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文档简介
1、实验室安全操作常识1 化验室分析操作常识化验室分析操作常识 实验室安全操作常识2 溶液配制注意事项溶液配制注意事项 实验室用水检验方法实验室用水检验方法 标准筛筛网与孔径对照标准筛筛网与孔径对照 mulu 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液 目目 录录 常量、半微量、微量分析常量、半微量、微量分析 实验室安全操作常识3 常用洗液的配制和应用常用洗液的配制和应用 化学试剂的等级及应用范围化学试剂的等级及应用范围 国产定量滤纸类型国产定量滤纸类型 mulu 误差及数据处理误差及数据处理 目目 录录 常见危险化学品的中毒症状及救治常见危险化学品的中毒症状及救治 方法方法 实验室安全
2、操作常识4 1 1、 分析实验所用水均应为蒸馏水,实分析实验所用水均应为蒸馏水,实 验所用器皿应用蒸馏水洗三次以上。验所用器皿应用蒸馏水洗三次以上。 2 2、 配制配制AgNOAgNO3 3溶液,应检验水中无溶液,应检验水中无ClCl- -;配制;配制 用于用于EDTAEDTA滴定的溶液应检验水中无滴定的溶液应检验水中无GaGa2+ 2+、 、MgMg2+ 2+等 等 阳离子。阳离子。 3 3、见光易分解的溶液要装于棕色瓶中(如、见光易分解的溶液要装于棕色瓶中(如 AgNOAgNO3 3、四苯硼钠、十六烷基三甲基溴化胺、高、四苯硼钠、十六烷基三甲基溴化胺、高 锰酸钾锰酸钾 、硫代硫酸钠、硫酸亚
3、铁铵等)。、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵等)。 溶溶 液液 配配 制制 注注 意意 事事 项项 实验室安全操作常识5 4 4、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时 ,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试 剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸 溶液时,一定要将浓硫酸慢慢倒入水中,边加边溶液时,一定要将浓硫酸慢慢倒入水中,边加边 搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。 5 5、对一些常用盐溶液的配制方法要熟悉。、对一些常用盐溶液的配制方法要熟悉。 如:
4、碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中,如:碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中, 才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸 溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释。溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释。 溶溶 液液 配配 制制 注注 意意 事事 项项 实验室安全操作常识6 6 6、 溶液贮存时可能的变质原因:溶液贮存时可能的变质原因: 低于低于1mg/mL1mg/mL的溶液不能长期储存。原因:玻的溶液不能长期储存。原因:玻 璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀(特别是碱璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀(特别是碱 性溶液),使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质性溶液),使溶
5、液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质 。某些离子被吸附于玻璃表面,这对于低浓度的。某些离子被吸附于玻璃表面,这对于低浓度的 离子标准溶液不可忽略。离子标准溶液不可忽略。 由于试剂瓶密封不好,空气中的由于试剂瓶密封不好,空气中的COCO2 2、O O2 2、 NHNH3 3或酸雾侵入使溶液发生变化,如氨水吸收或酸雾侵入使溶液发生变化,如氨水吸收COCO2 2 生成生成NHNH4 4HCOHCO3 3,KI,KI溶液见光易被空气中的氧氧化生溶液见光易被空气中的氧氧化生 成成I2I2而变成黄色,而变成黄色,FeSOFeSO4 4、NaNa2 2SOSO3 3等还原剂溶液易等还原剂溶液易 被氧化。被氧化。 溶
