NMR-C核磁共振谱简介ppt课件

1、13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介 一、一、 概述概述 generalizationgeneralization 二、二、 化学位移化学位移 chemical shiftchemical shift 三、三、 巧合与弛豫巧合与弛豫 coupling and relaxationcoupling and relaxation 四、四、 13CNMR13CNMR谱图谱图 13C NMR spectrograph13C NMR spectrograph13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介一、概述一、概述 PFT-NMR(1970 PFT-NMR(1970年年) )，适用化技术；，适用化技术；13C13

2、C谱特点：谱特点：1 1研讨研讨C C骨架，构造信息丰富；骨架，构造信息丰富；2 2化学位移范围大；化学位移范围大；0 0250ppm250ppm； ( 19F ( 19F：300ppm300ppm； 31P 31P：700ppm700ppm；) )3 313C-13C13C-13C巧合的几率很小；巧合的几率很小；13C13C天然丰度天然丰度1.1%1.1%；4 413C-H13C-H巧合可消除，谱图简化。巧合可消除，谱图简化。核磁矩：核磁矩：1H=2.79270; 13C=0.70216磁旋比为质子的磁旋比为质子的1/4；相对灵敏度为质子的相对灵敏度为质子的1/5600；H0EI=21I=2

3、1H splittingC splitting13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介PFT-NMRR.F.transmitterMAGNETR-F receiverand detectorRecorderSweep generator (1) Magnet 251 (2) Sweep generator 310mG/min 全程0.2Gauss (3) （射频发生器 ） RF transmitter (4) （射频接收器和检测器） RF receiver and detector (5) （样品支架 , 探头） Sample holder ,probe (6) （记录仪） RecorderMAGN

4、ET13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介富里叶变换富里叶变换Pw1 T1TPWPWTransmitterReceiver PW=1050s T=4s Freq.range PW12=200,000400,000Hz T1=41=0.25Hz13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介FTtimefrequency脉冲脉冲弛豫弛豫H013C核磁共振谱简介核磁共振谱简介二、化学位移二、化学位移 chemical shift chemical shift化学位移范围：化学位移范围：0 0250ppm250ppm；核对周围化学环境敏感，重叠少；核对周围化学环境敏感，重叠少氢谱与碳谱有较多共同点；氢谱与碳谱有较多共

5、同点；碳谱化学位移规律：碳谱化学位移规律：(1) (1) 高场高场低场低场碳谱：饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子碳谱：饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢；氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢；(2) (2) 与电负性基团，化学位移向低场挪动；与电负性基团，化学位移向低场挪动；13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介化学位移规律：烷烃化学位移规律：烷烃取代烷烃取代烷烃:H3CC H2C H2C H2C H334.722.813.9碳数碳数n 4 端甲基端甲基 C=13-14 C CH CH2 CH3邻碳上取代基增多邻碳上取代基增多 C 越大

6、越大13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介化学位移规律：烯烃化学位移规律：烯烃 C=100-150成对出现成对出现端碳端碳 =CH2 110；邻碳上取代基增多；邻碳上取代基增多 C越大：越大：C CCCH2CCH2CH3CH3CH3H3CCCH2CHCH3CH3CH3CH3H3C2 5 .43 0 .45 2 .22 4 .72 9 .95 3 .51 4 3 .71 1 4 .4OCHH2CCH3OCHH2CCH384.2 153.213C核磁共振谱简介核磁共振谱简介化学位移规律：炔烃化学位移规律：炔烃 C=65-90C=65-90CH2CCHH3C67.084.7H3CCCCH373.6CH2

7、CCHCH267.482.8CH2H3C17.429.921.212.9OCH2CH3CHCOCH3CC23.989.4H3C28.088.413C核磁共振谱简介核磁共振谱简介化学位移表化学位移表1 chemical shift table1 chemical shift table13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介化学位移表化学位移表2 chemical shift table2 chemical shift table13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介三、巧合与弛豫三、巧合与弛豫13C-13C13C-13C巧合的几率很小巧合的几率很小13C13C天然丰度天然丰度1.1%1.1%；13C-

8、1H13C- 1H巧合；巧合常数巧合；巧合常数1JCH1JCH：100-250 Hz100-250 Hz；峰裂分；谱图复杂；峰裂分；谱图复杂；去偶方法：去偶方法：(1)(1)质子噪声去偶或宽带去偶质子噪声去偶或宽带去偶(proton noise decoupling or boradband decoupling) (proton noise decoupling or boradband decoupling) ： 采用宽频带照射，使氢质子饱和；采用宽频带照射，使氢质子饱和； 去偶使峰合并，强度添加去偶使峰合并，强度添加(2)(2)质子偏共振去偶：识别碳原子类型；质子偏共振去偶：识别碳原子类

9、型；弛豫：弛豫： 13C 13C的弛豫比的弛豫比1H1H慢，可达数分钟；采用慢，可达数分钟；采用PFT-NMRPFT-NMR可测定，提供空间位阻、各向异性、分子大小、可测定，提供空间位阻、各向异性、分子大小、外形等信息；外形等信息；13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介碳谱与氢谱的对比碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比谱图去偶作用对比13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介碳谱与氢碳谱与氢谱的对比谱的对比13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介谱图去偶作用对比谱图去偶作用对比13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介谱图去偶作用对比谱图去偶作用对比13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介 四、13C NMR谱图6H4H4H0.91.52.321018 124313C1HSttq1.C7H14O13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介 13C NMR谱图22.C9H10O2.13.67.2SSdddtq206140 12053 301H13C13C核磁共振谱简介核磁共振谱简介 13C NMR谱图32030