化工化验室焦油标准操作规程6.1

1、宁 夏 宝 丰 能 源 集 团 有 限 公 司质 量 环 保 部化工化验室焦油深加工标准操作规程 目录第一章 煤焦油分析规程4第一节 煤焦油水分测定标准操作规程5第二节 煤焦油粘度测定标准操作规程9第三节 煤焦油密度测定标准操作规程11第四节 煤焦油灰分测定标准操作规程13第五节 煤焦油甲苯不溶物测定标准操作规程15第六节 煤焦油蒸馏试验测定标准操作规程17第七节 煤焦油酚类测定标准操作规程19第八节 煤焦油萘含量测定标准操作规程21第九节 煤焦油粗蒽测定标准操作规程25第二章 粗蒽分析规程26第一节 粗蒽中蒽含量的测定标准操作规程27第二节 粗蒽中油含量的测定标准操作规程29第三章 沥青分析

2、规程31第一节 沥青中甲苯不溶物测定标准操作规程32第二节 沥青中喹啉不溶物测定标准操作规程34第三节 沥青软化点的测定标准操作规程36第四节 沥青挥发分的测定标准操作规程38第五节 沥青结焦值的测定标准操作规程40第四章 洗油分析规程42第一节 洗油取样标准操作规程43第二节 洗油馏程测定标准操作规程44第三节 洗油水分测定标准操作规程47第四节 洗油萘含量测定标准操作规程52第五节 洗油密度测定标准操作规程55第六节 洗油酚含量测定标准操作规程57第七节 洗油粘度测定标准操作规程59第五章 工业萘分析规程61第一节 工业萘结晶点测定标准操作规程62第二节 工业萘挥发分测定标准操作规程64第

3、三节 工业萘灰分测定标准操作规程66第六章 酚类的分析规程67第一节 碱性、中性酚钠酚含量测定标准操作规程68第二节 碱性、中性酚钠总碱测定标准操作规程71第三节 碱性、中性酚钠游离碱测定标准操作规程73第四节 粗酚中性油含量的测定标准操作规程74第五节 粗酚吡啶碱含量的测定标准操作规程76第六节 粗酚酚及同系物含量的测定标准操作规程78第七节 粗酚灼烧残渣的测定标准操作规程80第八节 粗酚馏程的测定标准操作规程82第九节 酚油中酚含量的测定标准操作规程84第七章 其它检测分析规程86第一节 盐酸含量测定标准操作规程87第二节 碱液含量测定标准操作规程89第三节 碳酸钠含量测定标准操作规程91

4、第四节 氯化钠含量测定标准操作规程92第一章 煤焦油分析规程项 目方 法煤焦油中水含量蒸馏法煤焦油的粘度检测恩氏法煤焦油的密度检测比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物测定仪器法蒸馏试验蒸馏酚类含量的测定化学法萘含量的测定气相色谱法粗蒽含量的测定化学法第一节 煤焦油水分测定标准操作规程一、蒸馏法编号: QW-ZJ-HG-001A1、主题本文件规定了煤焦油分析水分检验的操作方法2、适用范围适用于高温煤焦油及经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、粗蒽、沥青、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。3、依据本规程依据GB 2288-804、流程4.1安装好装置，称取混匀试样100g和量取甲苯50ml置于洁

5、净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。4.2连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。4.3加热煮沸，待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积，如接收管内的液体浑浊将接收管放入温水中使其澄清，然后冷却到室温4.4结果计算：（Wf）%V 接收管水分体积，毫升G 试样重量，克5、内容5.1仪器、用具、试剂：5.1.1水分测定仪（接收管：容积10ml、分刻度0.1ml， 上端直径19/26标准磨口、 下端直径24/29标准磨口；蒸馏烧瓶：硬质难熔玻璃制成，容积500ml、瓶径24/29标准磨口；冷却管：内管长300毫米、外管长250毫米 ） 可调电加热套（1

6、000W） 托盘天平（感量0.2g）量筒（50ml）5.1.2 试剂：甲苯（无水）纯苯（无水）5.2 操作步骤：5.2.1在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50ml，置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。5.2.2 连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。5.2.3 加热煮沸：用电加热套加热，当接收管内水分不再增加时，再加大火焰或加大电压加热数分钟，停止蒸馏。5.2.4 待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积。如接收管内的液体浑浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温。5.3.5 结果计算试样水分含量（Wf）