6、溶 液液 配配 制制 注注 意意 事事 项项 实验室安全操作常识7 6 6、 溶液贮存时可能的变质原因:溶液贮存时可能的变质原因: 硝酸银见光易分解、有些溶液放置时间长后硝酸银见光易分解、有些溶液放置时间长后 逐渐水解、逐渐水解、NaNa2 2SOSO3 3还能受微生物作用逐渐使浓度还能受微生物作用逐渐使浓度 降低。降低。 铬黑铬黑T T、二甲酚橙等配位滴定指示剂溶液放、二甲酚橙等配位滴定指示剂溶液放 置时间长后发生聚合和氧化反应等,不能敏锐指置时间长后发生聚合和氧化反应等,不能敏锐指 示终点。示终点。 由于易挥发组分的挥发,使浓度降低,导由于易挥发组分的挥发,使浓度降低,导 致实验出现异常现
7、象。致实验出现异常现象。 溶溶 液液 配配 制制 注注 意意 事事 项项 实验室安全操作常识8 阳离子(钙、镁)的检验:取水样阳离子(钙、镁)的检验:取水样10ml10ml于试管中,加于试管中,加 入入2 23 3滴氨缓冲液(滴氨缓冲液(pHpH1010),),2 23 3滴铬黑滴铬黑T T指示剂,如水呈现蓝指示剂,如水呈现蓝 色,表明我金属阳离子(含阳离子的水呈紫红色)。色,表明我金属阳离子(含阳离子的水呈紫红色)。 氯离子(氯离子(CI-CI-)的检验:取水样)的检验:取水样10ml10ml于试管中,加入数滴硝于试管中,加入数滴硝 酸银水溶液(酸银水溶液(1.7g1.7g硝酸银溶于水中,加
8、浓硝酸硝酸银溶于水中,加浓硝酸4ml,4ml,用水稀释至用水稀释至 100ml100ml),摇匀,在黑色背景下看溶液是否变白色浑浊,如无氯离),摇匀,在黑色背景下看溶液是否变白色浑浊,如无氯离 子应为无色透明。子应为无色透明。 注意:如硝酸银溶液未经硝酸酸化,加入水中可能出现白色或注意:如硝酸银溶液未经硝酸酸化,加入水中可能出现白色或 变为棕色沉淀,这是氢氧化银或碳酸银造成的。变为棕色沉淀,这是氢氧化银或碳酸银造成的。 实验室安全操作常识9 指示剂法检验指示剂法检验pHpH值:取水样值:取水样10ml10ml于试管于试管 中,加甲基红指示剂中,加甲基红指示剂2 2滴不显红色。另取水样滴不显红色
9、。另取水样10ml,10ml, 加溴麝香草酚蓝加溴麝香草酚蓝pHpH指示剂指示剂5 5滴不显蓝色即符合要求。滴不显蓝色即符合要求。 实验室安全操作常识10 1 1、误差:分析结果与真实值之间的差值。、误差:分析结果与真实值之间的差值。 误差愈小,准确度愈高。误差愈小,准确度愈高。 相对误差:表示误差在测定结果中所占的百分率,准确度常相对误差:表示误差在测定结果中所占的百分率,准确度常 用其表示。用其表示。 相对误差相对误差% %(个别测得值(个别测得值真实值)真实值)/ /真实值真实值100%100% 相对偏差:两次测得值之差相对偏差:两次测得值之差/ /平均值平均值100%100%,偏差不计
10、正,偏差不计正 负负 结论:仪器的精度一定时,取样量越多,相对误差越小,准结论:仪器的精度一定时,取样量越多,相对误差越小,准 确度越高。确度越高。 应该指出,不同的分析方法要求的准确度不同,应视具体情应该指出,不同的分析方法要求的准确度不同,应视具体情 况选择相应精度的实验器具,过分要求高精度是不适当的。况选择相应精度的实验器具,过分要求高精度是不适当的。 实验室安全操作常识11 常用玻璃器皿的使用及注意事项常用玻璃器皿的使用及注意事项 滴滴 定定 管管 NJYJSNJYJS 实验室安全操作常识12 常用玻璃器皿的使用及注意事项常用玻璃器皿的使用及注意事项 移移 液液 管管 和和 吸吸 量量
11、 管管 NJYJSNJYJS 实验室安全操作常识13 稀释:溶液转入容量瓶后,加蒸馏水稀释至稀释:溶液转入容量瓶后,加蒸馏水稀释至3 3 /4/4时,将容量瓶摇几次(切勿倒转摇动),做初步混匀,这时,将容量瓶摇几次(切勿倒转摇动),做初步混匀,这 样又可避免混合后体积的变化。样又可避免混合后体积的变化。 注意事项:注意事项: a).a).不可放入烘箱中干燥或用其加热(包括热水温热)。不可放入烘箱中干燥或用其加热(包括热水温热)。 b).b).不要用容量瓶存放配制好的溶液,应转移到干净的磨口不要用容量瓶存放配制好的溶液,应转移到干净的磨口 试剂瓶中。试剂瓶中。 c).c).长期不用时洗干净后塞子
