QC-VR-YZ011-01 L-8900全自动氨基酸分析仪验证报告

1、湖北一半天制药有限公司编制 湖湖北北一一半半天天制制药药有有限限公公司司部门：质量管理部编号：QC-VR-YZ011-01QC-VR-YZ011-01第 1 页 共 14 页类别：验证报告起草人： 日期：新订： 审核人： 日期：替代： L-8900L-8900 全自动氨基酸全自动氨基酸分析仪验证报告分析仪验证报告批准人： 日期：颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、保障部生效日期： 年 月 日目目 录录1 设备基本情况设备基本情况1.1 概述1.2 基本情况2 2 验证目的验证目的3 3 职责职责3.1 验证小组职责3.2 保障部职责3.3 质量管理部职责4 验证内容验证内容4.1 安装确

2、认4.1.1 安装确认所需文件资料4.1.2 关键性仪表及消耗性备品4.1.3 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求4.1.4 评价设备的安装是否符合设计规范、GMP 及供应商提议的要求4.1.5 起草操作规程4.1.6 仪器仪表校正4.2 运行确认4.3 性能确认4.4 拟订再验证项目及周期4.5 验证结果评定与结论5 附件附件编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 2 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制1 设备基本情况设备基本情况：1.1 概述概述工作原理：氨基酸分析仪是利用样品中各组分，在分析柱中的缓冲液(流动相)和固定相

3、间的分配及吸附系数不同，由流动相把溶液样品带入分析柱中进行分离，并与泵 2 吸入的茚三酮溶液在混合器混合, 送入反应柱反应后生成深蓝色的液体并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。本仪器由液路系统、进样系统、柱分离系统、染色系统、检测系统和数据采集系统组成。1.2 基本情况基本情况设备编号：设备名称：型 号：系 列 号：生产厂家：供货厂家：出厂日期：到货日期：使用部门：工 作 间：管 理 员：维修服务：服务单位名称：地址：邮政编码：联系人：联系电话：传真：2 验证目的验证目的：为确认本仪器测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对此仪器进行验证。验证过

4、程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件 1） ，报验证小组批准。3 职责职责：3.1 验证小组3.1.1 负责验证方案的审批；3.1.2 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施；3.1.3 负责验证数据及结果的审核；3.1.4 负责验证报告的审批；3.1.5 负责发放验证证书；编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 3 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制3.1.6 负责再验证周期的确定。3.2 保障部3.2.1 配合完成设备的安装、调试；3.2.3 负责仪器、仪表的校正。3

5、.2.4 负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备；3.3 质量管理部3.3.1 负责设备的安装、调试，并做好相应的记录；3.3.2 负责建立设备档案；3.3.3 负责收集各项验证测试结果；3.3.4 负责备品的保存；3.3.5 负责设备的操作、维护保养；3.3.6 负责拟订再验证项目及周期；3.3.7 负责起草设备使用、维护保养的标准操作规程。3.4 参加验证人员及所承担的工作姓名职务所承担的工作邓志军质量管理部部长负责整个验证工作的协调，审核并批准验证方案和报告，签发验证证书陈千平保障部部长负责协助设备的验收及安装，仪器、仪表的校正黄祥彪质量管理部 QA负责组织人员对实施过程的监督，实

6、现验证过程中技术参数的监控尹文明设备操作员负责设备的操作以及修订标准操作规程，验证过程的实施及记录，建立设备档案4 验证内容验证内容：4.1 安装确认4.1.1 安装确认所需文件资料质量管理部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存(见表1)。表 1 安装确认所需资料及存放处文件/资料存放地点采购合同安装调试记录仪器仪表检定记录及鉴定证书使用手册备件清单档案室检查人复核人日期确认编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 4 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制使用部门保 障 部验证小组日 期日 期日 期4.1.2 关键性仪表及