7、%按下式计算（Wf）%式中：V 接收管中水分体积，毫升G 试样重量，克5.4 水分测定允许误差水分测定的重复性如下表规定：水分（Wf）/%误差不超过/%5.000.205.000.505 .5 安全注意事项5.5.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.5.2 取样时，看清风向，注意安全。5.5.3 实验过程全程在通风厨操作。二、卡尔费休试剂法编号: QW-ZJ-HG-002A1、主题本文件规定了煤焦油分析水分检验的操作方法2、适用范围适用于高温煤焦油及经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。3、依据 本规程依据GB/T 6283-20084、

8、流程4.1检查仪器正常，开启仪器预热30min。4.2干燥掉死体积，测定飘逸。4.3使用称量用具称量一定质量的焦油进样，然后再称量进样后的质量。4.4输入进样量的质量，读取界面显示数据。5、内容5.1方法提要存在于试样中的水分，与已知当量的卡尔.费休试剂进行定量反应，反应式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OHC5H5NH.OSO2OCH3本项目采用直接电量滴定法，此法系在两级间施加恒定的电位差，测定过程中，测定电流强度变化的电流计上的指针会从一端偏转到另一端而不再变化，即所谓“永停”来指示滴定终点。5.2试剂和溶液5

9、.2.1卡尔.费休试剂（由于卡尔.费休试剂不稳定易于空气中水汽反应，需每天标定一次）5.2.2活性硅胶：用作填充干燥剂（各干燥管的变色硅胶应经常保持蓝色，一旦变成红色，应及时更换）5.3仪器设备5.3.1自动水分测定仪5.3.2焦油专用称量笔5.3.3所有使用的玻璃器皿均是洁净、干燥的5.3.4 电子天平5.4 操作步骤5.4.1 将样品充分混匀后，使用称量笔吸取一定的试样，在电子天平上称取准确质量。5.4.2 向测定杯中打入一定质量的样品，进行测定，然后将称量笔再次进行称量。计算出前后的质量之差为进样量。5.4.3 结果： 计算的前后质量之差后，输入质量与仪器中，仪器显示结果为本次进样样品的

10、含水分的结果。结果以质量百分含量计。5.5允许差平行测定结果允许相对偏差不超过10%，取平均值为测定结果。第二节 煤焦油粘度测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-003A1、主题本文件规定了煤焦分析油粘度检验的操作方法。2、 适用范围适用于高温煤焦油经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中粘度的测定。3、 依据本规程依据YB/T 5030-19934、流程4.1粘度计水值测定，接好装置。用外部水浴保持蒸馏水温度为20，10min后小心而迅速地提起木塞，同时启开秒表。水量达到接收瓶标线时停表，记录时间，此时应在50-52s之间。4.2将混合均匀的试样用40目筛网过滤于容器

11、中，使液面与标高尖端重合，并调节水平螺纹使其液面水平，盖好盖子插好温度计，出口下放接收瓶。油温保持801 5min时，小心迅速地提起木塞同时开动秒表。4.3待油液流至接收瓶的标线时立即停表记录时间用E80 - 80洗油的粘度;80_ 80时洗油流出200ml时间,s；T20 _ 20时粘度计的水值，s5、内容5.1 方法要点： 恩氏粘度是试油在某温度从恩氏粘度计流出200ml所需的时间与蒸馏水在20流出相同体积所需的时间（秒，即恩氏粘度计水值）之比。在试验过程中，试油流出应为连续的线状。温度t时的恩氏粘度用Et符号表示。恩氏粘度的单位为条件粘度。5.2仪器、用具 ：5.2.1恩氏粘度计5.2.

12、2 接收瓶：200ml5.2.3 秒表5.3 操作步骤：5.3.1 粘度计水值测定：恩氏粘度计的水值是指在20下，200ml水从粘度计流出的时间，此数值应在50-52s之间。5.3.1.2 测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水依次将仪器洗净，流出孔用木塞塞紧，然后加入20蒸馏水至仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置干净的接收瓶。5.3.1.3 用外部水浴保持蒸馏水温度为20，10min后小心而迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞），同时启开秒表，至水量达到接收瓶标线时停表，记录时间，此时应在50-52s之间。5.3.1.4 测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5

13、s，取其平均值作为水值。5.3.1.5 水值应每三个月测定一次，如超过50-52s，仪器不能用。 5.3.2 煤焦油粘度的测定5.3.2.1 测定前，内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥，流出孔擦干净后用木塞塞好。5.3.2.2 将混合均匀的试样用40目筛网过滤于内容器中，使液面与标高尖端重合，并调节水平螺纹使其液面水平，盖好盖子插好温度计，出口下放置接收瓶。5.3.2.3 外容器注水加热，在试液温度升至80过程中，小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖，以调匀内外容器的油温和水温。5.3.2.4 当油温保持801 5min时，小心迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拨出木塞）同时开

