 锑及其化合物锑及其化合物 硝酸硝酸 氢化锂氢化锂 0.01mol/l0.01mol/l盐酸溶液洗脱液盐酸溶液洗脱液 钾及其化合物钾及其化合物 10ml 10ml 水洗脱水洗脱 钠及其化合物钠及其化合物 10ml10ml水洗脱水洗脱 锡及其无机化合物锡及其无机化合物 1:101:10硫酸硫酸: : 硝酸硝酸 消解液消解液 铊及其无机化合物铊及其无机化合物 硝酸溶液洗脱硝酸溶液洗脱安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.28原子吸收

26、在职业卫生检测中的应用原子吸收在职业卫生检测中的应用标准曲线法标准曲线法工作曲线法工作曲线法 空气样品空气样品锑及其化合物锑及其化合物火焰、石墨炉火焰、石墨炉氧化砷的氢化物发生氧化砷的氢化物发生原子吸收光谱法原子吸收光谱法铬及其化合物铬及其化合物铜及其化合物铜及其化合物铅尘、铅烟、硫化铅氢化物铅尘、铅烟、硫化铅氢化物原子吸收光谱法原子吸收光谱法 生物样品生物样品安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.29气相色谱在职业卫生检测中的应用气相色谱在职业卫生检测中的应用 气相色谱法在职业卫气相色谱法在职业卫生检测中的应生检测中的应用：

27、用： gbz/t160 gbz/t160 共共209209个个方法，约方法，约303303种毒物；种毒物； 气气相色谱法相色谱法8686个，个，占占41%41%； 涉涉及及171171种毒物占，种毒物占，55%55%。 按照样品处理方法分类按照样品处理方法分类 直直接采样接采样- -气相色谱法气相色谱法 热热解吸解吸- -气相色谱法气相色谱法 溶溶剂解吸剂解吸- -气相色谱法气相色谱法安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.30五、职五、职业卫生检测质量控业卫生检测质量控制主制主要要特点特点 样品采集过程的质量控制样品采集过程的

28、质量控制 实验室检测的质量控制实验室检测的质量控制安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.31样品采集：样品采集：现场调查现场调查 危害因素（评价、日常、监督、事故）危害因素（评价、日常、监督、事故） 工人情况工人情况 （工种、工时、岗位、工作区（工种、工时、岗位、工作区域、个体防护情况，域、个体防护情况，工作状况写实工作状况写实） 生产情况（日生产量、有害化合物使用量、生产情况（日生产量、有害化合物使用量、防护设施情况）防护设施情况） 确定采样对象（工种、人数）确定采样对象（工种、人数） 采样时间（结合生产情况）采样时间（结合

29、生产情况） 预采样预采样 （短时间的定点、个体）（短时间的定点、个体） 绘制采样绘制采样布点图！布点图！安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.32样品采集过程中的质量控制样品采集过程中的质量控制： 人员的组成人员的组成 现现场调查场调查 计计划的划的制定制定 采样仪器采样仪器 实施与计划实施与计划 特殊情况的应对特殊情况的应对 记录记录p 人人员：员： 责责任心任心 技技术水平术水平 经经验验p 现场调查与控制现场调查与控制： 正正常生产常生产 避避免人为因素影响免人为因素影响p 采采样点和采样对象的选择样点和采样对象的选择

30、工工人工作的地点人工作的地点 采采样对象的抽样概率样对象的抽样概率安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.33样品采集过程中的质量控制样品采集过程中的质量控制：采样时机的选择采样时机的选择 工工人操作的时间段人操作的时间段 季季节性因素节性因素采采样频率的选择样频率的选择 采采样时间段的覆盖率样时间段的覆盖率采采样效率的保证样效率的保证 现现场情况与经验场情况与经验 减小采样过程减小采样过程误差误差 规规范性操作范性操作 流流量测定量测定 流流量计算量计算 现现场样品空白检验场样品空白检验 规规范操作范操作 样样品检测品检测 结

31、结果处理果处理安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.34实验室质量控制实验室质量控制：法律法律.规范规范中华人民共和国计量法中华人民共和国计量法中华人民共和国职业病防治法中华人民共和国职业病防治法实实验室资质验室资质认定评认定评审审准则准则 职职业卫生技术服务机构监督管理暂行业卫生技术服务机构监督管理暂行办法办法（国（国家安全监督管理总局令家安全监督管理总局令 第第5050号）号）关关于印发职业卫生技术服务机构资质认可条于印发职业卫生技术服务机构资质认可条件评审项目标准及认可工作程序的件评审项目标准及认可工作程序的通知通知（安

