XRD荧光衍射的工作原理PPT学习教案

1、会计学1XRD荧光衍射的工作原理荧光衍射的工作原理第1页/共37页1.发现 1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发出来。种新射线从固体上发出来。 具有很强的穿透能力，能使照片感光，空气具有很强的穿透能力，能使照片感光，空气电离。电离。性质性质 ：阴级阴级阳级阳级+-一.X射线简介 第2页/共37页人们初步认为是一种电磁波，于是想通过光人们初步认为是一种电磁波，于是想通过光栅来观察它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现栅来观察它的衍射现象，但实验中并没有看到衍射现象。原因是象。原因是X射线的波长太短，只有一埃射线的波长太短，只有一埃（1

2、=0.1nm）。）。 实际上是无法分辩的。要分辨实际上是无法分辩的。要分辨X射线的光栅射线的光栅也要在埃的数量级才行。也要在埃的数量级才行。 人们想到了晶体。因为晶体有规范的原子排列，人们想到了晶体。因为晶体有规范的原子排列，且原子间距也在埃的数量级，是天然的三维光栅。且原子间距也在埃的数量级，是天然的三维光栅。第3页/共37页1912年德国物理学家劳厄两次实验后终于做出年德国物理学家劳厄两次实验后终于做出了了X射线的衍射实验。射线的衍射实验。X射线射线晶体晶体劳厄斑劳厄斑晶体的三维光栅晶体的三维光栅第4页/共37页 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部

3、分（1左右）能量转变为能量转变为X射线射线，而绝大部分（99左右）能量转变成热能使物体温度升高。第5页/共37页钨灯丝接变压器玻璃金属聚灯罩铍窗口金属靶冷却水电子X射线X射线X射线管剖面示意图条件：高速电子遇靶突然停止产生X-射线 灯丝灯丝高压高压靶靶条件：高速电子遇靶突然停止产生X-射线 高压高压灯丝灯丝条件：高速电子遇靶突然停止产生X-射线 高压高压靶靶灯丝灯丝条件：高速电子遇靶突然停止产生X-射线 高压高压第6页/共37页第7页/共37页第8页/共37页第9页/共37页由于散射线与入射线的波长和频率一致由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符，位相固定，在相同

4、方向上各散射波符合相干条件，故称为合相干条件，故称为相干散射。相干散射。不相干散射不相干散射，是因散射线分布于各个方是因散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象向，波长各不相等，不能产生干涉现象。第10页/共37页第11页/共37页)cos(cos a第12页/共37页ndnlknnhlkh*sin2第13页/共37页X射线衍射方法射线衍射方法周转晶体法单晶衍射法劳埃法多晶衍射法第14页/共37页第15页/共37页第16页/共37页第17页/共37页记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离形线对的距离2L，进一步可求出，进一步

5、可求出L对应的反射圆对应的反射圆锥的半顶角锥的半顶角2，从而可以标定衍射花样。，从而可以标定衍射花样。粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的反射圆锥。粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的反射圆锥。第18页/共37页第19页/共37页第20页/共37页第21页/共37页v一张衍射图谱上衍射线的位置仅和原子排列周一张衍射图谱上衍射线的位置仅和原子排列周期性有关期性有关 v强度则决定于原子种类、数量、相对位置等性强度则决定于原子种类、数量、相对位置等性质质 v衍射线的衍射线的位置位置和和强度强度就完整地反映了晶体结构就完整地反映了晶体结构的二个特征，从而成为辨别物相的依

6、据的二个特征，从而成为辨别物相的依据第22页/共37页四四 X X射线衍射方法的实际应用射线衍射方法的实际应用 vX 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。使其应用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的实验分析手段。vX射线衍射技术发展到今天, 已经成为最基本、最重要的一种结构测试手段, 其主要应用主要有物相分析 、 精密测定点阵参数、 应力的测定、晶粒尺寸和点阵畸变的测定、结晶度的测定 、 晶体取向及织构的测定。第23页/共37页（1）X射线物相分析 v对于晶体物质中来说，各种物质都有

7、自己特定的结构参数（点对于晶体物质中来说，各种物质都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则构参数不同则X X射线衍射花样也就各不相同，所以通过比较射线衍射花样也就各不相同，所以通过比较X X射射线衍射花样可区分出不同的物质。线衍射花样可区分出不同的物质。v材料或物质的组成包括两部分：材料或物质的组成包括两部分： 一是确定材料的组成元素及其含量；一是确定材料的组成元素及其含量； 二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相。二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相。v材料由哪些物相构成可以通过材

8、料由哪些物相构成可以通过X X射线衍射分析加以确定，这些射线衍射分析加以确定，这些工作称之物相分析或结构分析。工作称之物相分析或结构分析。 当对某种材料进行物相分析当对某种材料进行物相分析时，只要将实验结果与数据库中的标准衍射花样图谱进行比对时，只要将实验结果与数据库中的标准衍射花样图谱进行比对，就可以确定材料的物相。，就可以确定材料的物相。第24页/共37页第25页/共37页第26页/共37页晶体的第一个衍射图： 五水合硫酸铜晶体(CuSO45H2O) 弗兰克林所摄的DNA 的高质量X射线衍射图第27页/共37页第28页/共37页a.待测样品待测样品u将样品的XRD谱图与标准谱图PDF对照u

9、物相鉴别更多应用于非聚合物材料中（金属，陶瓷，化合物）举例：举例：b.催化领域催化领域 在催化研究中，总要涉及催化剂活性、稳定性、失活机理等问题，在催化研究中，总要涉及催化剂活性、稳定性、失活机理等问题，催化剂的物相组成、晶粒大小，等往往是决定其活性、选择性的重要因催化剂的物相组成、晶粒大小，等往往是决定其活性、选择性的重要因素。素。 X射线衍射仪可配置各种附件装置，测量出相或反应动力学的各种射线衍射仪可配置各种附件装置，测量出相或反应动力学的各种信息，近年应用了原位技术，确切测量在不同气氛、温度、压力条件下信息，近年应用了原位技术，确切测量在不同气氛、温度、压力条件下催化剂等各种材料的结构组

10、成变化，研究催化剂体系的反应机理及活性催化剂等各种材料的结构组成变化，研究催化剂体系的反应机理及活性物质。物质。第29页/共37页（2）结晶度的测定 结晶度是结晶峰面积与总面积之比 第30页/共37页晶体粒度大小测定晶体粒度大小测定微晶尺寸在0-1000nm时，可以用Scherrer公式计算晶粒 D=K/COS D：所规定晶面族发向方向的晶粒尺寸 ：为该晶面衍射峰的半峰高的宽度K：为常数取决于结晶形状，通常取1：为衍射角（3）晶体尺寸的测定晶粒越小，衍射线就越宽晶粒越小，衍射线就越宽晶粒无限大时晶粒无限大时晶粒尺寸有限时晶粒尺寸有限时第31页/共37页第32页/共37页第33页/共37页第34页/共37页人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。