14、动秒表。5.3.2.5 待油液流至接收瓶的标线时（泡沫不算），立即停表，记录时间。5.3.3结果计算煤焦油粘度（E80）按下式计算：式中：E80 80焦油的粘度80 80时焦油流出200ml时间,sT20 20时粘度计的水值，s5 .4 安全注意事项5.4.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2 取样时，看清风向，注意安全。5.4.3 实验过程全程在通风厨操作。第三节 煤焦油密度测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-004A1、 主题本文件规定了煤焦油分析密度检验的操作方法2、 适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的测定。3、 依据 本规程

15、依据相当于GB/T 15243-94 4、流程4.1用250ml量筒量取250ml样品，放入密度计与温度计。4.2待读数稳定，记录温度及其视密度结果。4.3用P20 = Pt+0.0006(t-20)计算20摄氏度下的密度值。5、 内容5.1仪器、用具 5.1.1 密度计：密度范围1.100-1.200g/ml,分刻度0.001g/ml5.1.2 温度计：棒状，温度范围0100，分刻度0.2，全浸5.1.3 量筒：250ml5.1.4 烧杯：容积1000ml5.1.5 水浴锅：水浴高度不小于240mm5.2 操作步骤：5.2.1 取均匀混合过的试样约500g置于烧杯中，在水浴上边搅拌边缓慢加热

16、到50左右，使其全部溶化，除去上部可见水。将其注入洁净、干燥的已预热与试样温度相近的量筒中，所取试样的液位高度低于量筒上沿35-40mm，将其放入到已加热到50左右的水浴中，量筒壁或试样上如有气泡，可用滤纸将气泡除去。待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓插入试样中、静置10min，稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘刻度数，作为试样在测定温度时的密度，数值读到小数点第三位，密度计上端不得沾有试样。并位于量筒中部，不得碰量筒壁。 5.2.2同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍稍露出液面，读数并计录其温度，作为测定时试样的温度。密度测定温度范围4050。5.3 结果计算试样20时的密度（20

17、） ，g/ml按下式计算20=t+0.0006(t-20)式中：t 试样在t时的密度,g/mlT 测定时试样的温度，0.0006 煤焦油在t时的密度换算为20时密度的温度系数5 .4 安全注意事项5.4.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2 取样时，看清风向，注意安全。5.4.3 实验过程全程在通风厨操作。第四节 煤焦油灰分测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-005A1、 主题本文件规定了煤焦油灰分检验的操作方法2、 适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的低温、中温、高温煤沥青等灰分的测定。3、 依据本规程依据GB 2295

18、-20084、流程4.1称取煤焦油试样3g于蒸发皿中， 先置于电热板上缓慢蒸干焦油的水分，用小火缓慢加热灰化，至大部分挥发分挥发。4.2放在加热至81510打开的箱型高温炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2小时，冷却至室温称重。4.3用G1 恒重的蒸发皿重gG2 烧后残留物及蒸发皿总重gG 试样重量g5、 内容5.1 方法提要 称取一定质量的煤焦油，先用小火加热除去大部分挥发物后，置于81510箱型高温炉中灰化至恒重，以残留物重量占试样重量的百分数作为灰分。5.2 仪器、用具 5.2.1 箱型高温炉：带有温度调节装置，能保持在81510。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的

19、小孔，小孔的位置能使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm，炉门具有一通气孔。5.2.2 蒸发皿：容积50ml5.2.3 干燥器：内装干燥剂5.2.4 分析天平：感量0.0001克5.3 操作步骤：5.3.1 称取煤焦油试样3g（秤准至0.0002g）放入预先灼烧至81510并恒重过的蒸发皿中， 先置于电热板上缓慢蒸干焦油的水分。5.3.2 用小火缓慢加热灰化，至大部分挥发分挥发后，放在加热至81510打开的箱型高温炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5min后，置于干燥器内，冷却至室温，称重。然后进行恒重检查，每次15min，直

20、到连续两次重量差在0.0006克以内为止。计算时取最后一次的重量。5.4 结果计算煤焦油灰分含量（Ad）% 按下式计算A 式中：G1 恒重的蒸发皿重，gG2 烧后残留物及蒸发皿总重，gG 试样重量，g5.5分析误差同一化验室及不同化验室误差均不超过0.05%5 .6 安全注意事项5.6.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.6.2 取样时，看清风向，注意安全。5.6.3 实验过程全程在通风厨操作。第五节 煤焦油甲苯不溶物的测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-006A1、 主题本文件规定了煤焦油中甲苯不溶物的检验操作方法2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦

21、油等甲苯不溶物的测定。3、依据本规程依据GB/T 2292-19974、流程4.1前期准备，脱脂棉及其滤纸的处理及恒重。4.2在滤纸中称取3g试样。4.3在计数器上不断用甲苯进行萃取洗涤。结束后在对滤纸恒重。4.4计算：不溶物=(G1-G2)*100%/G-(1-W%)5、 内容5.1 方法提要 甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物质。将约3g煤焦油试样装在滤纸筒内，放进脂肪推提器中，用热甲苯连续洗涤，称出残渣变量，算出甲苯不溶物含量。5.2 仪器与试剂5.2.1 250ml平底烧瓶、抽提筒、冷凝器、智能计数仪、电热套、称量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可调变压器、烧杯。5.3 操作步骤5.3.

22、1 前期准备5.3.1.1 脱脂棉处理：将脱脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115120干燥箱中干燥后备用。5.3.1.2 制作滤纸筒：将外层直径150mm和内层125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒，将滤纸筒在甲苯中浸泡以24h后，取出，晾干，置于称量瓶中，在115120干燥箱中干燥后备用。5.3.2 试验步骤5.3.2.1 称取均匀混合煤焦油试样约3g(称准至0.0001g)于滤纸筒中,将有试样的滤纸筒立即浸入装有60ml甲苯的100ml烧杯中，待甲苯渗入纸筒内，用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒内的试样和甲苯2m

23、in，使试样均匀分散在甲苯中，浸泡15min后取出滤纸筒，待其滤干，并用已干燥过的脱脂棉将玻璃棒擦净，将此脱脂棉放滤纸筒内。5.3.2.2 将装有120ml甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内,使滤纸筒上边缘高于回流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上,然后沿滤纸筒内壁加入约30ml甲苯。5.3.2.3 将挂有引流丝的冷凝器连接到抽提筒上,接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平地夹住回流管。接上计数仪电源设定50次萃取次数。5.3.2.4 接通电热套的电源,加热平底烧瓶,控制甲苯萃取的速度为1.5min/次。甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规

24、定值时,可接上可调变压器进行调节。当萃取达到设定的次数时,即为萃取终点,计数仪会报警.直至回流液呈微黄色接近无色，停止加热，断开电热套电源。5.3.2.5 稍冷，取出滤纸筒，置于原称量瓶中，不加盖，在通风柜中使大部分甲苯挥发后，放入115120干燥箱内干燥2h。称量瓶加盖后,取出置于干燥器中冷却至室温称量,再干燥0.5h进行恒重检查,直至连接2次质量不超过0.001g为止。5.4 结果计算 煤焦油中（无水基）甲苯不容物含量（X）按下式计算： G1G2 X100% G（1W%） 式中：G1干燥恒重的称量瓶、滤纸筒、甲苯不溶物重量。 G2干燥恒重的称量瓶和滤纸筒重量。 G试样重量。 W焦油水份含量

25、百分数。5.5 试验误差 同一化验室两次平等试验结果间误差不得超过0.6%，不同一化验室两次平等试验结果间误差不得超过1.2%。第六节 煤焦油蒸馏试验的测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-007A1、主题本文件规定了煤焦油中蒸馏试验的检验操作方法2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以等蒸馏试验的测定。3、依据本规程依据GB/T 6536-19974、流程4.1称取500g 焦油与1升铜壶中。4.2先加热进行脱水。4.3再不同分馏段进行接收馏出液。4.4依据不同馏出液的质量计算结果。5、 内容5.1 方法提要 用加热分馏的方法按温度和结晶状态，将焦油切割成五个馏分。收集并计

26、算出各个产品重量及百分重量。5.2 仪器及试剂5.2.1 铜壶1升和48齿分馏柱。5.2.2 空冷管：长800ml2mm，管部直径171mm，管的上端口径191mm，成刺叭口型，锥度1：10。5.2.3 量筒：容积100ml。5.2.4 水银温度计：棒状，温度范围0360，分刻度1。5.2.5 酒精温度计：温度范围0100，分刻度1。5.2.6 灯罩：圆筒型，铁皮制成，顶环内径603mm，上部沿周开有六孔，筒壁和罩顶内衬石棉板，外加一个与罩顶大小相同的石棉环罩顶之上，图见本规程洗油馏程的测定。5.2.7 保温罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圆筒形，高903mm，直径1005mm，壁后35mm，并附有