32、监总（安监总安键安键201288201288号）号）职业卫生技术服务机构工作规范职业卫生技术服务机构工作规范（安监总厅安健（安监总厅安健201439201439号）号） 安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.35实验室质量控制实验室质量控制：质量控制的作用质量控制的作用： 保保障检测结果准确障检测结果准确； 掌掌握工作中所发生的变化和握工作中所发生的变化和这些这些 变变化的发展趋势化的发展趋势； 发发现异常，查出产生误差的原现异常，查出产生误差的原因；因；安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫

33、生技术培训一2014.06.06.36实验室质量控制实验室质量控制： 实验室质量体系文件实验室质量体系文件 质质量管理体系量管理体系 程程序性文件序性文件 作作业指导书业指导书 记记录表格录表格 五个方面五个方面： 人人员员 仪仪器设备器设备 实实验室环境验室环境 技技术方法术方法 试试验验用品用品安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.37实验室质量控制实验室质量控制： 人人员要求员要求： 相关专业背景相关专业背景 技术培训技术培训 持证上岗持证上岗 ( (培训计划培训计划 效果评价效果评价） 监督监督检查（检查（监督计划监督

34、计划 监督记录监督记录) )安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.38实验室质量控制实验室质量控制： 仪器设备仪器设备： 性能满足方法要求性能满足方法要求 定期检定（检定、校准、测试定期检定（检定、校准、测试） 检定校准结果的确认检定校准结果的确认 期间核查（仪器设备、标准物质期间核查（仪器设备、标准物质） 标识管理标识管理 档案管理档案管理 使用记录（信使用记录（信息）息）安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.39实验室质量控制实验室质量控制： 仪器设备检定

35、与校准仪器设备检定与校准 中华人民共和国强制检定的工作计中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法量器具检定管理办法第十六条的规定第十六条的规定 中华人民共和国强制检定中华人民共和国强制检定的工的工作计量作计量器具明细器具明细目录（目录（ 19871987年年5 5月月2828日国家计日国家计量局发布量局发布 共计共计5555类，随后增加类，随后增加5 5类）类）安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.40实验室质量控制实验室质量控制：1.1.尺；尺； 9.9.天平；天平；3.3.玻璃液体温度计；玻璃液体温度计；25.25

36、.压压力力表、氧表、氧气气表；表； 35.35.场强计；场强计； 42.42.声声级级计；计； 44 co44 co分析仪、分析仪、coco2 2分析仪、分析仪、soso2 2分析仪、测氢仪、硫化分析仪、测氢仪、硫化氢测定仪；氢测定仪；4545、酸度计；、酸度计；4747、汞蒸气测定仪、汞蒸气测定仪；48. 48. 火焰光度计；火焰光度计；49.49.可可见光分光光度计、紫见光分光光度计、紫外分光光度计、红外分光外分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光原子吸收分光光度计；度计； 51. 51. 粉尘测量仪；粉尘测量仪；59.59.微波辐射与泄漏测量仪。

37、微波辐射与泄漏测量仪。 三三、各省、自治区、直辖市人民政府、各省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门可根据本目录，结合本计量行政部门可根据本目录，结合本地区的实际情况，确定具体实施的项地区的实际情况，确定具体实施的项目。目。规定强制检定仪器设备：规定强制检定仪器设备：安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.41实验室质量控制实验室质量控制：实验室环境控制实验室环境控制： 环环境条件满足设备需求境条件满足设备需求 温度、湿度、防酸、尘、电、地线等温度、湿度、防酸、尘、电、地线等 环环境条件满足方法要求境条件满足方法要求 方法的关键

38、技术指标方法的关键技术指标 排排毒毒设施：设施： 送风、排风送风、排风 特特殊参数的环境殊参数的环境控制：控制： 氨氨 甲醛甲醛安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.42实验室质量控制实验室质量控制： 技术方法技术方法: : 方方法的选择法的选择 国国标、国际标准、文献、研制标、国际标准、文献、研制 方方法的验证法的验证 依依据程序文件、方法验证申请、方法验证据程序文件、方法验证申请、方法验证的计的计 划划和技术资料、审核批准、作业指导书的和技术资料、审核批准、作业指导书的制定、制定、 颁颁布布。 技技术培训术培训安徽省安全生

39、产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.43实验室质量控制实验室质量控制：试验用品试验用品： 验验收（试剂、实验室用水、容收（试剂、实验室用水、容器、器、 仪仪器、收集器、收集 器等器等） 合合格供应商的评估格供应商的评估 标标准物质管理准物质管理 溯溯源标准源标准 标标准物质（一级、二级准物质（一级、二级） 期期间间核查核查安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.44实验室质量控制实验室质量控制：实验室外部质量控制实验室外部质量控制 是在实验室内部质量控制的基础上进行是在实