12、上垫纸,防打不开。长期不用时洗干净后塞子上垫纸,防打不开。 常用玻璃器皿的使用及注意事项常用玻璃器皿的使用及注意事项 容容 量量 瓶瓶 NJYJSNJYJS 实验室安全操作常识14 筛号 (目) 36102030406080100120200325 筛孔直径 mm 6.73.362.00.830.60.420.250.180.15 0.12 5 0.07 4 0.04 3 实验室安全操作常识15 分析方法分析方法常量分析常量分析 半微量分半微量分 析析 微量分析微量分析 超微量分超微量分 析析 试样质量 mg 1001000101000.1100.011 试样体积 ml 101001100.0
13、11 0.001 0.01 实验室安全操作常识16 沉淀物沉淀物 洗洗 涤涤 液液 AgClAgCl1:11:1氨水或氨水或10% Na10% Na2 2S S2 2O O3 3水溶液水溶液 BaSOBaSO4 4100100浓硫酸或用浓硫酸或用EDTA-NH3EDTA-NH3水溶液(水溶液(3%EDTA 500ml3%EDTA 500ml与与 浓氨水浓氨水100 ml100 ml混合加热近沸混合加热近沸 汞渣汞渣热浓热浓HNO3HNO3 有机物质有机物质铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗 脂肪脂肪四氯化碳或其它适当的有机溶剂四氯化碳或其它适当的有机溶剂 细菌细菌化学纯浓硫酸
14、化学纯浓硫酸5.7ml, 5.7ml, 化学纯硝酸钠化学纯硝酸钠 2g2g,纯水,纯水94ml94ml充充 分混匀,抽气并浸泡分混匀,抽气并浸泡48h48h后以热蒸馏水洗涤后以热蒸馏水洗涤 实验室安全操作常识17 序 号 洗液类型洗液类型配方配方使用方法使用方法 1铬酸洗液20g重铬酸钾溶于20ml水中 ,再慢慢加入400ml浓硫酸 清洗玻璃仪器清洗玻璃仪器:浸润或浸泡,再用 流水冲洗;如洗液成黑绿色,即不 能再用。 2氢氧化钠乙 醇溶液 120gNaOH溶于120ml水中, 用95%乙醇稀释至1升。 在铬酸洗液洗涤无效时,用于清洗 各种油污,但此液对玻璃有腐蚀, 不能长期接触。 3硫酸亚铁的
15、 酸性溶液 含少量硫酸亚铁的稀硫酸 溶液。 洗涤由于储存高锰酸钾溶液而残留 在玻璃上的棕色油斑。 4醇、醚混合 物 酒精:乙醚为1:1洗涤油腻的有机物。注意防火。 510%硫代硫酸 钠 洗涤衣物上的碘班。 6草酸洗液510g草酸溶于100ml水中洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的MnO2, 必要时加热。 7碘KI溶液1g碘、2gKI溶于水中,用 水稀释至100ml. 洗涤硝酸银留下的黑褐色沾污物, 也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水 槽。 实验室安全操作常识18 级级 别别 中文标志中文标志 英文英文 标志标志 标签颜标签颜 色色 应用范围应用范围 一 级 优级纯GR深绿色仲裁、进出口商品检验、试剂检验等
16、,也可选 分析纯试剂。主要指精密的科学研究和测定工 作。 二 级 分析纯AR金 光 红 色 用于一般的科学研究和重要的测定。如化学分 析、车间质量控制等。 三 级 化学纯CP中蓝色用于工厂、教学实验的一般分析。如制备实验 。 实验试剂低于化学纯度,主要用于普通的实验或研究。 基准试剂深绿色 生 物 染 色 剂 玫红色 实验室安全操作常识19 类 型 色带 标志 滤速( s/100ml) 适用范围 快 速 白色60100粗粒结晶及无定形沉淀,如Fe(OH)3等 胶状沉淀。 中 速 兰色100160中等粒度沉淀,如ZnCO3、硫化物。 慢 速 红色160200细粒状沉淀,如BaSO4、CaC2O4
17、。 实验室安全操作常识20 序序 号号 名称名称主要致毒作用与症状主要致毒作用与症状救治方法救治方法 1硫酸、盐酸、 硝酸 接触:局部红肿痛,重者起水泡、呈烫伤症状, 吞服:强烈腐蚀口腔、食道、胃粘膜 立即用清水清洗,再用2%碳酸 氢钠冲洗,然后用清水冲洗。 2NaOH、KOH接触:强烈腐蚀性,化学烧伤 吞服:口腔、食道、胃粘膜糜烂。 迅速用水、2%硼酸洗涤 禁洗胃或崔吐。 3重铬酸钾对粘膜有剧烈的刺激,产生炎症和溃疡、肌肉酸疼等。5%硫代硫酸钠清洗受污染的皮 肤。 4笨、甲苯中毒途径:吸入蒸汽及皮肤渗透。 急性中毒:头晕、头疼、恶心、重者昏迷抽搐甚至死亡。 皮肤接触用清水洗涤; 人工呼吸、输氧、医生处置。 5三氯甲烷皮肤接触:干燥、皲裂。 吸入高浓度蒸汽急性中毒、眩晕、恶心、麻醉。 慢性中毒:对心、肾、肝有损害。 皮肤皲裂者用10%脲素冷霜。 脱离现场,吸氧,医生处置。 6四氯化碳接触:皮肤因脱脂而干燥、皲裂。 急性中毒:
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