27、直径为1103mm，中间孔径为2830mm对开的石棉盖。5.2.8 脱水剂：无水氯化钠（或经灼烧的精盐）5.3 操作步骤5.3.1 焦油脱水：焦油蒸馏时因含有水份常容易发生激烈爆串现象，致将焦油溅出。脱水阶段需要小心，缓缓加热。5.3.2 称取焦油500克，置于1升的铜壶内，塞上软木塞。在木塞上插入48齿分馏柱。柱上口插入温度计的软木塞，水银球中心对准支管下沿，柱之支管与水冷却器相连。等连接完全后，检查密封性后开始蒸馏，于150180前加热须极为小心，以免串油。5.3.3 因焦油通常含有0.5%以上的水分，故180前馏出物需收集与分液漏斗内，分离水分，并称其质量，将油层倒回蒸馏壶内。换用空气冷

28、却管，继续蒸馏。收集脱水焦油180前馏出物作为轻油份，以每秒钟由分馏柱馏出馏液1滴的速度继续蒸馏。5.3.4 自180以后至馏出液中开始出现片状结晶时（用玻璃片或者表面皿接受馏出液一滴置于15水面上观察）所收集的部分为酚油，自萘出现至消失时所收集的部分为萘油。自萘油消失至馏出蒽油结晶至温度达到360为蒽油。残渣为沥青。冷却至200称量，沥青含量以铜壶增重计算。5.4 计算公式 馏分量馏分含量(%)= 试样重（100-水分） 蒸馏瓶增重量沥青含量(%)= 试样重（100-水分）水分含量按水分测定结果计。5.5 注意事项5.5.1 焦油水分大于5%时应先在水浴中加热静止脱掉悬浮水分，否则在蒸馏过程

29、中会发生窜油现象。在蒸馏脱水阶段小心加热，以免窜油。5.5.2 更换水冷却器时应暂时将火源撤去，换上空气冷却管后再进行加火。5.5.3 空气冷凝管中有萘、蒽等固形物时应及时用小火烤化，以免堵塞，但是火不得过大，以免增加损失。5.5.4 蒸馏损失超过25克则试验作废重新蒸馏。5.5.5 蒸馏温度需进行温度补正和气压补正。5.5.6 蒸馏时窗户要关上，蒸馏柱保温，不易有风吹使柱顶温度波动不定，馏分难以切割。第七节 煤焦油酚类含量的测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-008A1、主题本文件规定了煤焦油中酚类含量的检验操作方法2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工

30、所制得的轻油、萘油、洗油等酚类含量的测定。3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实施。4、流程4.1首先对样品进行蒸馏试验。4.2取蒽油前的1/2样品与烧杯中。4.3加入已经静止好有碱液的双球计量管中。振荡5分钟，静置1小时读取碱液增量。4.4酚含量为碱液增量值。5、 内容5.1 方法提要油类中的酚与氢氧化钠碱液作用后生成酚钠，酚钠不溶于油，可溶于氢氧化钠碱液中，借此体积增加，测得含酚量。为了降低油类在碱液中的溶解度及易于油碱溶液分层，采用10%经食盐饱和的氢氧化钠溶液。反应方程如下：C6H5OH + NaOH C6H5ONa + H2O5.2 仪器与试剂5.2.1 双球计量管：刻度部分为5

31、0ml，分刻度为0.1ml，上球容积300ml，下球容积120ml。5.2.2 250ml烧怀5.2.3 1012%NaOH溶液5.2.4 纯苯（无水）5.2.5 干燥好的氯化钠5.3 操作步骤 加入1012%NaOH溶液与双球计量管直至刻度零以上，静止放置十分钟后，读取氢氧化钠液面刻度，然后将样品蒸馏后蒽油出现前的馏出物混合均匀取1/2加入约50ml的纯苯中，混合溶解后，用干燥过的氯化钠进行脱水，脱水后倾倒入双球计量管中，再用苯洗涤氯化钠两到三次，其洗涤液亦倾倒入双球计量管中，加塞缓慢振荡5分钟，静止1小时后读取碱层增加量的体积数。5.4 结果计算 2V1.04焦油中的酚含量（%）=100