40、验室内部质量控制的基础上进行 是由上一级实验室对下级实验室提供质控样品或是由上一级实验室对下级实验室提供质控样品或盲样盲样 检测结果由分发质控样品或盲样的实验室进检测结果由分发质控样品或盲样的实验室进行统行统计评价，以考核实验室的检测质量计评价，以考核实验室的检测质量。 可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质量控，量控，也可以发现配制标准溶液时产生的也可以发现配制标准溶液时产生的误差误差，或应，或应用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局

41、职业卫生技术培训一2014.06.06.45实验室质量控制实验室质量控制：可可以发现实验室是否有效地进行了实以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质量控制，也可以发现配制标准验室内部质量控制，也可以发现配制标准溶液时产生的误差，或应用低质量蒸馏水、溶液时产生的误差，或应用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差其他溶剂、试剂等产生的误差。为为了评定检验结果是否良好，在发放了评定检验结果是否良好，在发放参比标准样品时可以采用控制图参比标准样品时可以采用控制图。 其其控制限一般均大于实验室内部质量控制限一般均大于实验室内部质量控制图控制图。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监

42、督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.46检测过程质量控制检测过程质量控制： 采样用品采样用品 预预处理、抽检处理、抽检 标标准溯源准溯源 一一级标准物质级标准物质 二二级标准物质级标准物质 过过程控制指标程控制指标 空空白白 标标准物质准物质 质质控样控样 平平行样行样 加加标回收标回收记录信息记录信息 溯溯源标准源标准 检检测条件测条件 样样品预处理品预处理 试试剂剂 数数据处理据处理过程过程安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.47检测过程质量控制：空白检测过程质量控制：空白 样品的空白对照样品的空白对照： 在

43、在样品采集的同时，除不采集工作场所的样品采集的同时，除不采集工作场所的空气样空气样品外，品外，其余操作完全与样品相同，包括采其余操作完全与样品相同，包括采样仪器设备，从样仪器设备，从实验实验室到现场和从现场到实验室室到现场和从现场到实验室的运输，样品的保存、的运输，样品的保存、预处预处理和测定理和测定。 样样品空白对照的数目一般为样品总数的十品空白对照的数目一般为样品总数的十分之一，分之一，或每或每批样品至少测定三份批样品至少测定三份。 其其测定结果提供了一个从采样到测定全过测定结果提供了一个从采样到测定全过程的质程的质量控。量控。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管

44、理局职业卫生技术培训一2014.06.06.48检测过程质量控制：空白检测过程质量控制：空白 样品的空白对照样品的空白对照： 测测定结果小于或等于测定方法的检出限，说定结果小于或等于测定方法的检出限，说明样明样品在各个环节没有受到污染，检测结果是准品在各个环节没有受到污染，检测结果是准确确的的可靠的可靠的。 若若大于检出限，小于方法空白样，则应修正大于检出限，小于方法空白样，则应修正样品样品测得值测得值。 若若大于方法空白值，甚至大于样品值，这说大于方法空白值，甚至大于样品值，这说明样明样品被污染，检测结果应弃去品被污染，检测结果应弃去。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产

45、监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.49检测过程质量控制：空白检测过程质量控制：空白方法空白样品方法空白样品: : 与与样品的空白对照相似，但不经过采样样品的空白对照相似，但不经过采样现场现场，实，实验室内完成操作验室内完成操作。 每每批样品一般测定三个方法空白样品批样品一般测定三个方法空白样品。 控控制范围制范围: :测定结果提供了实验室测定过测定结果提供了实验室测定过程可程可能引能引入的污染入的污染。 当当测定结果大于试剂空白样品，说明采样测定结果大于试剂空白样品，说明采样介介质受质受到污染，应更换采样介质到污染，应更换采样介质。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽

46、省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.50检测过程质量控制：空白检测过程质量控制：空白 试剂空白样品试剂空白样品 对对检测方法所用的试剂（包括吸收液、解吸检测方法所用的试剂（包括吸收液、解吸液、洗脱液、试剂溶液、有机溶剂等）进行检测液、洗脱液、试剂溶液、有机溶剂等）进行检测 每每批试剂应作一次，每次至少三个样品批试剂应作一次，每次至少三个样品。 测测定过程中由实验室内所用的试剂、器材等定过程中由实验室内所用的试剂、器材等引入引入的污染的污染。 当当测定结果大于方法空白样品时，应对试剂测定结果大于方法空白样品时，应对试剂和器和器材进行检查，消除污材进行检查，消除污染。染。安

47、徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.51检测过程质量控制：空白检测过程质量控制：空白 采样设备空白样品采样设备空白样品 样样品由采样容器的清洗液、吸附剂的解品由采样容器的清洗液、吸附剂的解吸液吸液或滤或滤料的洗脱液等。每更换采样设备时应料的洗脱液等。每更换采样设备时应检测一次检测一次。 获获得采样用的吸附剂、滤料等的待测物得采样用的吸附剂、滤料等的待测物本底水平，检查采样设备清洗方法是否合适本底水平，检查采样设备清洗方法是否合适。 当当测定结果大于方法空白样品值时，说测定结果大于方法空白样品值时，说明采明采样设样设备有污染，应