7、消耗性备品列出关键性仪表及消耗性备品的目录（附件 2） ，汇总统计，作为设备的关键资料，用来与设备以后的变动做比较。4.1.3 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 设备安装完成后，根据系统设计方案及技术参数、采购定单、供应商提供的技术资料等进行评价，评价内容应包括系统性能、质量、适用性等。设备性能、质量、适用性评价表见附件 3。4.1.4 评价设备的安装是否符合设计规范、GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。 检查设备安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于表 2。表 2 设备

8、安装条件检查记录安装条件要求实际安装条件温度1530湿度小于 75%电气部分是否符合要求符合 不符合管路连接是否符合要求符合 不符合仪表连接是否符合要求符合 不符合工作台不受阳光直射符合 不符合室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰符合 不符合周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动符合 不符合其它条件检查人复核人日期使用部门保 障 部验证小组确认日 期日 期日 期编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 5 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制4.1.5 起草操作规程 L-8900 全自动氨基酸分析仪标准操作规程。4.1.6 仪器仪表校正 列

9、出仪器、仪表清单，确定校正周期，并按规定程序进行校正（校正记录见附件4） 。4.2 运行确认4.2.1 管道流路的密封性设定泵 1 流速 0.4ml/min、泵 2 流速 0.35ml/min,观察流路有无泄漏，数据记录如表 3表 3 管道流路的密封性时间泵 1泵 2可接受标准结论0 小时1 小时无泄漏检查人复核人日期使用部门保 障 部验证委员会确认日 期日 期日 期4.2.2 检测器检定：基线噪声的检定 仪器处于正常运行状态，运行分析程序待基线稳定后，进行基线检查。数据记录如表 6表 6 基线噪声的检定记录基线噪声可接受标准结论第一信道第一信道不大于 150第二信道第二信道不大于 600检查

10、人复核人日期使用部门保 障 部验证委员会确认日 期日 期日 期4.2.3 峰面积的再现性检定取混合按技术标准溶液 H 型 6ml 加 0.02mol/L 盐酸溶液稀释至 1000ml，作为供试编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 6 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制品；待基线稳定后，将仪器设定自动进样 20ul。连续进样 5 次，按 Gly 峰面积计算。下式计算再现性误差。RSD=) 1/()(21nXXiniX1式中 RSD 为相对标准偏差； n 为测量次数； Xi 为第 i 次测量的峰面积； 为 n 次进样的峰面积的算术平均值。X测试结

11、果记录于表 8。表 8 定量重复性检定记录Gly 峰面积平均RSD可接受标准结论相对标准偏差应1.0%检查人复核人日期使用部门保 障 部验证小组确认日 期日 期日 期4.2.3 峰保留时间的再现性检定取峰面积的再现性检定的 5 次进样图谱分析，按 Ala 保留时间（min）计算。下式计算再现性误差。RSD=) 1/()(21nXXiniX1式中 RSD 为相对标准偏差； n 为测量次数； Xi 为第 i 次测量的保留时间； 为 n 次进样的保留时间的算术平均值。XAla 保留时间（min）平均RSD可接受标准结论相对标准偏差应0.5%编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基

12、酸分析仪验证报告 第 7 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制检查人复核人日期使用部门保 障 部验证小组确认日 期日 期日 期4.2.4 峰的分离度检定取复方氨基酸注射液（18AA-V）6ml，加 0.02mol/L 盐酸溶液稀释至 1000ml，作为对照品溶液。取该供试液 20l 注入氨基酸分析仪，记录色谱图，由图可知，苏氨酸-丝氨酸、甘氨酸-丙氨酸、异亮氨酸-亮氨酸各峰分离度均大于 1.2。检测的样品峰分离度标准结论苏氨酸-丝氨酸甘氨酸-丙氨酸异亮氨酸-亮氨酸检查人复核人日期使用部门保 障 部验证小组确认日 期日 期日 期4.2.5 线性试验精密量取复方氨基酸注射液（18AA-V）6