32、G(1-W)式中：VNaOH增加的体积ml G取样量，g 1.04酚及同系物的平均比重 W样品含水量，%5.5 注意事项5.5.1 双球计量管塞子涂上凡士林并塞紧，否则溶液易冲出，影响测定。5.5.2 碱洗时放热，故要冷至室温看体积。5.5.3 静止时应在不断摇动下加速净化，使其油碱层分离安全。5.5.4 用此方法测定的酚类系指酚及其同系物。甲酚等于甲酚的高级酚的总和。5.5.5 测定前后应保持温度不变，振荡时须打开活塞放气12次。5.5.6 读数时手应握在碱液面以上。5.5.7 附于器壁上的油滴或者碱滴可用旋转双球计量管的方法使之迅速分离，或用铁丝捅下。5.5.8 乳浊层不太大时按中间值计算

33、，大时应加热，静置方法减小乳浊层。5.6 允许误差 样品中酚含量小于2.0时，允许误差不得超过0.2；酚含量大于2.0时，允许误差不得超过0.5。第八节 煤焦油萘含量的测定标准操作规程一、结晶点法编号: QW-ZJ-HG-009A1、主题本文件规定了煤焦油中萘含量的检验操作方法2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、萘油、洗油等萘含量的测定。3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实施。4、流程4.1对检测样品进行预热，同时预热其它备用器皿。4.2取一定量的样品进行脱水后熔化。4.3加入一定量的纯萘，熔化后进行脱水，转移至结晶点仪中测定。4.4计算：

34、X=(A*G1-B*G2)/G5、 内容5.1 方法提要 纯萘具有固定的凝固点（结晶点），当萘中含有杂质时结晶点即行下降，下降的多少受杂质组成及含量的影响，将不同馏分中纯萘含量与结晶点之间的关系绘成图表。将测得的温度查阅有关馏分图表，即可得馏分含萘量。5.2 仪器和试剂5.2.1 萘结晶点测定仪5.2.2 低型烧杯5.2.3 温度计：温度范围3085，分刻度0.1，全长300毫米。刻度下有70毫米。5.2.4 分析纯萘5.3 测定步骤将焦油蒸馏试验总蒽油前的所有馏分混合，与8590水浴上熔化，熔化后取1/2的样品与低型烧杯中加入2到3克氯化钠进行脱水，然后取5克脱水后的试样与萘试管中，再向里面

35、加入20克纯萘。然后再加入2克氯化钠进行脱水，盖上表面皿进行熔化。熔化后的试样迅速倒入已预热萘结晶点测定仪中占器皿的四分之三高度，立即用装有温度计的软木塞塞紧，使温度计插至离底部20毫米处，振荡测定仪，并随时注意观察温度，开始温度逐渐下降。如果发现温度回升，并在最高点停留1分钟以上，该温度即为结晶点，所得结果查萘油表得出萘含量。 若需要测定各馏分含萘量则将蒸馏所得的各个馏分，按以上步骤进行测定。5.4 结果计算 焦油中萘含量（X）%按下式计算： (5A-4B)C X=- 100 式中：A混合物含萘量，% B纯萘的纯度，% C轻、酚、萘、和洗油馏分共占无水焦油含量，% 焦油中各部分馏分（洗油、酚

36、油、萘油）萘含量按一下式计算： AG1 - BG2 X=- G 式中：A从附表中查得混合物含萘量，% G1试验时所取得纯萘和试样重，g B纯萘的含萘量，% G2加入的纯萘量，g G试样的质量，g5.5 注意事项5.5.1 测定时温度计必须事前预热好，待溶液转移至萘结晶点仪中时，快速将温度计插入，并且保证温度计的位置合适。5.5.2 手动摇动时，必须用手固定好温度计及结晶点测定仪，使其液面摇动均匀。一、色谱法编号: QW-ZJ-HG-010A1、主题本文件规定了煤焦油中萘含量的检验操作方法2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油以及由该产品经加工所制得的轻油、萘油、洗油等萘含量的测定

37、。3、责任焦油深加工化验员对本规程具体负责实施4、流程4.1标样及样品制备。4.2样品的萃取。4.3仪器稳定后，吸取0.2ul样品进样。4.4计算：X= (C样*G试*100)/ G(100-Wf)5、 内容5.1 方法提要 介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法，使用气相色谱对煤焦油中的萘含量进行测定。煤焦油萘含量气相色谱测定方法符合GB3704-83，原理是：根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解，而对萘有较大的溶解能力，以烷烃为萃取剂出去沥青质和其它杂志，然后对萃取液进行分析，以外标法定量。5.2 仪器与试剂5.2.1 仪器：气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱进样系统）。5.2.