48、清除备有污染，应清除。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.52检测过程质量控制：空白检测过程质量控制：空白仪器空白样仪器空白样品：品： 是是由没有待测物的分析试剂如实验用水由没有待测物的分析试剂如实验用水或有机溶剂等所组成；每批样品应检测或有机溶剂等所组成；每批样品应检测1 13 3个个样品。样品。 主主要用于检查具有要用于检查具有“记忆记忆”效应特性、效应特性、系统分析仪器，如发射光谱和色质联用等仪系统分析仪器，如发射光谱和色质联用等仪器。它通常其检查结果提供仪器系统的器。它通常其检查结果提供仪器系统的“记忆记忆”水水平。

49、平。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.53检测过程质量控制应用检测过程质量控制应用：p在每批样品测定的同时至少要带在每批样品测定的同时至少要带 2 2个个试剂空白。试剂空白。p空空白值应小于所用测定方法检出限的白值应小于所用测定方法检出限的1/21/2，其相对偏差应符合下表中的数值。在，其相对偏差应符合下表中的数值。在测定样品前，必须检测测定样品前，必须检测1 12 2个质控样或标个质控样或标准物质，测定结果满足质控要求后，才可准物质，测定结果满足质控要求后，才可开始测定样品，测定结果才能有效。开始测定样品，测定结果才能有

50、效。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.54检测过程质量控制应用检测过程质量控制应用：p 在用变动较大的测定方法测定样品时，每测在用变动较大的测定方法测定样品时，每测定定1010个样品必须测定一个质控样或标准溶液，个样品必须测定一个质控样或标准溶液，以检查测定条件的变动；以检查测定条件的变动；p 测测得值应在质控样标准值范围得值应在质控样标准值范围之内之内p 测测得值与标准溶液标准值之间的相对偏差在得值与标准溶液标准值之间的相对偏差在表数值之一半，方可继续测表数值之一半，方可继续测定；定；p 要要调整测定条件后，重新测定前十

51、个样调整测定条件后，重新测定前十个样品。品。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.55检测过程质量控制应用检测过程质量控制应用： 加标回收率和平行样法加标回收率和平行样法： 在在测定样品之前或同时用加标回收率测定样品之前或同时用加标回收率和平行样品进行质量控制和平行样品进行质量控制。 群群体样品随机取体样品随机取10102020个样品个样品 从从同一个样品中取出数量相同的三份同一个样品中取出数量相同的三份子，一份加入一定量的步骤，作加标回收率，子，一份加入一定量的步骤，作加标回收率，另两份为平行双样另两份为平行双样。安徽省安全

52、生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.56检测过程质量控制应用检测过程质量控制应用： 加加标回收率和平行样法标回收率和平行样法：加加标回收率不得低于标回收率不得低于7575，大于，大于105105。超超过此范围，必须检查原因，加以改正过此范围，必须检查原因，加以改正后，重新测定，直至满足要求为止后，重新测定，直至满足要求为止。平平行双样测定结果的相对偏差行双样测定结果的相对偏差( (平行双样平行双样测定值之差测定值之差/ /平行双样测定值之和平行双样测定值之和100100) )不不得超过规定。加标回收率应不小于得超过规定。加标回收率应不

53、小于9090。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.57检测过程质量控制应用检测过程质量控制应用： 质控图质控图：使使用实验室自制质控样测定时，用其均值质控图实施质量用实验室自制质控样测定时，用其均值质控图实施质量控制控制。结合日常测定，按样品测定操作步骤测定质控样，至少积结合日常测定，按样品测定操作步骤测定质控样，至少积累累2020个测定个测定数据，计算均值数据，计算均值x x 和标准差和标准差sdsd。以以测定次序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，测定次序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，平行于平行于横坐横坐标

54、标x x，x x2sd2sd为上下警告线，为上下警告线，x x3sd3sd为上下控制线。为上下控制线。将将每次测定质控样的结果按测定次序或日期或时间点在质每次测定质控样的结果按测定次序或日期或时间点在质控图上控图上，进，进行评价行评价 测测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备正常，定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备正常，满足质满足质控要控要求求。测测定结果虽在警告线之内，但连续七次偏于均值的一边，定结果虽在警告线之内，但连续七次偏于均值的一边，应找出系应找出系 统误差的来源，加以改进统误差的来源，加以改进。安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一2014.06.06.58六、检测结果数据处理六、检测结果数据处理安徽省安全生产监督管理局职业卫生技术培训一安徽省安全生产监督管理