13、ml，置 100ml 量瓶中，加 0.02mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；分别精密量取该储备液6.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、14.0ml 置 100ml 量瓶中，加 0.02mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，作为供试液。精密量取各供试液 20l 注入氨基酸分析仪，记录色谱图。对所测定结果以浓度对峰面积进行线性回归。试验结果见下表。浓度（g/ml）峰面积线性回归方程试验结果表明，复方氨基酸注射液（18AA-V）在 g/ml g/ml浓度范围内线性关系良好。4.2.6 回收率实验编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第

14、8 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制精密称取复方氨基酸注射液（18AA-V）各原辅料适量，按处方配制成含主药80%、100%、120%三个不同浓度的模拟样品，分别取三个不同浓度的模拟样品6ml，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至1000ml，作为供试品溶液。另取氨基酸混合标准液1ml，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至25ml，作为对照品溶液。分别精密量取20l注入氨基酸分析仪，计算回收率。回收率应大于98.0%。4.3 性能确认目的：使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。实验步骤：复方氨基酸注射液（18AA-V）各氨基酸含量测定：对照品溶液的制备 取混合氨基酸对照品 1ml

15、 用 0.02mol/L 盐酸稀释至 25ml 作为标准对照品。供试品溶液的制备 取本品 6ml 用 0.02mol/L 盐酸稀释至 1000ml 作为样品。测定 取对照品溶液与供试品溶液，使用 L-8900 氨基酸分析仪进行分离测定，并计算下列氨基酸的含量。计算公式如下： %1006%11MVM各氨基酸标示量M1表示样品进样量的各氨基酸质量(ng)；V1表示样品进样体积（ul） ；M 表示处方中各氨基酸质量（g） 。表 9 性能确认对照液供试液氨基酸组分保留时间峰面积保留时间峰面积标示含量可接受标准结论甘氨酸精氨酸赖氨酸80%120%操作人复核人日期剂量加入量（g） 测得量（g） 回收率（%

16、） 平均值（%）RSD(%)80%组100%组120%组编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 9 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制使用部门保 障 部验证委员会确认日 期日 期日 期4.4 拟订再验证项目及周期 验证小组根据安装确认、运行确认、性能确认试验结果，拟订的再验证周期：4.4.1 每一年进行一次再验证。4.4.2 L-8900 全自动氨基酸分析仪发生重大变更进行再验证。4.5 验证结果评定与结论验证小组根据收集各项验证、试验结果记录，对验证结果进行如下的综合评审：4.5.1 L-8900 全自动氨基酸分析仪安装确认、运行确认、性能确

17、认各项确认按拟定的方案顺利完成整个验证过程，记录完整，数据真实。4.5.2 验证过程完全按拟定的方案进行，中途没有对方案进行修改，验证过程中没有遗漏。4.5.3 综合各项记录分析及验证监督，验证小组一致确认 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证合格，可以投入使用。5 附件附件编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 10 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制附件 1验证方案变更申请及批准书验证方案变更申请及批准书验证方案名 称验证方案编 号修改内容修改原因及依据起 草 人起草日期修改后方案部门负责人审核日期验证小组审 批验证小组审批日期编号：QC-

18、VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 11 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制附件 2 关键性仪表及消耗性备品情况关键性仪表及消耗性备品情况设备编号设备名称型 号系 列 号仪表名称生产厂家及型号校正证书编号保存处校正周期关键性仪表品 名生产厂家及型号单 位数 量保存处D 灯碘钨灯石英吸收池消耗性备品检查人复核人日期使用部门保 障 部验证小组确认日 期日 期日 期编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 12 页 共 14 页湖北一半天制药有限公司编制附件 3设备性能、质量及适用性评价表设备性能、质量及适用性评价表设备编号设备名称型 号系 列 号用途性能质量要求评价结果使用部门保 障 部验证小组确认日 期日 期日 期编号：QC-VR-YZ011-01 L-8900 全自动氨基酸分析仪验证报告 第 13 页 共 14 页湖