38、2 试剂：萘（分析纯），正十二烷（分析纯）5.3 操作步骤5.3.1 色谱条件 毛细：载气压力：0.06Mpa；补充气（高纯氮）流量：30ml/min；气流量：300ml/min； 氢气流量：30ml/min ；分流流量：30ml/min；填充：载气（高纯氮）流量：30ml/min；空气流量：300ml/min；氢气流量：30ml/min 柱箱温度：180；注样器：200； 检测器：200 （填充和毛细都一样） 。5.3.2 外标样和样品的制备5.3.2.1 外标样的制备： 称取一定量的萘，再称取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后摇匀然后保存。要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备

39、中的萘含量大体相似。5.3.2.2 样品的制备： 第一次萃取：称取混合均匀的煤焦油试样1.5g左右，精确到0.0002g，置于容量瓶中，然后用加入34g正十二烷，在电热器或其他加热装置上微微加热，温度控制在80度左右，边加热边搅拌23分钟后取下静置，冷却到室温后，将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，盖严。 第二次萃取：再取34g正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中，按第一次萃取方法进行第二次萃取，将第二次萃取液并入第一次萃取液中，盖严。 第三次萃取：以上述方法相同进行第三次萃取，将第三次萃取液并入上两次萃取液中，并称取萃取液的重量，准确到0.001g，盖严，摇匀备用。5.3.3 测定 调整气相色谱仪

40、到稳定状态，进0.2ul外标样，计算校正因子。在相同条件下，进0.2ul样品，用外标法计算样品的浓度。5.4 结果与计算 以外标法计算出样品浓度以后，再按下式计算煤焦油中的萘含量： C样*G试*100 萘%=-G(100-Wf) 式中：C样通过外标法计算得到的样品的浓度， %； G试萃取后，所得的萃取液的重量，g； G 煤焦油试样的重量，g； Wf煤焦油分析试样中的水分含量，%第九节 煤焦油粗蒽含量的测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-011A1、主题本文件规定了煤焦油中粗蒽含量的检验操作方法。2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油中粗蒽含量的测定。3、责任焦油深加工化验员

41、对本规程具体负责实施。4、流程4.1首先对样品进行蒸馏试验。4.2取蒽油馏分尽心冷却至203小时。4.3抽滤干油类，再用滤纸包好压榨取多余的油类进行称量。4.4结果计算：A=B*100/G5、 内容5.1 方法提要 焦油蒸馏试验中将蒽油馏分冷却、结晶、抽滤、压榨除掉大部分油类。称量其压即为粗蒽为咔唑、蒽、菲、等结晶物的混合物。5.2 试剂及仪器5.2.1 瓷漏斗：直径100120毫米；烧杯；真空泵；抽滤瓶；压榨器；滤纸。5.3 操作步骤 将焦油馏分中蒽油置20下冷却3小时，然后用装有滤纸的瓷漏斗使用真空泵进行抽滤，致使油类抽干后，将固体粗蒽用滤纸包好移入压榨器内，压榨至油份全部压出，然后称量计

42、算结果。5.4 结果计算 焦油中粗蒽含量（A）%按下式计算： A=B*100/G 式中：B粗蒽重量，g G无水焦油重，g5.5 注意事项5.5.1 压榨时应使用温度保持在20。压榨时应用滤纸包好，以免压时破裂。第二章 粗蒽分析规程项 目方 法粗蒽中蒽含量的测定滴定法粗蒽中油含量的测定重量法第一节 粗蒽中蒽含量的测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-012A1、主题本文件规定了粗蒽中蒽含量的检验操作方法。2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品粗蒽中蒽含量的测定。3、依据YB/T 5086-19934、流程4.1称取样品及顺丁烯二酸酐各1g、0.5g。4.2研细与锥形瓶

43、中加入10ml氯苯，回流20min。4.3冷却后加3d酚酞，用氢氧化钠标准液滴定至微红色。4.4结果计算：X=N*(V1*G2/G1 -V2)*0.08912*100/G5、 内容5.1 方法提要 粗蒽中蒽和顺丁烯二酸酐水解生成的酸，与氢氧化钠反应。根据氢氧化钠标准溶液滴定过剩的顺丁烯二酸酐水解生成的酸，根据氢氧化钠标准溶液消耗量换算成蒽的含量。5.2 试剂及仪器5.2.1 分析纯顺丁烯二酸酐；分析纯氯苯；分析纯氢氧化钠；0.25mol/L氢氧化钠标准溶液；1%的酚酞指示剂。5.2.2 蒽含量测定仪；250ml锥形瓶；100ml量筒；50ml滴定管，电加热板或者炉。水冷却管：冷却管的有效长度3

