铜氨溶液吸收法

1、铜氨溶液吸收法铜氨液吸收法的原理:取一定量的样品气与吸收液接触，在有氨气存在下，铜被氧化，生成氧化铜和氧化亚 铜。氧化物再与氢氧化铵、氯化铵作用，生成可溶性的高价铜盐和低价铜盐。低价铜盐吸 收氧转为高价铜盐，高价铜盐又被铜还原为低价铜盐，低价铜盐又与氧反应，如此循环作 用，达到吸收氧的目的，根据气体体积的减少就可测出样品中的氧含量。二、氧分析器的测量及对象分析常用的氧分析器有高纯氧分析器和常量氧分析器两种，前者主要针对高纯氧的分 析，量气管的刻度是不均匀分布的，只有氧纯度达到9 9%以上时，才能准确定量，即每 小格刻度为0 . . 1%。而后者的量气管刻度是均匀分布的，即每小格为0. . 2%

2、。只要不是对样品氧纯度的精度要求过高，氧含量在0%至10 0%范围内的样品均可分析。两种分 析器的取样量均为100毫升。三、氧分析器的构成：铜氨液氧分析器通常由水准瓶（内装圭寸气液）、100100毫升量气管、吸收瓶（内置铜丝卷 和铜氨混合吸收液）三大部分组成。水准瓶中封气液组成为5%的稀盐酸滴入几滴甲基橙指示剂。吸收瓶中溶液的组成为配制好的铜氨溶液。即为1:1（25%25% ）的浓氨水与饱和氯化氨的水溶液的混和物，再加入少量硫酸铜（每1 0 0 0 0毫升混合液加入10克硫酸铜。）铜丝卷：用直径为1mm1mm勺铜丝，绕于直径5mm5mm的棒上，然后取下剪成10mn10mn长的小段四、氧分析器分

3、析的操作步骤:1 1、 检查仪器是否漏气：保证仪器密封良好。2 2、 必须确保吸收瓶与量气管之间的毛细管内为纯氮气， 并使吸收瓶液面保持在一标记位置3 3、提起水准瓶，让封气液把量气管中的气体全部排出，接上取样胶管，准确取样100100毫升，将样品气全部送入吸收瓶，关闭三通活塞，然后微微摇动吸收瓶， 使样品气与吸收液充分接触，其中的氧便被吸收液吸收。旋转三通活塞，让残余气 体回到量气管，并使吸收瓶液面保持在原标记位置。关闭三通活塞，提起水准瓶， 使水准瓶内液面与量气管液面在同一水平面上，读出气体体积。4 4、再次提起水准瓶，把气体送入吸收瓶，重复上述操作，直到两次读数相同为止，即 可读数，得到

4、分析结果。五、注意事项 铜氨液吸收瓶中铜丝装多少为合适？当吸收液出现黄绿色沉淀时怎么办?答：铜氨液吸收瓶中铜丝的装入量以不少于瓶容量的五分之四为合适。当吸收液出现黄绿色沉淀时，应将旧液倒掉三分之二，留下三分之一，然后再加入新的吸收液至适量即可。注：铜丝量过少，不利于吸收瓶中的氧充分、快速地吸收。而适当保留一部分旧液， 也是为了使吸收瓶中的高、低价铜盐能尽快达到一种平衡状态，使仪器能在短时 间内投入作用。一般刚换过吸收液的仪器，在正式分析前，应先随意分析几个样, 以促使吸收瓶中的新旧吸收液均匀混合，使吸收瓶与封气液间的毛细管柱内气体 为纯氮气。此时的该仪器即可随时投入使用 铜氨液吸收法测氧浓度时

5、的注意事项:1 1、量气管必须洁净，无挂珠现象。2 2、量气管与吸收瓶中的气体必须为纯氮气。3 3、吸收前后读体积时吸收液液面应一致。4 4、前后读数的时机应一致。5 5、读数时视液面的角度及方法应正确。6 6吸收液应符合要求。7 7、系统气密性要好。8 8、更换吸收液应保留部分旧液。9 9、取样时应保证样品的真实性。1010、摇晃吸收器时，动作不宜过大，以防吸收瓶毛细管断裂。（摇晃的目的是为了增大样品气与吸收液的接触面， 促使样品气中的氧被吸收液充分吸 收，缩短分析时间。）注意事项：一、 当吸收瓶产生黄绿色沉淀时，应立即更换吸收液，新的吸收液因缺少低价铜盐，吸 收比较缓慢，前几次分析结果可能会偏低。铜丝的消耗也会影响吸收效率，必须经常补充，铜丝应保持在吸收瓶的4/54/5左右 操作时要