44、602mm，外径252mm，内径142mm，下端有标准磨口。分析天平。干燥器。5.3 操作步骤试样称量取研细并混合试样1g（准确至0.0002g）和经研细后在干燥器中干燥的顺丁烯二酸酐0.5g（准确至0.0002g）置于干燥器洁净的锥形瓶中，沿瓶壁加入氯苯10ml，将附在瓶壁上的试样全部冲下，将锥形瓶与干燥的水冷却管严密连接，加热，当气流上升到瓶颈时开始计时，保持微沸回流20min。停止加热，冷却至室温，再用80ml不含二氧化碳的蒸馏水分数次冲洗冷却管内壁和颈部接口处，冲洗液全部收集与锥形瓶中，并充分振荡。静止片刻，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，滴定至溶液出现微红色，当微红色保

45、持30秒不褪色即为终点。在同样条件下作空白试验5.4 结果计算X=N*(V1*G2/G1 -V2)*0.08912*100/G式中：G粗蒽试验的重量，g G1空白试验时称取顺丁烯二酸酐的重量，g G2测定试样时称取顺丁烯二酸酐的重量,g V1空白试验时所消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml V2滴定试样时消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml N氢氧化钠标准溶液的当量浓度，mol/L 0.08912蒽的毫克当量数。5.5允许误差同一化验室允许误差不得超过0.8%；不同化验室允许误差不得超过1.2%第二节 粗蒽中油含量的测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-013A1、主题本文件规定了粗蒽中油含量的检验操

46、作方法。2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品粗蒽中油含量的测定。3、依据YB/T 5087-19964、流程4.1取50g样品进行研磨，在滤纸上称取5g试样。4.2将试样摊平，用长条滤纸包九层，垫上金属片。4.3在压榨机下压榨30min。置于表面皿称量，除去蒽，再称量。4.4结果计算G-(G1-G2)*100Xf=- - Wf G5、 内容5.1 方法提要用固定的外力，将定量的粗蒽中的油压榨出来，根据渣的重量计算出油含量。5.2 器皿压榨机：压力3kg/cm2,其重量锤的直径180mm，高30mm。滤纸：正方形，边长120mm；金属片：45mm*1mm；长条滤纸：45

47、mm*810mm；研钵：直径100150mm；表面皿；分析天平。5.3 操作步骤称取试样约50g，在研钵中研磨，使其细度均匀。将滤纸用金属片衬托，按4545mm折叠成折痕，称取滤纸重量，然后在滤纸上称取研细后的试样5g（准确至0.01g）。将试样摊平，使分布均匀，按折痕包好，用长条滤纸反复包九层，再垫上金属片，在压榨机下压30 min。取出压榨物，将蒽和滤纸置于表皿上称量，然后除去蒽，在同一表皿中称出滤纸重量5.4 结果计算油含 量(Xf)按下式计算: G-(G1-G2)*100Xf=- - Wf G式中:G 粗蒽试样的质量，g G1压榨后蒽，滤纸和表面总重量，g G2去渣后滤纸和表面皿重量，

48、g Wf试样中水分含量，%5.5 允许误差 同一化验室允许误差不得超过1%，不同化验室允许误差不得超过2%。第三章 沥青分析规程项 目方 法甲苯不容物的测定洗涤称重喹啉不溶物的测定洗涤称重软化点的测定化学法挥发分的测定重量法结焦值的测定重量法第一节 沥青中甲苯不溶物的测定标准操作规程编号: QW-ZJ-HG-014A1、主题本文件规定了沥青中甲苯不溶物的检验操作方法。2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油深加工产品沥青中甲苯不溶物的测定。3、依据GB/T2292-19974、流程4.1前期砂子、滤纸等的准备。4.2称取过筛后的沥青1克与砂子充分混合。4.3抽提器中进行回流溶液至接近无色。干燥后恒重称量。4.4结果计算X=(G2-G1)*100/G5、 内容5.1 方法提要一定重量的煤沥青试样用甲苯进行抽提后，其残留物的重量占原试样重量的百分数，作为试样的甲苯不溶物的百分含量。5.2 仪器与试剂5.2.1 仪器：脂肪抽屉器容积为250ml；称量瓶；干燥箱；干燥器；分析天平，沙浴。5.2.2 试剂：纯甲苯5.3 操作步骤5.3.1 前期准备砂子的处理：将砂子用水洗后干燥过筛，筛取粒度2060目（10.3毫米）的砂子，在甲苯中浸泡24小时以上，